第62分册 绝缘油抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）（青海公司）

1、规章制度编号：国网（运检/4）*-2016国家电网公司变电检测管理通用细则第 62 分册 绝缘油抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）国家电网公司二一六年 X 月I目 录前前 言言.II1 范围范围 .12 规范性引用文件规范性引用文件.13 检测条件检测条件.13.1 环境要求.13.2 待试样品要求.13.3 人员要求.13.4 安全要求.13.5 试验仪器及材料要求.24 检测准备检测准备.24.1 环境、人员、仪器准备.24.2 基础油的制备.24.3 基础油中 T501 检查.24.4 标准油的配制.25 检测方法检测方法.25.1 方法概要.35.2 检测步骤.35.3 注意事项.45

2、.4 检测验收.46 检测数据分析和处理检测数据分析和处理.47 检测记录检测记录.4附附录录A （规范性附录）（规范性附录） 绝缘油抗氧化剂含量检测记录绝缘油抗氧化剂含量检测记录.5 II前 言为进一步提升公司变电运检管理水平，实现变电管理全公司、全过程、全方位标准化，国网运检部组织 26 家省公司及中国电科院全面总结公司系统多年来变电设备运维检修管理经验，对现行各项管理规定进行提炼、整合、优化和标准化，以各环节工作和专业分工为对象，编制了国家电网公司变电验收、运维、检测、评价、检修管理通用细则和反事故措施（以下简称“五通一措”）。经反复征求意见，于 2016 年*月正式发布，用于替代国网总

3、部及省、市公司原有相关变电运检管理规定，适用于公司系统各级单位。本细则是依据国家电网公司变电检测管理通用细则编制的第 62 分册绝缘油抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法），适用于 35kV 及以上变电站变压器、电抗器等充油电气设备。本细则由国家电网公司运维检修部负责归口管理和解释。本细则起草单位：*、*。本细则主要起草人：*、*。1绝缘油抗氧化剂含量检测细则（红外光谱法）1范围 本要求规定了绝缘油抗氧化剂含量检测检测人员要求、安全要求、检测方法，并给出了检测结果分析和处理办法以及检测报告要求等内容。本要求适用于国家电网公司所属各单位变电站变压器、电抗器等充油电气设备用绝缘油氧化剂含量的测定。2规

4、范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改本）适用于本文件。GB/T 7597 电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法GB/T 7602.3 变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法（红外光谱法）国家电网公司 输变电设备状态检修试验规程国家电网公司 电力安全工作规程（变电部分）3检测条件3.1环境要求除非另有规定，检测均在当地大气条件下进行，且检测期间，大气环境条件应相对稳定。a)取样应在良好的天气下进行。b)试验温度：宜处于 +5

5、+40。c)检测相对湿度：不大于80%。3.2待试样品要求a)用洁净的 500mL 磨口具试剂瓶，从设备下部取样口采样 500mL。b)油样在运输、保管过程中要注意样品的防尘、防震、避光和干燥等。3.3人员要求试验人员需具备如下基本知识与能力：a)熟悉绝缘油抗氧化剂含量检测技术的基本原理和标准。b)了解红外光谱仪的技术参数和性能。c)掌握绝缘油抗氧化剂含量操作方法和影响因素。d)了解被测样品取样基本要求。d)熟悉电力生产和化学相关安全管理规定。e)经过上岗培训并考试合格。3.4安全要求2a)执行国家电网公司电力安全工作规程（变电部分） 相关要求。b)现场取样至少由两人进行。c)应在良好的天气下

6、进行取样工作。d)按照化学药品安全使用规定进行操作，注意防火防毒。e)测试仪器确保良好接地。3.5试验仪器及材料要求3.5.1主要仪器设备a)红外分光光度计： 波长涵盖3800cm-13500cm-1，分辨率不低于4cm-1。b)液体吸收池：在3800cm-13500 cm-1范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗(常用池窗有KBr，NaCl)、光程长0.3mm1.0mm（也可根据不同的仪器状况，选择合适程长)的吸收池。c)吸耳球。d)玻璃注射器：1mL2mL。e)搅拌器。3.5.2试剂与材料要求a)四氯化碳：分析纯。b)硫酸：密度1.84 g/cm3，98%，分析纯。c)2，6二叔丁基

7、对甲酚：化学纯。d)干燥白土：细度小于200目的白土约500g，在120下烘干1h，保存于干燥器内。4检测准备4.1环境、人员、仪器准备 检查环境、人员、仪器满足检测要求。4.2基础油的制备 取变压器油1kg，加100g浓硫酸，边加边搅拌20 min，然后加入10g20g干燥白土，继续搅拌10 min，沉淀后倾出澄清油。酸、自土处理应进行两次。将第二次处理后的澄清油加热至7080，再加人100gl50g的干燥白土，搅拌20min，沉淀后倾出澄清油。如此再重复处理一次，沉淀后过滤。 4.3基础油中 T501 检查如果两次加热加白土处理所得澄清油缓慢注满液体吸收池，按照5.2中 b)项进行测试，若

8、在3650 cm-1处没有吸收峰，则认为T501已脱干净。所得澄清油即为基础油。否则，再进行酸白土处理，直至将 T501脱干净为止。4.4标准油的配制 称取 T501抗氧化剂1 g(称准至0.0001 g)，溶于199 g基础油中，此油 T501含量为0.50%。再分别称取此油4.0g，8.0g，12.0g，16.0g，溶于16.0g，12.0g，8.0g，4.0g基础油中，按顺序 T501含量为0.1%，0.2%，0.3%，0.4%。5检测方法 35.1方法概要 利用变压器油中由于添加了TS01抗氧化剂后在3650 cm-1(274m)波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T50

9、1浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而求出其在油样中的质量百分含量。5.2检测步骤5.2.1仪器调整 按照仪器说明书的要求，将红外光谱仪调整至最佳状态。5.2.2标准曲线绘制a)用1mL2mL的玻璃注射器，抽取标准油样，缓慢地注满液体吸收池。b)将注满标准油的液体吸收池放在红外分光光度计的吸收池架上，记录3800cm-13500 cm-1段的红外光谱图(见图1)，重复扫描三次。取三次测定结果的算术平均值作为测定结果。若三次扫描示值计算得到的吸光度A的最高值和最低值之差大于0.010时，则需重新测定。图 1 测定变压器油、汽轮机油中 T501 抗氧化剂含量的红外光谱图例c)记录完谱图后，将液体

10、吸收池从吸收池架上取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用四氯化碳溶剂将吸收池清洗干净。d)按5.2.3 b的操作步骤分别测定含有0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5% T501的标准油的红外光谱谱图。e)吸光度谱图：读取在3650 cm-1处吸收峰的最大吸光度值A1(精确到0.0001 )，并以该谱图上相邻两峰谷的公切线作为该吸收峰的基线，过A0点且垂直于吸收线作一直线，与基线相交的点即为A0。A=A1-A0式中：A含有 T501的油样的吸光度；A1含有 T501的油样的吸光度示值；A0含有 T501的油样基线的吸光度示值。f)取两次平行试验结果的吸光度的算术平均值作为标准油样的A

11、值。g)用A值对 T501重量百分含量绘制标准曲线，见图2。4图 2 测定变压器油、汽轮机油中 T501 含量的标准曲线示例5.2.3油样检测a)用1mL2mL玻璃注射器抽取油样，缓慢地注入与绘制标准曲线所用的同一个液体吸收池中。b)在与绘制标准曲线完全相同的仪器条件下，按5.2.3b的操作步骤测定油样的吸光度。c)计算出油样的吸光度值。重复两次。d)用求出的A值在标准曲线上查得T501的重量百分含量。5.2.4精密度a)重复性：同一试验室，两次平行试验结果的差值不应大于003。b)再现性：不同试验室，两次平行试验结果的差值不应大于004。5.2.5检测结果 取两次平行检测结果的算术平均值为测

12、定值。5.3注意事项a)标准油应避光保存于棕色瓶中。标准油可以使用3个月。b)测定时，若试样需要脱色处理，那么在绘制标准曲线时用的标准油样也要先进行脱色处理后使用。c)试样脱色处理在蒸掉石油醚时速度不可过快，避免试油与石油醚一起被蒸发掉。d)按试验顺序向试样加入一种反应试剂后，应充分摇匀后再加下一种试剂。5.4检测验收a)检查检测数据与检测记录是否完整、正确。b)恢复检测仪器设备到检测前状态。6检测数据分析和处理 抗氧化剂含量不低于0.1%，则认为试验合格。当低于标准时，应进行补加。7检测记录检测结束后，应及时进行检测记录并录入PMS系统，检测格式见附录A。5附录A（规范性附录）绝缘油抗氧化剂含量检测记录A.1绝缘油抗氧化剂含量检测记录表 A.1绝缘油抗氧化剂含量检测记