气相色谱分析

1、第2章气相色谱分析一选择题1. 在气相色谱分析中，用于定性分析的参数是保存值保存值2. 在气相色谱分析中，用于定量分析的参数是D A 保存时间 B 保存体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时，应选用以下哪种气体作载气，其效果最好？ A A H 2 B He C Ar4. 热导池检测器是一种5. 使用氢火焰离子化检测器浓度型检测器,选用以下哪种气体作载气最适宜？C ArB He6、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中A.沸点差， B. 温度差，C.7、 选择固定液时，一般根据CA.沸点上下，B.熔点上下，C.&相对保存值是指某组分2与某组分9、气相色谱定量分析时D 的

2、差异。吸光度， D.分配系数。原那么。相似相溶，D.化学稳定性。1的调整保存值之比B 要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了柱的效能。11、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是B A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D 火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种些操作？ D A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.A、 B和C13、 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽变宽。14、在气液色谱中，色谱柱的使用上

3、限温度取决于D A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与以下哪些因素有关D A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有 关。二、填空题1. 在一定温度下，采用非极性固定液，用气-液色谱别离同系物有机化合物，低碳数的有机化合物先流出色谱柱 ,高碳数的有机化合物后流出色谱柱。2. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中内别离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3. 气相色谱分析中，别离非极性物质，一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点的高 低别离，沸点低的组分

4、先流出色谱柱，沸点高的组分后流出色谱柱。4. 在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法别离有机化合物，低沸点的有机化合物先流出色谱柱,高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5、气相色谱分析中,别离极性物质,一般选用极性固定液,试样中各组分按 极性的大小分 离,极性小的组分先流出色谱柱,极性大的组分后流出色谱柱。6、 在气相色谱中，常以理论塔板数n和理论塔板高度H来评价色谱柱效能，有时也用 单 位柱长m、有效塔板理论数n有效表示柱效能。7、 在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大_的气体作载气，以提高柱&在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配

5、到达的平衡，随柱温柱压变 化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数果既随柱温、柱压变化、又随固定相和 流动相的体积而变化，那么是容量因子。9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总别离效能指标是别离度。10、 气相色谱的浓度型检测器有TCD， ECD;质量型检测器有FID，FPD ;其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。三.判断题1 组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。V 2. 速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。V 5. 在色谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。V 6.

6、 根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 V 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。V &色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。V 9毛细管气相色谱别离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善别离效果。V 10.毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。V 第3章高效液相色谱分析一、选择题高沸点大分子有机化合物 所有化合物1 .液相色谱适宜的分析对象是B A低沸点小分子有机化合物BC所有有机化合物D2. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离D 。A 异

7、构体B沸点相近，官能团相同的化合物C沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用B 。A液一液色谱法 B 液一固色谱法 C键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是A 。A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C降低流动相的流速 D 增大流动相的流速 5液相色谱中通用型检测器是B 。A 紫外吸收检测器 B示差折光检测器 C热导池检测器D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于C 。A可加快流速，缩短分析时间B 高压可使别离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7. 在液相色谱中，以下

8、检测器可在获得色谱流出曲线的根底上，同时获得被别离组分的三 维彩色图形的是A 。A 光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D电化学检测器&液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是 B 。A 涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9. 在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是B 。A 分子筛 B 硅胶 C氧化铝 D 活性炭10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是D 。A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C亲和色谱D凝胶色谱11 在液相色谱中，固体吸附剂适用于别离A 。A 异构体B 沸点相近，官能团相同的颗粒C沸点相差大的试样 D 极性变换范围12水在下述色谱中，洗

9、脱能力最弱作为底剂的是B 。A正相色谱法B 反相色谱法C吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13. 在以下方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是B 。A毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C气相色谱法D 超临界色谱法14. 以下用于高效液相色谱的检测器，D 检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B 、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比拟增加了 D A、恒温箱 B 、进样装置 C 、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题1 高效液相色谱中的极度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是 流动相的组成与极性，而不是温度。2. 在液-液分配色

10、谱中， 对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性 小于固定相的极性称为正相分配色谱。3 正相分配色谱适用于别离极性 化合物、极性 小 的先流出、极性大 的后流出。4. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和 恒压泵两大类。5. 离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中， 被分析样品离子与 离子对试剂生成中性 离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使 分配系数增加，从而改善分 离效果。6 高效液相色谱的开展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。7 通过化学反响，将固定液键合到载体外表，此固定相称为化学键合固定相。&在液相色谱中，吸附色谱特别适合于别离异

11、构体，梯度洗脱方式适用于别离极性变化范 围宽的试样。9用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被别离组分分子尺寸间的相对大小关系， 而别离、分析的色谱法，称为空间排阻凝胶色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择适宜的固定相来实现。10. 在正相色谱中，极性的小组分先出峰，极性的大组分后出峰。三、判断题1 .利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。V 2 高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。V 3 离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱，以增加洗脱液本底电导。X 4 反相分配色谱适于非极性化合物的别离。V 5 高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保存值，提高

12、别离度。V 6 示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。X 7 化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。 V &液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分别离效果。V 9 高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。X 10.正相键合色谱的固定相为非弱极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。X 第4章电位分析法、选择题1.以下参量中，不属于电分析化学方法所测量的是(C)A电动势B 电流C电容D电量2.列方法中不属于电化学分析方法的是( D)A电位分析法B 伏安法C库仑分析法D电子能谱3.分电解池阴极和阳极

13、的根据是A )A电极电位B 电极材料C电极反响D离子浓度4.H玻璃电极膜电位的产生是由于A)A离子透过玻璃膜B电子的得失C离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的 H+发生交换5.璃电极IUPAC分类法中应属于B)A单晶膜电极B非晶体膜电极C多晶膜电极D硬质电极6.测定溶液pH时，所用的参比电极是：(A )A饱和甘汞电极B银-氯化银电极C玻璃电极D 铂电极7.璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是：D )A去除不对称电位B去除液接电位C 清洗电极D使不对称电位处于稳定&体膜离子选择电极的灵敏度取决于 B A响应离子在溶液中的迁移速度B膜物质在水中的溶解度C行营离子的活度系数D

14、晶体膜的厚度9 氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是C A Cl -B Br- C OH-D NO310 实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。D A不对称电位B 液接电位 C 温度D不对称电位和液接电位11. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于AA内外玻璃膜外表特性不同B内外溶液中H浓度不同C内外溶液的H+活度系数不同D内外参比电极不一样12. 用离子选择电极标准参加法进行定量分析时， 浓度要高13. 离子选择电极的电位选择性系数可用于A估计电极的检测限C校正方法误差14. 在电位滴定中，以 E/V V E为电位 点为： C A曲线

15、的最大斜率最正值点C曲线的斜率为零时的点对参加标准溶液的要求为体积要小，其 B B估计共存离子的干扰程度D计算电极的响应斜率V为滴定剂体积作图绘制滴定曲线，滴定终B曲线的最小斜率最负值点D E /V为零时的点二、填空题1 .正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为扩散电位，它没有_强制性和选择_性,而渗透膜，只能让某种离子通过，造成相界面上电荷分布不均，产生双电层，形成_膜电位。2. 用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时，对较复杂的试液需要参加 _TISAB试剂，其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，防止或OH干扰；第三使被测离子释

16、放成为可检测的游离离子。pHs = pHs+3. 用直读法测定试液的 pH值，其操作定义可用式来表示。用pH玻 璃电极测定酸度时,测定强酸溶液时,测得的pH比实际数值偏高,这种现象称为酸差。测 定强碱时，测得的pH值比实际数值偏低_,这种现象称为碱差。4. 由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极，晶体中_F-是电荷的传递者，La3+是固定在膜相 中不参与电荷的传递,内参比电极是Ag|AgCI_,内参比电极由_0.1mol/LNaCI和 0.1mol/LNaF溶液组成。5. 在电化学分析方法中，由于测量电池的参数不同而分成各种方法 ：测量电动势为_电位分 析法_;测量电流随电压变化的是 _伏安法,

17、其中假设使用滴汞电极的那么称为_极谱法； 测量 电阻的方法称为电导分析法；测量电量的方法称为_库伦分析法。6电位法测量常以_待测试液作为电池的电解质溶液，浸入两个电极，一个是指示电极，另一个是参比电极，在零电流条件下，测量所组成的原电池电动势。7离子选择电极的选择性系数说明A离子选择电极抗 B离子干扰的能力。系数越小说明抗干扰的能力越强。&离子选择电极用标准参加法进行定量分析时，对参加的标准溶液要求体积要小，浓度要高，目的是减小稀释效应。三、判断题4 .改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。V 5 . Kij称为电极的选择性系数，通常Kij *跃迁，对应真空紫外光谱区2 n *

18、跃迁，对应远紫外光谱区3 *跃迁，对应紫外光谱区4 n *跃迁,对应近紫外光谱区6. 共轭二烯烃在己烷溶剂中=219 nm,改用乙醇作溶剂时 入max比219 nm大， 原因是该 *跃迁引起，在乙醇中，该跃迁类型的激发态比基态的稳定性大。第2章气相色谱分析1 简要说明气相色谱分析的根本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分别离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现别离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发气液色谱，或吸附、解吸过程而相互别离，然后进入检测 器进行检测。2 气相色谱仪的根本设备包括哪几局部？各有什么作用？答：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统以及

19、检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中.&为什么可用别离度 R作为色谱柱的总别离效能指标 ？答：别离度同时表达了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现别离的可能性和现实性结合起来。9 能否根据理论塔板数来判断别离的可能性？为什么？答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的上下，柱别离能力发挥程度的标志，而别离的可能性 取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。21. 七X m 口耗色说比仃応 廿汗 得姑F的二谱I 丁坨敎辄：1)用组分2计算鱼谱柱的理

20、论塔板数*“)求调整保存吋间 玮|及 心假设需到达分辨牢月七九五，所需的最短柱提为几来t17 min 解：(1)从图中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min,2 2n = 16(t r2)=16 X (17/1)= 4624(2) t R1= t ri- t m =14-1= 13mint R2=t R2 - t m = 17-1 = 16min(3) 相对保存值a = t R2/t r1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,2L=16R a /( a -1)2 H有效=16X 1.5 2X (1.231/(1.231-1)2X 0.1=102.2cm

21、 ?1m22. 分析某种试样时，两个组分的相对保存值 r2仁1.11,柱的有效塔板高度 H=1mm需要多长的色谱柱才能完全别离？2解：L=16R a /( a -1)2 H 有效=16X 1.5 2X (1.11/(1.11-1)2X 0.1=366.6cm ?4m第3章高效液相色谱分析3在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些 ？其中最有效的途径是什么？答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：(1) 提高柱内填料装填的均匀性；(2) 改良固定相：(3) 粒度；选择薄壳形担体；选用低粘度的流动相；(4) 适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。5.何谓正相色谱及反相色谱？在应用上有什么特点？答：在色谱

22、法中，流动相的极性小于固定液的极性，称为正相色谱；在色谱法中，流动相的 极性大于固定液的极性，称为反相色谱。在应用上，正相色谱主要用于别离极性物质；反相 色谱主要用于别离弱极性或非极性物质。6 何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？答：禾U用化学反响将固定液的官能团键合在载体外表形成的固定相称为化学键合固定相。优点：固定相外表没有液坑，比一般液体固定相传质快的多；无固定相流失，增加了色谱柱的稳定性及寿命；可以键合不同的官能团，能灵活地改变选择性，可应用与多种色谱类 型及样品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。&何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？答：

23、在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是 改良液相色谱别离的重要手段。梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改良气相色谱别离的重要手段。9 高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 答：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压定量进样阀进样的方式.第4章电位分析法2 何谓指示电极及参比电极？试各举例说明其作用答：指示电极：用来指示溶液中离子活度变化的电极，其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化，在一定的测量条件下，当溶液中离子活度一定时，指示电极的电极电位为常

24、数。例如测定溶液pH时，可以使用玻璃电极作为指示电极，玻璃电极的膜电位与溶液 pH成线性关系，可以指示溶液酸度的变化。参比电极：在进行电位测定时， 是通过测定原电池电动势来进行的，电动势的变化要体现指示电极电位的变化， 因此需要采用一个电极电位恒定，不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准，这样的电极就称为参比电极。例如，测定溶液pH时，通常用饱和甘汞电极作为参比电极。4 为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性？如何估量这种选择性？答：离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体，内参比溶液，内参比电极组成，其电极电位产

25、生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。其核心局部为敏感膜， 它主要对欲测离子有响应，而对其它离子那么无响应或响应很小，因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。6 为什么一般来说，电位滴定法的误差比电位测定法小？答：直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势，根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。 而电位滴定法是以测量电位的变化为根底的，因此，在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。第8章原子吸收光谱分析2 何谓锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？答：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。 这时发射线的轮廓可看 作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数 K轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。5原子吸收分析中，假设采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什 么？答：不是因为随着火焰温度升高，激发态原子增加，电离度增大，基态原子减少所