熔点沸点测定

1、熔点、沸点测定一、教学要求1理解熔点、沸点测定的原理和意义。2掌握测定熔点、沸点的操作技术二、预习内容1熔点测定的原理及方法。2沸点测定的原理及方法。3. b形管、熔点管、酒精灯的使用。4熔点管装填固体。三、根本操作1酒精灯的使用。2. b形管的使用。3熔点管的使用。4温度计读数。5熔点管中装填固体样品。四、实验原理1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固一液两相到达平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯洁的固体有机化合物一般都有固定的熔 点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔称为熔程温度不超过0.5- 1C。假设混

2、有杂质那么熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。因此，熔点 是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350C，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时， 如测得其熔点和某物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。还需把它们混合，测该混合物的熔点，假设熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。假设混合物 熔点降低，熔程增大，那么说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同 或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从外表逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液

3、面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气到达饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压 只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力通常是大气压力相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在 101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下，纯液体有机化合物 都有一定的沸点，而且沸点距也很小 0.5- 1C。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质 纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法蒸馏法和微量法沸点管法两种。

4、沸点测定装置图：见五、实验步骤1、熔点的测定毛细管法： 准备熔点管：将毛细管截成68cm长，将一端用酒精灯外焰封口与外焰成40°角转动加热。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。思考题1 装填样品：取0.10.2g预先研细并烘干的样品， 堆积于干净的外表皿上， 将熔点管开口一端插入样品堆中，反复数次，就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落，使样品紧密堆积在熔点管的下端，反复屡次，直到样品高约23cm为止，每种样品装23根。思考题2思考题3 仪器装置：将b形管固定于铁架台上，倒入液体石蜡做为浴液，其用量以略高于 b形管的上侧管为宜。思考题4将装有样品的熔点管用

5、橡皮圈固定于温度计的下端思考题5,使熔点管装样品的局部位于水银球的中部。 然后将此带有熔点管的温度计，通过有缺口的软木塞小心插入 b形管中，使之与管同轴，并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。 熔点测定：粗测：慢慢加热b形管的支管连接处，使温度每分钟上升约5C。观察并记录样品开始熔化时的温度，此为样品的粗测熔点，作为精测的参考。精测：待浴液温度下降到30C左右时，将温度计取出，换另一根熔点管，进行精测。开始升温可稍快，当温度升至离粗测熔点约10C时，控制火焰使每分钟升温不超过1C思考题 6思考题7。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，说明样品开始溶化，记录此时 温度即样品的始熔温

6、度。 继续加热，至固体全部消失变为透明液体时再记录温度，此即样品的全熔温度思考题8。样品的熔点表示为：t始熔t全熔。实测：尿素物，133135C、桂皮酸未知物，132133C,混合物尿素桂皮 酸=1:1, 100C左右。实验过程中，粗测一次，精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点： 沸点管的制备：沸点管由外管和内管组成，外管用长78厘米、内径0.20.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得，内管用市购的毛细管截取34cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。 沸点的测定：取12滴待测样品滴入沸点管的外管中思考题9,将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁，再把该温度计的水银球位于b

7、形管两支管中间，然后加热。加热时由于气体膨胀， 内管中会有小气泡缓缓逸出， 当温度升到比沸点稍高时， 管内会有一连串的小气泡快速 逸出。这时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并 要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降1520C后，可重新加热再测一次2次所得温度数值不得相差 1 C。按上述方法进行如下测定： CCI4沸点76C。六、考前须知1. 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4 10°C的误差。2. 熔点管底未封好会产生漏管。3. 样品粉碎要细，填装要实，否那么产生空隙，不易传热，造成熔程变大。4. 样品不枯燥或含有

8、杂质，会使熔点偏低，熔程变大。5. 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。6. 升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。7. 熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。七、思考题和测试题思考题 1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？思考题 2：为什么需要用干净的外表皿？思考题 3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？思考题 4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？思考题 5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？思考题 6：如何控制火焰温度？思考题 7：接近熔点时升温速度为何要控制得很慢？如升温太快，有什么影响？思考题 8：是否可以使用第一次测过熔点

9、时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？思考题 9：如果待测样品取得多或过少对测定结果有何影响？思考题答案： 思考题 1 答：会有液体石蜡进入毛细管内，影响观察固体熔解。思考题 2 答：防止向毛细管中混入杂质，使熔点测定不准确。思考题 3 答：固体物质熔解不完全，影响熔程的观察和熔点判断。思考题 4 答：液体石蜡的沸点较高。思考题 5 答：橡皮圈要位于浴液面的上方。如果位于液面下，随着温度升高，橡皮圈会膨胀，毛 细管会脱落，使实验失败。思考题 6 答：酒精灯不时移开，暂缓加热。思考题 7 答：如果升温过快会使物质快速熔解，无法观察熔点距。思考题 8 答：不可以，这是因为第一次测过熔点后

10、，有时有些物质会产生局部分解，有些会转变 成具有不同熔点的其它结晶形式。思考题 9 答：如果待测样品取得过多， 内管内液体压力较大， 会使得最后一个气泡出来时不能真实反响沸点温度。 如果样品取得过少，测试题 1. 化合物的熔点是指 。A. 常压下固液两相到达平衡时的温度 测试题 2. 测定熔点的方法有。A. 毛细管法B.熔点仪法C.蒸馏法有可能还没测出沸点， 液体就已经挥发完了。B. 任意常压下固液两相到达平衡时的温度D. 分馏法测试题 3. 测熔点时，火焰加热的位置。A. b 形管底部 B.b 形管两支管交叉处测试题 4. 测熔点时，温度计水银球的位置C.b 形管上支管口处 D .任意位置

11、。A.b 形管底部 B.b 形管两支管中间处C.液面下任意位置测试题 5. 测熔点时，橡皮圈位置 。A. 液面下 B. 液面上 C. 任意位置 测试题 6. 微量法测沸点中，温度计水银球位置。A.b 形管底部 B.b 形管两支管中间处C.液面下任意位置测试题 7. 微量法测沸点中，橡皮圈位置。A. 液面下 B. 液面上 C. 任意位置 测试题 8. 微量法测沸点中，熔点管如何放置。A .不用封口，直接放入内管中B.封口，封闭端向下放入内管中C. 封口，封闭端向上放入内管中测试题 9. 微量法测沸点，应记录的沸点温度为 。A.内管中第一个气泡出现时的温度B.内管中有连续气泡出现时的温度C. 内管

12、中最后一个气泡不再冒出并要缩回时的温度 测试题 10. 在挥发性液体中参加不挥发溶质时A .对沸点无影响； B .沸点降低； C .沸点升高。 测试题 11. 以下说法中错误的选项是A、熔点是指物质的固态与液态共存时的温度B、 纯化合物的熔程一般介于0.51 CC、测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法D、初熔的温度是指固体物质软化时的温度 测试题 12. 以下说法中正确的选项是A、杂质使熔点升高，熔距拉长B、 用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200C以上的熔点C、毛细管内有少量水，不必枯燥D 、用过的毛细管可重复测定A、初熔与终熔。B、室温与初熔。C、室温与终熔。D、文献熔点与实测熔点。

13、测试题 13. 熔距熔程是指化合物温度的差。测试题 14. 毛细管法测熔点时，使测定结果偏高的因素是A、样品装得太紧 B、加热太快 C、加热太慢 D、毛细管靠壁 测试题 15. 测熔点时，假设有以下情况将产生什么结果？1 熔点管壁太厚。2熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。3熔点管不洁净。4样品未完全枯燥或含有杂质。5样品研得不细或装得不紧密。6加热太快。测试题 16. 第一次测熔点时已经熔化的有机化合物是否可再作第二次测定？为什么？答案：1.A 2.AB 3.B 4.B5.B 6.B 7.B8.C 9. C 10.C11.D12.B13.A 14.B15. 答1管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。2熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中 跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。3熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。4样品未完全枯燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也 使所测熔点数据偏低，熔程加大样品含有杂质的话情况同上。 5样品研得不细和装得不紧密， 里面含