实验七-动电位扫描测定不锈钢点蚀电位

1、一 实验目的1. 掌握点蚀电位的测定方法。并能从滞后环2. 掌握钝态金属在腐蚀体系中发生局部腐蚀的情况下滞后环曲线的测定方法， 曲线上确定特征电位值。3. 通过绘制阳极极化曲线及滞后环曲线， 了解点蚀电位 （或称击穿电位） 和保护电位的意义 并应用其定性地评价金属耐蚀性能， 从而了解滞后环是钝态金属发生点蚀或缝隙腐蚀的特征 曲线。基本原理不锈钢、 铝等金属在氧化性介质中能形成稳定的氧化膜而使金属处于钝态， 从而有着良 好的耐蚀性。但在含有侵蚀性离子（如氯离子）的介质中，金属表面局部的钝化膜受侵蚀性 离子的作用而遭到破坏，从而导致金属的点蚀（或在有人造缝隙的条件下产生缝隙腐蚀） 。目前较普遍的采

2、用动电位扫描法来研究点蚀（或缝隙腐蚀） ，由测定出的特征电位值来 评价金属或合金的点蚀（或缝隙腐蚀）倾向。当用动电位扫描法测定阳极极化曲线时，在电 位值不太大的情况下， 随着电位加大， 电流密度变化不大并维持在一个很低的水平， 这表明 金属处于钝态。 而当电位增大到某一数值时， 由于金属表面上的局部的钝化膜受到破坏， 形 成了若干蚀点，电流密度随电位增大而迅速加大。这一电位值称作点蚀电位（击穿电位）0b,显然$ b值越大，金属的耐点蚀性能越好。当电流密度达到某一预定值（一般定为 1000uA/cm2 ）时，电位不再继续正向增大，而 开始反向扫描。 随着电位降低, 电流密度也相应迅速减小, 但回

3、归得电位 电流密度曲线一 般不与正向扫描曲线相重合。 此时表明原先产生的蚀点仍在继续发展, 但随着电位不断下降 , 蚀点发展的速度越来越小, 而当电位降低到某一数值时, 蚀点重新被钝化, 回归曲线与钝态 曲线相交，这一电位称作保护电位0p。显然，0 p数值越大，表示蚀点重新钝化能力越强也即耐点蚀性能越好。完整的电位一电流密度曲线的特点是形成一个滞后环”，通常我们以采用0 b和（0 b-0 p ）越小，耐点蚀性能越好。但应该指出，0b和（0 b- 0 p）只在一定程度上反映了材料在介质中产生点蚀或缝隙腐蚀的倾向性， 但它们不只与材料性质有关， 还受到许多实验条 件因素的影响，如溶液的组分，浓度、

4、温度，金属表面状态以及电位扫描速度都会影响0b和0 p ，同时0 p 也与电位返扫时的预定电流密度值大小有关。三实验仪器及用品电位扫描仪1 台恒电位仪1 台x-y 函数记录仪1台电解池1 只饱和甘汞电极1 支铂金电极1 块18-8 不锈钢电极1块量筒 1000ml1个烧杯 1000ml1个洗耳球1个不锈钢镊子1 把高纯氮（或高纯氯）1 瓶3.5%氯化钠溶液、酒精棉、水砂纸图1不锈钢在氯化物溶液中的阳极极化扫描曲线四实验步骤1 .把不锈钢试件切割并加工成1 x 1cm2的工作电极。2为防止缝隙腐蚀的干扰，封样前将不锈钢试样放入50C、2030%的硝酸溶液中钝化1小时。3将制备好的试样，用游标卡尺

5、测试试样研究面积，砂纸打磨光亮，酒精棉球擦干净， 待用。4在电解池中注入 3.5%NaCI溶液中，固定好研究电极、辅助电极及参比电极，使鲁金 毛细管的尖端对准研究电极暴露表面的正中央（距离12mm）。测试前向溶液中通入纯氮进行半小时以上的预除氧。实验过程中保持对溶液连续通气。5按图2接好测试系统，经教师检查无误后，打开仪器预热15分钟。6将打磨好的试样全浸于溶液中，放置约10分钟后，测量自腐蚀电位$ c,直到取得稳定值为止，记录之。7如图2所示，接好测量线路，将各仪器开关置于所需的位置。恒电位仪“电流量程” 置于“关”，选择好x-y记录仪的量程。8将恒电位仪“工作选择”置于“参比”，“外接测量

6、”置于“参比”，即可测量研究电极的腐蚀电位值。9把恒电位仪“工作选择”置于“给定”，“外接测量”置于“给定”，将电位扫描仪的起 始电位预置到电极的腐蚀电位值。10先按下恒电位仪的工作开关，接通电路，然后按下电位扫描仪的工作开关，测量开始。由自腐蚀电位©c开始，对研究电极以电位扫描速度20mV/min的动电位进行阳极极化。在点蚀电位以前，电流值增加很少，一旦到达点蚀电位0b，电流值便迅速增加。阳极电流密度达到5001000 uA/cm2时，立即进行反方向极化，直到回扫的电流密度又回到 钝态时，回扫曲线与钝态曲线相交0p,即可结束实验。图2电位扫描测定点蚀电位的装置五数据记录试件材质试件暴露面积介质成分介质温度参比电极参比电极电位 辅助电极试件自腐蚀电位 点蚀电位电位扫描速度六实验要求1根据所测得的阳极极化曲线，确定18-8不锈钢的$ b和$ p,讨论18-8不锈钢在含氯离子介质中的点蚀情况。2. 以阳极极化曲线上对应电流密度10或100uA/cm2的电位中最正的电位值 （符号$' b10 或$' b100）来表示点蚀电位。3. 记录点蚀电位$' b10或$' b100的测量值，单位用 “V”示，记录到小数点后第三 位，并标明参比电极的种类，脱氧用的气体种类和电位扫描速度。4. 结合本试验情况进行实验分析讨论。七.思考题1. 不锈钢在氯化钠