常见阳离子的分离与鉴定

1、常见阳离子的分离与鉴定常见阳离子的分离与鉴定第第组阳离子的分离和鉴定组阳离子的分离和鉴定第第组阳离子的分离和鉴定组阳离子的分离和鉴定第第组阳离子包括组阳离子包括Fe3+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Zn2+、Al3+ 离子离子 在氨碱性溶液中生成硫化物沉淀完全在氨碱性溶液中生成硫化物沉淀完全 Cr3+、Al3+ 生成生成Cr(OH)3和和Al(OH)3沉淀沉淀 1 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+ 在氨性溶液中与硫代乙酰胺的作用在氨性溶液中与硫代乙酰胺的作用取取 Fe3+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Co2+试液各试液各 2 滴，滴，分别分别 浓氨水至碱

2、性浓氨水至碱性 5%硫代乙酰胺溶液硫代乙酰胺溶液 2 滴滴 沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色。沸水浴加热，观察生成沉淀的颜色。2第第组阳离子与氨水的反应组阳离子与氨水的反应 取取 Fe3+、Ni2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+液各液各 4 滴滴分别分别 2mol/L氨水氨水1滴，观察生成沉淀的颜色。滴，观察生成沉淀的颜色。再滴加再滴加6mol/L氨水，氨水， 观察沉淀的溶解情况观察沉淀的溶解情况 。3第第组组阳离子与阳离子与NaOH和和H2O2的反应的反应 取取 Fe3+、Ni2+、 Mn2+、 Cr3+、Zn2+、Co2+ 、Al3+ 溶溶液各液各 4 滴滴分别分别 2 mol

3、/L NaOH 溶液溶液 1 滴，滴， 观察生成沉淀的颜色。观察生成沉淀的颜色。再滴加再滴加 6mol/L NaOH 溶液，观察沉淀溶解情况溶液，观察沉淀溶解情况 。再加入再加入3% H2O2 溶液溶液 2 滴，水浴中加热，滴，水浴中加热，观察有何变化。观察有何变化。 4第第组组阳离子阳离子的鉴定反应的鉴定反应 (1) Al3+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 a以铝试剂鉴定以铝试剂鉴定Al3+ 离子离子 铝盐溶液2滴及2mol/L HAc溶液4滴+铝试剂4滴沸水浴加热滴加2mol/L氨水至碱性（石蕊试纸）滴加2mol/L (NH4)2CO3溶液3滴生成鲜红色沉淀。 b以茜素试剂鉴定以茜素试剂鉴定

4、Al3+ 离子离子 纸上点滴反应：茜素试剂及铝盐溶液各1滴两斑点相交在氨水瓶口熏12min 茜素斑点呈紫色，铝盐溶液浸润的斑点无色，两斑点相交处则为红色将滤纸烘干使氨挥发，则紫色变淡而红色不褪。 4第第组组阳离子阳离子的鉴定反应的鉴定反应 (2) Cr3+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 定性分析中一般是将三价铬氧化成铬酸盐，再进行鉴定铬酸盐。 aCr3+ 离子氧化成为铬酸盐离子氧化成为铬酸盐 小试管中加入三价铬盐溶液2滴，滴加2mol/L NaOH溶液至生成沉淀又溶解滴加3% H2O23滴水浴加热溶液渐黄即生成铬酸盐。 b以以Pb(NO3)2试剂鉴定铬酸盐试剂鉴定铬酸盐 铬酸盐溶液1滴滴加Pb(

5、NO3)2试剂1滴，即得黄色PbCrO4沉淀。 c过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐过铬酸法鉴定铬酸及重铬酸盐 试管中滴加乙醚、1mol/L H2SO4溶液及3% H2O2溶液各7滴混匀滴加K2CrO4 或K2Cr2O7溶液1滴振摇试管则上层乙醚生成特征蓝色。 CrO42- + 2 H2O2 + 2 H+ = H2CrO6 + 2 H2O Cr2O72- + 4 H2O2 + 2 H+ = 2 H2CrO6 + 3 H2O4第第组组阳离子阳离子的鉴定反应的鉴定反应 (3) Mn2+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 在小试管中加入少许NaBiO3粉末滴加 6mol/L HNO3溶液10滴及锰盐溶液1滴水浴加

6、热，即生成紫红色高锰酸盐。 (4) Fe3+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 a以以K4Fe(CN)6 试剂鉴定试剂鉴定Fe3+ 离子离子 在点滴板上滴加三价铁盐溶液及K4Fe(CN)6 试剂各1滴立即生成蓝色沉淀。 b以以KSCN试剂鉴定试剂鉴定Fe3+ 离子离子 在点滴板上加三价铁盐溶液及KSCN试剂各1滴立即呈深红色。(5) Fe2+ 离子的鉴定反应离子的鉴定反应 在点滴板上加二价铁盐溶液及K3Fe(CN)6 试剂各1滴立即生成蓝色沉淀。(6) Ni2+ 离子的鉴定反应离子的鉴定反应 在点滴板上加镍盐溶液及2mol/L 氨水各1滴加丁二酮肟试剂1滴生成鲜红色沉淀。4第第组组阳离子阳离子的鉴定

7、反应的鉴定反应 (7) Zn2+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 在点滴板上加0.02% CoCl2 溶液及 (NH4)2Hg(SCN)4 试剂各1滴搅拌混匀，不生成沉淀加锌盐溶液1滴立即析出蓝色沉淀。(8) Co2+离子的鉴定反应离子的鉴定反应 a以以NH4SCN试剂鉴定试剂鉴定Co2+ 离子离子 在点滴板上加钴盐溶液及NH4SCN试剂各1滴加丙酮2滴，溶液即呈现天蓝色。 b以以KNO2试剂鉴定试剂鉴定Co2+ 离子离子 在小试管中滴加钴盐溶液2滴6mol/L HAc溶液酸化加6mol/L KNO2试剂2滴水浴加热立即析出黄色的K3Co(NO2)6沉淀。5第第组组阳离子阳离子的分离与鉴定的分离与

8、鉴定 (1) Cr3+、Al3+、Zn2+ 离子与离子与Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 离子的分离离子的分离 取第III组阳离子试液于25ml烧杯，加浓盐酸5滴煮沸除H2S，蒸发浓缩至1ml左右6mol/L NaOH调节pH9 3%H2O25滴 40% NaOH溶液5滴充分搅拌煮沸除过量H2O2 转移至离心试管，离心分离 溶液：CrO42- -、AlO2- - 和ZnO22- - 沉淀： Fe(OH)3、MnO(OH)2、Ni(OH)2和Co(OH)3(2) CrO42- -、AlO2- - 和和ZnO22- - 的鉴定的鉴定 aCrO42- - 离子离子的鉴定的鉴定 溶液呈黄色则表明

9、有CrO42-存在。取1份溶液按Cr3+ 鉴定方法检验。 b Al3+、Zn2+ 离子离子的鉴定的鉴定 另取2份溶液，分别鉴定Al3+及Zn2+离子。(3) Mn2+ 的分离与鉴定的分离与鉴定 将 (1) 所得沉淀热水洗涤3次（充分搅拌）离心分离沉淀上加2mol/L H2SO4溶液68滴溶解Fe3+、Ni2+、Co2+ 离心分离MnO(OH)2沉淀3%H2O23滴、2mol/L H2SO4溶液2滴加热沉淀溶解并除H2O2 ，按Mn2+ 离子鉴定方法检验。5第第组组阳离子阳离子的分离与鉴定的分离与鉴定 (4) Fe3+ 和和Ni2+、Co2+ 离子的分离及离子的分离及Ni2+、Co2+离子的鉴定

10、离子的鉴定 取步骤 (4) 所得含Fe3+、Ni2+、Co2+ 离子溶液2mol/LNH4Cl溶液5滴逐滴浓氨水至呈碱性后再浓氨水4滴离心分离 沉淀：Fe(OH)3 溶液：Ni(NH3)62+ 和 Co(NH3)62+ 取溶液分别进行Ni2+、Co2+ 离子的鉴定。 Ni2+ 离子鉴定需先加入NaF。 Co2+ 离子鉴定需经6mol/L HAc酸化再6mol/L KNO2 试剂，水浴加热；或在NaF存在下，用NH4SCN和丙酮试剂鉴定。(5) Fe3+离子的鉴定离子的鉴定 将步骤 (5) 所得沉淀用2mol/L HCl 溶液溶解，然后按Fe3+ 离子的鉴定方法检验。注意：注意：1. Cr3+、

11、Al3+、Zn2+ 离子与离子与Fe3+、Mn2+、Ni2+、Co2+ 离子离子分离时，必须有足够的碱性和足量的分离时，必须有足够的碱性和足量的H2O2，并注意充，并注意充分搅拌，以得到氧化生成分搅拌，以得到氧化生成CrO42- 的效果。的效果。2. 鉴定鉴定Zn2+ 离子时，应注意调节合适的酸度。离子时，应注意调节合适的酸度。3. 进行进行 Ni2+ 、Co2+ 离子鉴定时，必须注意到掩蔽共存的离子鉴定时，必须注意到掩蔽共存的 Fe3+离子。离子。思考题思考题1将第将第III组阳离子沉淀为硫化物或氢氧化物时的反应条件是什么？组阳离子沉淀为硫化物或氢氧化物时的反应条件是什么？组试剂是什么？组试剂是什么？2在弱酸性的水溶液中，第在弱酸性的水溶液中，第III组阳离子各具什么颜色？能否根据试组阳离子各具什么颜色？能否根据试液的颜色来初步判断有哪些离子可能存在？液的颜色来初步判断有哪些离子可能存在？3洗涤第洗涤第I、II、III组阳离子化合物沉淀时，有时可用水，有时要用组阳离子化合物沉淀时，有时可用水，有时要用稀酸，有时又要用稀酸，有时又要用NH4Cl或或NH4NO3稀溶液，为什么？稀溶液，为什么？4从一含第从一含第III组阳离子的未知液中，分取组阳离子的未知液中，分取2份试液，一份加入过量份试液，一份加入过量的的NaOH仍有沉淀存在；另一份在仍有沉淀存在；另一份在N