维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)

1、维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）、实验目的1、掌握直接碘量法测定 Vc的原理及其操作。2、掌握碘标准溶液的配制及标定。3、掌握维生素C的测定方法。、实验原理（一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和 厂的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2s2Q 标准溶液来滴定析出的 12。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2,以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。维生素C又称抗坏血酸 Vc,分子式QH8Q。Vc具有还原性，可被12定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式:

2、OHCH2OH + I2HOAcOHC-CH 20H + 2HlH（二）碘溶液的配制与标定I2微溶于水而易溶于 KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时 不能过早加水稀释，应先将 I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。12溶液的标定可以用 AS2Q或NaS2Q标定，因为AS2O是剧毒物质，我们用 NaGQ 来标定。（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定N&S2Q一般含有少量杂质，在 PH=9-10间稳定，所以在 NaSQ溶液中加入少量的NaCO, Na&O见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用&CO做基准物间接碘量法标定Na2s2Q溶液

3、的浓度。根据 &GO标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就 可计算出溶液中 Na?S2Q的浓度。其过程为：KGQ与KI先反应析出I2：析出的I 2再用标准的NaS2Q溶液滴定：从而求得N&SQ的浓度。这个标定 NaSzQ的方法为间接碘量法。碘量法的基本反应式：2GQ2 + 12=SQ2 + 2I标定N&SQ溶液时有：6I +C2。2 + 14H =2Cr3+ + 312 + 7HO2S2Q2 + 12=$Q2 + 2INaSQ标定日有：n(K2GO)： n(Na 2szQ)=1：6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂I 2分析纯KI溶?夜 100g L-1Na 29O

4、 5HO溶液 0.0170 mol.L -1&G。溶液淀粉指示剂5 g L-1Na 2CO固体HCl溶液6 mol.L -1 冰醋酸维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移?管（25mD、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、N&S2Q溶液的配制及标定1、配制 0.10mol/L NS2S2Q溶液 500mL 称取 13gNs2S2Q 5H2O,溶于 500mL新煮沸的蒸 储水中，加入0.1gNa2CO,保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。2、N&GQ溶液的标定。移取

5、25.00mL标准K2C2O溶液于250mL锥形瓶，力口 3mL6mol/L 的HCl, 5mLKI ,盖上表面皿，以防止 I2因挥发而损失，摇匀后置于暗处5分钟，使反应完全，加50ml蒸储水稀释，用 NaSQ溶液（碱氏）滴定到溶液呈浅绿黄色时，加 2ml 淀粉溶液。继续滴入NaS2Q溶液，直至蓝色刚刚消失而溶液呈亮绿色（Cr3+）出现为止。记下消耗N&SQ溶液的体积，平行滴定三次。计算N&SQ溶液的浓度。（二）、标准碘溶液的配制及标定1、配制0.050mol/L I2溶液300 mL 称取4.0gI 2放入小烧杯中，放入 8gKI,加水少许， 用玻璃棒搅拌至12全部溶解后，转

6、入 500 mL烧杯，加水稀释至 300mL摇匀，贮存于棕 色瓶。2、12溶液的标定用移液管取25.00mL 12溶液置于250mL锥形瓶中，力口 50mL水，用Na2s2Q标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用 Na2s2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。（三）、Vc含量的测定1、配制2mol/L醋酸溶液。量取 6mL冰醋酸稀释至50mL2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取 粉末约0.6g （三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸储水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸储水

7、稀释）3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入 10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准 碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次，计算Vc的含量。五、原始数据记录表一 ：Na 2s2Q 溶液的配制及标定尸序号 项目.数据123V ( K 2Cr2C7 )/mLV ( Na 2s2Q)初读 数/ mLV ( Na 2S2O)终读 数/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (Na 2s203)= C(K 2C2。) x 25.00 x 6/V(Na 2S2O3)表二：标准碘液的配制及标定号项目V(I 2) / mL123V (

8、 Na 2s2Q)初读 数/ mLV ( Na 2s2Q)终读 数/ mLV ( Na 2S2Q) / mLc (I 2)=0.5 X C(Na23Q) X 25.00/V (12)C%CI2 M C6H806Vl21000W药片100%表三：维生素C药片Vc含量的测定123m(药片)/ gV ( I 2)初读数/ mLV ( I 2)终读数/ mLV ( I 2) / mLM(药片)=176.13g/mol六、注意事项1、 实验中所用指示剂为淀粉溶液。I 2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。2、 用心煮沸并冷却的蒸储水：否则N32GQ因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗 Na2s2O3溶液的体积偏大。七、思考题1 测定维生素C 的溶液中为什么要加