二氧化硅的测定基准法

1、二氧化硅的测定基准法F4.1方法提要试样以无水碳酸钠烧结 , 盐酸溶解 , 加固体氯化铵于沸 水浴上加热蒸发 , 使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后 失去的质量即为纯二氧化硅量 , 加上滤液中比色回收的二氧 化硅量即为总二氧化硅量。F 4.2分析步骤F4.2.1纯二氧化硅的测定F4.2.1.1碳酸钠烧结，氯化铵重量法测定称取约0.5g试样(m5 ),精确至O.OOOIg,置于铂坩埚中，在9501000C下灼烧5min,放冷。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩锅置于501000 C下 灼烧 5min, 放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中 , 加少量水润湿 , 用平头玻璃

2、棒压碎块状物 , 盖上表面皿 , 从皿口滴入 5mL 盐酸及 2 3 滴 硝酸 , 待反应停止后取下表面皿 , 用平头玻璃棒压碎块状物 使分解完全 , 用热盐酸 (1+1) 清洗坩埚数次洗液合并于蒸发 皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后 , 加入 1g 氯化铵 , 充分搅匀 , 继续在 沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min 。蒸发期间用平头玻棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿，加入1020mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶 性盐类溶解。用中速滤纸过滤 , 用胶头扫棒以盐酸 (3+97) 擦 洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀 3 4 次，然后用热水充分 洗

3、涤沉淀 , 直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在 250mL容量瓶中。然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中 , 烘中并灰化后 放入9501000C的马弗炉内灼烧 1h,取出坩埚置于干燥器 冷却至室温 , 称量。反复灼烧 , 直到恒量 (m6) 。向坩埚中加数滴水润湿沉淀 , 加 3 滴硫酸 (1+4) 和 10mL氢氟酸 , 放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干 , 升高温度继 续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚放入9501000 C的马弗炉内灼烧 30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温 , 称量。反复灼烧 , 直到恒量( m7)。算:m 6 m7纯 SiO2 = x 100(F5)m5式

4、中：纯SiO2 纯二氧化硅的质量百分数， ;m 6 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量 ,g;m7 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量 ,g;m5 试料的质量 ,g。F4.2.2经氢氟酸处理后的残渣的分解向按F经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦硫酸钾熔融 , 熔块用热水和数滴盐酸 (1+1) 溶解 , 溶 液并入按F分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中用水稀释至标线 , 摇匀。此溶液 A 供测定滤液中残留的可溶 性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、 二氧化钛用。F可溶性二氧化硅的测定F4.2.3.1硅钼蓝光度法测定从F溶液 A中吸取25.00mL溶液放入100m

5、L容量 瓶中，用水稀释至40mL,依次加入5mL盐酸(1+11)、8mL9% (V/V) 乙醇、 6mL 钼酸铵溶液 (50g L), 放置 30min 后加入 20mL盐酸(1+1),5mL抗坏血酸溶液(5gL /),用水稀释至标线 摇匀。放置1h后，使用分光光度计,10mm比色皿，以水作参比， 于 660nm 处测定溶解的吸光度。 在工作曲线上查出二氧化硅 的含量 (m8) 。F4.2.3.2可溶性二氧化硅的质量百分数可溶SiO2按式(F6) 计算 :m8 x 250可溶 SiO2 = x 100(F6)5 x25X 1000式中:X可溶SiO2可溶性二氧化硅质量百分数， ;m8 按F测定的 100mL溶液中二氧化硅的含量 ,mg;m5 F中试料的质量,g。F4.3结果