氯化铵的制备及氮含量的测定

1、氯化镂的制备及氮含量的测定一、实验原理1、氯化钱的制备：本实验用氯化钠与硫酸钱作用来制备氯化钱：2NaCl+（NH4）2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解向结晶转化，从而达到分离。反应涉及物质在不同温度下的溶解度值温度/C0102030405060708090100氯化钠35.735.83636.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.441硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化俊29.733.337.241.445.850.455.26

2、0.265.671.377.3硫酸钱70.67375.4788184.88891.695.399.2103.3由表可知，氯化俊、氯化钠、硫酸钱在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸俊的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达一定温度时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸钱溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4C1晶体随温度的下降逐渐析出，在35c左右抽滤，即得NH4C1产品。2、氮含量的测定NH4C1

3、是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6X10-10）,故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定钱盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应：4NH4+6HCHO=（CH2）6N4H+6H2O+3H+（CH2）6N4H+4OH-=H2O+（CH2）6N4生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1M0-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4,其水溶液显微碱性，可选用酚酗:作指示剂。二、实验仪器及试剂1、仪器：锥形并3（3个250ml）;电子分析天平；碱式滴定管（25ml）;烧杯（100ml两个，50ml-个）；普通漏斗；蒸发皿；

4、水浴锅；真空泵；量筒（50ml,5ml各一个）；玻璃棒；铁架台；电子天平；布氏漏斗；滤纸；温度计（100C）；试管；试管夹：精密PH试纸；酒精灯。2、药品：酚Mt;甲基红；NaOH标准溶液；1:1的甲醛水溶液；NaCl固体（分析纯）；（NH4）2SO4固体（分析纯）。三、实验内容a）氯化俊的制备1 .称取IlgNaCl,放入100mL烧杯内，加入3040mL蒸储水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2 .在NaCl溶液中加入13g（NH4）2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到35mL（提前作记号）左右时

5、，停止加热，并趁热抽滤。3 .将滤液迅速倒入100mL烧杯中，静置冷却，NH4C1晶体逐渐析出，冷却至35c左右，抽滤。4 .把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35c左右，抽滤。如此重复二次。5 .把三次所得的NH4C1晶体合并，一起称重，计算产率。6 .产品的鉴定：取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4C1杂质含量二（G灼烧后-G空试管）g/1g'X100%b）氮含量的测定1 .用NaOH处理甲醛溶液，使甲醛溶液呈中性。2 .称取0.080.10gNH4Cl三份于锥形瓶中。3 .将称量得到的NH4C1用2

6、030mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入12滴酚配,用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点四、产品质量鉴定及氮含量测定1.数据记录表格名称氯化钠硫酸钱氯化俊氢氧化钠氮分子量58.44132.1653.4940.0114.012NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl2>58.44132.162X53.49m(NaCl)m(NH4)2SO4)10m(NaCl)=10X58.44/53.49=10.93(g)m(nh4)2SO4)=1032.16/(2X53.49)=12.35(g)2.氮含量测定数据记录InmM(NH4Cl)(g)V(N

7、aOH)(ml)Nl%平均N%M(NH4CD=11>53.49/58.44=10.07(g)产率=M(实)/M(NH4CDM00%4 .含氮量的计算：含氮量N%=CNaOHWNaOH裕（N）M00%/m五、注意事项1 .用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2 .水量30-40mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、（NH4）2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离（NH4）2SO4与NH4C1。3 .如果钱盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。4 .甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酬:为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。5 .滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸储水冲洗下来，否则将增大误差。六、参考资料大学化学基础实验科学出版社（第二版）无机及分析化学实验科