正交设计优选超临界二氧化碳萃取荆芥穗有效成份的研究

1、正交设计优选超临界二氧化碳萃取荆芥穗有效成份的研究【摘要】目的研究超临界二氧化碳萃取荆芥穗有效成份的最正确工艺条件。方式单因素实验的基础上，采纳正交实验研究萃取温度、萃取压力、二氧化碳流量、提取时刻对超临界流体萃取的有效成份得率阻碍。结果各因素对提取率的阻碍顺序为：时刻阻碍最大，萃取压力次之，萃取温度最小。优化后的工艺参数为：萃取压力20MPa,萃取温度50,提取时刻90min,二氧化碳流量40L/ho结论该法简便，选择性高，高效可行。【关键词】超临界二氧化碳萃取荆芥穗荆芥穗为唇形科植物荆芥SchizonepetatenuifoliaBriq的干燥地上部份。其干燥花穗即为药材荆芥穗。荆芥生用解

2、表、散风、透疹，用于医治伤风、头痛、麻疹不透、尊麻疹初期、疮疳；炒炭止血、治便血、崩漏。荆芥穗效同荆芥，其芳香气烈，祛风发汗作用较全草强烈1。现代药理研究说明荆芥穗显示出明显的抗补体作用，其要紧成份胡薄荷酮具有抗炎作用，薄荷酮具有镇痛作用2。超临界二氧化碳流体进行中草药有效成份的提取是近些年进展迅速的提取新技术3,4。该技术是通过改变二氧化碳的温度和压力使的地方于超临界状态，利用二氧化碳在此状态下对有机物的溶解度不同来实现对有机物的提取分离进程。超临界二氧化碳对有效成份提取具有溶解度大，传质速度高，提取温度低，流程简单，溶剂可循环利用，对环境友好等优势，是一种理想的分离方式。据文献检索，到目前

3、为止尚没有利用超临界二氧化碳流体提取荆芥穗中有效成份的技术研究。本实验对该进程的工艺条件优化进行了较细致的研究。1仪器与材料荆芥穗（购于济南建联中药店）；二氧化碳（纯度杭州飞翔气体）。HA220-50-06型超临界萃取装置（江苏省南通市华安超临界萃取）；DFY-400型摇摆式高速中药粉碎机（温岭市盛德中药机械）。2方式实验流程超临界萃取实验装置（见图1）,要紧包括冷冻系统、萃取系统和二级分离系统。将粉碎后的荆芥穗（200-900目）装入1L萃取釜中，设定实验所需萃取温度、分离釜I温度为50C、分离釜II温度为30。从钢瓶出来的二氧化碳经冷凝后通过柱塞泵升压，在预定的温度和压力下药材与超临界二氧

4、化碳充分接触进行传质进程。别离调剂阀门使萃取釜达到设定压力，再进一步一一调剂阀门使分离釜I压力达到10MPa,分离釜口压力达到5MPa。整个实验条件调剂进程在10min内设置好，而且实验运行进程中系统较为稳固。溶解了有效成份的超临界二氧化碳通过降压阀进行逐级降压，萃取物别离在分离釜I和分离釜II接收。二氧化碳通过柱塞泵又再次循环进入萃取釜反复利用。通过预实验研究发觉，分离釜I取得的都是脂肪酸等大分子化合物，分离釜H为实验研究需要的有效成份。以单位药材所取得的有效成份质量计算有效成份得率。超临界二氧化碳萃取实验设计单因素研究萃取温度（3560）、萃取压力（1230MPa）、二氧化碳流量（1650

5、L/h）、提取时刻（0-100min）基础上，从实验进程的稳固性动身，选择要紧因素萃取压力（A）、萃取温度（B）、提取时刻（C）3个因素，设计3因素3水平正交实验，以有效成份得率为考察指标，优化进程工艺。3结果萃取压力的阻碍压力是超临界萃取中的重要工作参数。从图2可看到，压力为1220MPa之间时，荆芥穗有效成份的萃取率随压力的升高而增大，开始增加较为明显，这是因为在必然温度下随着萃取压力的升高，二氧化碳密度增大，从而使溶解能力也增加，萃取率也相应提高。但压力超过20MPa后，萃取率反而下降，可能是由于二氧化碳压力越高，传质速度越慢，扩散系数也随之减少，无益于进一步的提取。同时，从经济角度来看

6、，高压会增加设备投资和操作费用，因此压力也并非越大越好。萃取温度的选择当增加温度时，一方面流体的传质速度增加，降低了溶质内聚能，有利于有效成份从药材中脱附，可是温度升高致使流体密度会相应下降，溶解力下降，无益于萃取。图3那么反映了温度转变两种阻碍因素竞争对有效成份得率的阻碍情形。有效成份得率在实验范围内一样随萃取温度增加先增大后减少。二氧化碳流量的阻碍二氧化碳流量是由泵的频率决定的，它们之间的关系是增函数关系而非正比关系。二氧化碳流量越大，说明萃取釜中溶剂超临界二氧化碳的更新速度越快。C02流量对萃取率的阻碍要紧有两个方面：一是C02流量增加，相当于萃取剂与被萃取物有较大比值，传质速度加速，有

7、利于被萃取物从物料中向超临界流体中扩散，从而提高萃取率；二是C02流量增加，超临界C02的停留时刻减少，C02未达到萃取平稳、，与物料接触不充分和在此流量下被萃取物来不及在解析中析出就被冲回萃取釜而使萃取率不大。结果见图40在萃取温度45,萃取压力16MPa,萃取时刻100min情形下，随着C02流量的增加荆芥穗油萃取率开始增大，当其流量为40L/h时达到最大值，以后随着C02流量增加，荆芥穗油萃取率降低。由于实验进程中调剂二氧化碳流量对系统稳固性有阻碍，因此以后的正交实验均在最正确流量40L/h条件下进行。提取时刻的阻碍每次实验别离在10,20,40,60,80,90,100min取样1次，

8、一样前45次取样已经取得较多的萃取物，以后萃取物量较少。随着时刻增加萃取量增加，而且在实验初始10min增加较快，缘故是初始药材中荆芥穗油含量高，与溶剂超临界二氧化碳中油浓度之间梯度大，传质成效好。以后两相之间浓度梯度慢慢降低，提取速度下降。80-100min增加趋缓。超临界二氧化碳提取有效成份的工艺优化在单因素实验基础上，进行L9(34)正交实验。实验结果与分析见表12。由表2能够看出提取时刻是该工艺进程中极为显著性因素。综合因素水平的极差分析，阻碍超临界二氧化碳萃取荆芥穗有效成份收率大小前后顺序为:提取时刻>萃取压力>萃取温度。为了取得较高的有效成份得率,本研究

9、进程中最正确的工艺参数组合为：萃取压力20MPa,萃取温度50,提取时刻90min,二氧化碳流量40L/h,分离釜I压力10MPa,分离釜I温度50,分离釜II压力5MPa,分离釜II温度30°Co在该实验条件下重复实验两次，平均有效成份得率为。表1超临界二氧化碳萃取有效成份的正交实验结果与计算，表2方差分析(略)。4结论超临界二氧化碳萃取荆芥穗有效成份进程中，萃取温度和萃取压力增加，有效成份得率先增加后减少，适合的二氧化碳流量有利于传质，得率随提取时刻的延长慢慢升高。正交实验结果说明，各因素对有效成份得率的阻碍顺序为：提取时刻>萃取压力>萃取温度。通过正交实验取得优化后的工艺参数组合为：萃取压力20MPa,萃取温度50,提取时刻90min,二氧化碳流量40L/h,分离釜I压力10MPa,分离釜I温度50,分离釜II压力5MPa,分离釜II温度30o【参考文献】1中华人民共和国卫生部药政治理局，中国药品生物制品检定所.中药材手册M.北京：人民卫生出版社，1989:450.2HiroshiH.,邓颖.荆芥和连翘的化学及药理研究J.国外医学中医中药分册,1991,13(4):28.3AghelN,Yamini,Hadji