多种方法测定碳酸钙的含量

1、采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量实 验报告 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 掌握多种测定钙的方法。 学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】 通常测定钙含量的方法有多种。 通常包括仪器分析法 （微量） 和化学分析法 （常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合 滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煨烧法。 EDTA

2、滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDT雨准溶液滴定钙离子的含量。 在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。 配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 本实验测定Ca2+,采用EDTA勺直接滴定法，选用CaCO为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为： CaCO+2H+CaT+COHO CaT+HY2-CaY-+2H+ 酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准

3、溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴定即：CaCO+2HfCaT+CO+HO无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚醐作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为： CaCO2HfCaT+CG+HO H+OHH2O 另外， 本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠， 需要自己准确的标定。 标定NaOHRI用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚醐作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl时直接用该NaOH液即可，酚酗:作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 高温煨烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，

4、生成氧化 马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙 分解为氧化钙。 反应方程式为： CaCO3900cCaO+CO 氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉 淀。经过滤洗涤溶于热的稀HSO中，用KMn的准溶?滴定HGO。 在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高镒酸钾法、重铭酸钾法、碘量法。 本实验采用的是高镒酸钾的间接滴定法。采用NaQQ作为基准物质。Cebfe沉淀成Cag,经过滤洗涤后，溶于热的稀HSO中，用KMnO标准溶液滴定HGQ,根据所消耗的KMnO勺量千的Cf的含量。

5、 反应方程式为： CaCO+2hfCf+CG+HO CaT+GQ2-CaCO Cag+2HCaT+HGQ 2MnO+5HGO2-+6H2Mr2+10C（2+8h2O 【仪器与试剂】 电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量 样品放在塔埸中置于 电炉、 塔埸、马弗炉、硬质玻璃瓶、 去离子水、HCl、NaOH钙指示剂、EDTA酚醐、邻苯二甲酸氢钾、 【实验步骤】 方法一：EDTA勺络合滴定法 (1)EDTA勺制备与标定： 取已配置好的EDTA容液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取 0.5gCaCO于小烧杯中，用1-2ml

6、去离子水润湿。逐滴加入1:1的HCl溶液，并不断搅拌。 直至固体溶解变澄清。 将溶液转移至250ml的容量瓶中， 定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，力口5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDT雨定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。 (2)样品测定 用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1:1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至 250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，力口5ml5%NaOH液，加少许钙指示剂，用EDTA商定至纯蓝色，记录所用体积。平行

7、测定2次。方法二：酸碱滴定法 （1） NaOH勺制备 称取40gNaOH力口入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH （2） NaOH勺标定 用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚醐，用制备的NaOH液滴定至酚醐出现红色。 记录所用体积V1同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚醐。用制备的NaOH容液滴定至酚醐出现红色。记录所用体积V2。 （3） HCl的制备 量取85ml浓HCl,加蒸储水至5L。 （4） HCl的标定 移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚醐，用已经标定好的NaO

8、HS定直至溶液变为红色。记录所用NaOH勺体积。平行测定3次，分别记录体积。 （5） 样品的测定 准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L的HCl溶液。充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO）3分钟后取下冷却， 在锥形瓶中滴加3滴酚醐， 用已经标定的NaOH容液滴定至酚醐出现红色。记录所用体积。平行测定三份。分别记录所用NaOH勺体积。 方法三：高温煨烧法 找一个洁净瓷塔埸，称其空重W0称取样品2g（精确至0.001g）,放入洁净瓷塔埸中。连同塔埸称重W1将塔埸放到马弗炉中从低温开始焙烧（不加盖），至900度后稳定20分钟，取出先在空气

9、中冷却至100度以下，再加盖冷却至室温，称重W2再减去空重（W2-W0,得到氧化钙的质量，计算碳酸钙的含量。 【数据处理】 RKHP(g) VNaOH(ml) 1.0013 26.70 0.9820 26.38 NaOH勺标定 n(KHP) n(NaOH)=1:1 m 204.22 CV =1:1 所以,C1=1.0013g 204.22g/ol C2=0.9820g 204.22g mol 26.70ml0.1836mol/L 26.38ml0.1823mol/L CNaO=0.1823mol/L 样品质量 (g) WCI(ml) CHci(mol/L) MaO(ml) CMmol/L) 0

10、.2507 40.00 0.1796 14.18 0.1823 0.2516 40.00 0.1796 13.78 0.1823 0.2515 40.00 0.1796 14.00 0.1823 结合其他组同学所求的浓度，最后求其平均值得 酸碱滴定: n(HCl):n(NaOH=1:1 CHC1VHC1:CjaOVNaOH=1:1 和NaOHK应的HCl的体积分别是: V|Cl=CNaOHVNaOHCHCI 0.1823molL14.18ml 0.1796molL 14.39ml m(CaC03=100%ol0.0218m% m(CaC03=100%ol0.0218mo/L 21.35ml 2

11、1.33ml 2500.4654g 25 250 爰0.4650g 因此，和样品中CaC源应的HCl的体积分别为25.61ml、26.01ml、 25.79ml n(CaCG):n(HCl)=1:2 ：CHCIVHCI=1：2 100 所以mCaC30CHCIVdCl1002 即mCaC00.1796mol/L25.61ml100%ol 因此，牡蛎壳中所含CaCO勺含量为: (89.0%+92.8%+92.1%/3=91.3% EDTA勺络合滴定: 样品质量（g） GDT(mol/L) VEDTA(ml) 0.5021 0.0218 21.35 21.33 21.31 n(EDTA：n(Ca2

12、+)=1:1 即：n(CaCO3=n(Ca2+)=n(EDTA m(CaC03=M(CaCO3GDTAVEDTA V=CNa0HVNa0H CHCl Vic=CNa0HVNa0HCHCI 0.1823molL13.78ml 0.1796叫 0.1823molL14.00ml 0.1796叫 jf 13.99ml 14.21ml 20.2230g mCaC00.1796molL26.01ml100 mCaC300.1796molL25.79ml100 gm,gm ol2 ol2 0.2336g 0.2316g 综上所述，通过酸碱滴定测定牡蛎壳中 CaCO勺含量为: 因此，牡蛎壳中所含CaCO勺含

13、量为： 综上所述，通过EDTA络合滴定法测得牡蛎壳中CaCO勺含量为： (92.7%+92.6%+92.5%/3=92.6% 【结果分析】： (1)本实验中利用酸碱滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3的含量为 91.3%,用EDTA&合滴定法测定的牡蛎壳中CaCO3勺含量为92.6%。两种方法测定的结果比较接近，但相比之下用络合滴定法测定的含量较高。但是仅仅通过一组实验无法真正的得到比较。要想更好的比较 哪种方法更好还需要在进行多组平行试验。 (2)牡蛎壳中含有的Fe类杂质对实验有影响，应该用三乙醇胺作为隐蔽剂，消除该影响。 (3)本实验测定Ca2+,因此选用含Ca元素的化合物CaCO3乍为基准物质。 (4)在进行酸碱滴定测样品时，要使用电炉加热。目的是：HCl的浓度比较低，加热有利于反应的进行赶CO,防止在用NaO他滴时形成HCO,影响结果的判断。 (5) m(CaCO3=100%ol0.0218m支21.31ml 250 25 0.4646g (6) (7) 【误差分析】： (1)进行的多次平行实验，不是完全由一人进行滴定。三个人的标准不同，读数会存在误差。 (2) CaCO3iHCl溶解后将其移入250ml容量瓶时少部分溶液洒在外面，引入误差。 (3) (4) (5) 【注意事项】： (1)在制备溶液时，应先进行计