溶液配制与滴定操作实验报告

1、溶液配制与滴定操作实验报告实验一酸碱标准溶液的配制和标定实验目的1. 掌握标准溶液的配制方法。2. 掌握滴定法定量测定溶液浓度的原理，熟悉滴定管、移液管的准备、使用及滴定操作。3. 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的确定。实验原理酸碱滴定法是化学定量分析中最基本的分析方法。一般能与酸或碱直接（或间接）发生酸碱反应的物质大多可用酸碱滴定法测定他们的浓度。按酸碱反应方程式中的化学计量系数之比，酸与碱完全中和时的pH值称为化学计量点，达到化学计量点时，应满足如下基本关系：cAVA?cBVB?A?B式中，cA、VA?A分别为酸的“物质的量”浓度、体积、化学计量系数；cB、VB、？B分别为碱的“物质的

2、量”浓度、体积、化学计量系数。其中，酸、碱的化学计量系数由酸碱反应方程式决定。由于酸、碱的强弱程度不同，因此酸碱滴定的化学计量点不一定在pH=7处。通常，酸碱溶液为无色，酸碱中和是否完全，需用指示剂的变色来判断。指示剂往往是一些有机的弱酸或弱碱，它们在不同pH值条件下颜色不同。用作指示剂时，具变色点（在化学计量点附近）的pH值称为滴定终点。选用指示剂要注意：变色点与化学计量点尽量一致；颜色变化明显；指示剂用量适当。酸碱滴定中常用HCl和NaOH液作为标准溶液，但由于浓HCl容易挥发，NaOHg体容易吸U空气中的H25口CO2直接配成的溶液具浓度不能达到标准溶液的精度，只能用标定法加以标定。基准

3、物质H2c2O4勺分子式确定，化学性质稳定，不易脱水或吸水，可以准确称量，所以，本实验采用（H2c2042H20摩尔质量为126.07g-mol-1）为基准物质，配成H2c20标准溶液。以酚醐为指示剂，用H2c20标准溶?标定NaOHS液；再以甲基橙为指示剂，用标定后的NaOHfe准溶?滴定HCl溶液，从而得到HCl标准溶液。仪器与试剂电子天平，酸式滴定管（50mL）,碱式7定管（50mL）,容量瓶（250mL）,移?管（25mL）,吸耳球，锥形瓶（250mL）,试剂瓶，量筒，洗瓶，滴定台，蝴蝶夹，烧杯，玻棒，滴瓶，滴管。H2C2O4标准溶液（约0.05molL-1,学生通过直接法1自行配制）

4、，HCl溶液（0.1mol-L-1）,NaOH液（0.1molL-1），酚酞（1%），甲基橙（0.1%）。实验内容1. 准备用自来水冲洗酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶、移液管，再用去离子水洗涤23次，备用。用去污粉洗涤锥形瓶、量筒、烧杯，依次用自来水，去离子水洗净。2. 0.1molL-1HCl溶液和0.1molL-1NaOH溶液的配制（实验室备好）HCl溶液的配制：用洁净的量筒量取浓盐酸44.5mL,倒入洁净的试剂瓶中，用水稀释至500mL,盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签备用。NaOH溶液的配制：通过计算求出配制1LNaOHS液所需固体NaOH数量，在电子天平上用小烧杯称氢氧化钠，加水溶解，然后

5、将溶液倾入洁净的试剂瓶中，用水稀释至1L,以橡皮塞塞紧，摇匀，贴上标签备用。3.NaOH标准溶液的浓度标定先以少量H2c2O标准溶yB闰洗25mL移液管23次，用该移液管吸取25.00mLH2c2O4标准溶液于250mL锥形瓶中，力口入23滴酚醐指示剂2。碱式滴定管用少量待标定的NaOHt液充闰洗23次后，装满NaOHS液，赶走碱式滴定管的乳胶管内的气泡，使NaOHt面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以3-4滴/s,边滴边摇，至溶液呈浅红色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入NaOHS液。当溶液呈浅红色，并在振摇30s后不消失时，即为滴定终

6、点。记下读数。再平行标定2次。实验数据记录于实验表1-1中。计算3次滴定所消耗的NaOh#积的平均彳1,并计算NaO而准溶液的浓度3。表1-1NaOH标准溶液的浓度标定4.HCl标准溶液的浓度标定用碱式滴定管准确放取20.00mLNaOHfe准溶液于250mL锥形瓶内，加23滴甲基橙指示剂溶液4。以少量HCl溶液润洗酸式滴定管23次，酸式滴定管内装满HCl溶液，并赶走气泡，使HCl液面处于零刻度或略低于零刻度的位置，记下准确读数。开始滴定，滴液的起始速度以34滴/s，边滴边摇，至溶液呈橙色，但经振摇后消失，滴液速度必须放慢，应一滴一滴地加入HCl溶液。当溶液呈橙红色，即为滴定终点。记下读数。再

7、平行标定2次。实验数据记录于表1-2中。计算3次滴定所消耗的HCl体积的平均值，并计算HCl标准溶液的浓度。表1-2HCl标准溶液的浓度标定注释1标准溶液的浓度可由直接法和标定法获得。1）基准溶液的配制（1）容量瓶的使用容量瓶常与移液管联用，主要用于配制基准溶液或定量稀释浓的标准溶液，带有专用的磨口玻璃塞或塑料塞，颈上有一标线，瓶身标有容积，有多种规格，其具体操作规程如下：使用前，应检查瓶塞是否漏水。为避免打破或丢失瓶塞，应该用一根线绳或橡皮筋把塞子系到瓶颈上。使用容量瓶配制溶液参见下面的“基准溶液配制”。在容量瓶中不宜久贮标准溶液，尤其是碱性溶液，应转移到试剂瓶中保存。若固体是经过加热溶解的

8、，溶液必须先冷却，再转移到容量瓶中。容量瓶长期不用时，洗净后，瓶口与瓶塞间应垫上纸片，以防粘结。（2）移液枪当使用容量瓶稀释标准溶液时，可用移液管或吸量管吸取一定体积的标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，目前，实验室中也用移液枪（图1一1）代替吸量管量取少量甚至微量的液体。1一按钮；2一外壳；3一吸液杆；4一定位部件；5一活塞套；6一活塞；7一计数器图1一1移液枪示意图（3）基准溶液配制在定量分析实验中，需要配制基准溶液。基准溶液（也可称“标准溶液”）是由基准试剂配制而成。常用的基准试剂有：邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化镁等。其配制方法是：用加量法（或减量法）在分析天平上称取一定量的基准试剂

9、于烧杯中，加人适量蒸馏水完全溶解，转人容量瓶内。转移时要使溶液沿玻璃棒缓慢流入瓶中，注意玻璃棒下端贴靠在瓶颈内壁，但上端不可触碰容量瓶口（图1一2）。用少量的蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒34次，洗涤液一并转移至容量瓶中（此过程称定量转移）加蒸馏水至标线以下1cm处，等待1min左右，再用洗瓶或滴管缓缓加水，直至溶液凹液面最低处与标线相切，旋紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托瓶底，将容量瓶反复倒转数次，并同时震荡，使溶液充分混匀（图1一3）。所得溶液的浓度可准确到4位有效数字。图1一2溶液的转移3）标准溶液的配制图1一3容量瓶内溶液的混匀有些化学试剂虽然能在分析天平上准确称重，在容量瓶

10、里准确定容，但是它们受纯度、吸潮、稳定性等因素的制约，所得浓度无法达到化学定量分析规定的精度。例如，由于固体NaOH易吸收空气中水分和CO2所以，NaOH准溶液的浓度只能通过标定法获得。因此，标准溶液的配制除直接法（见基准溶液的配制）外，大量采用标定法。己知准确浓度的溶液都可称为标准溶液。标准溶液还可由浓的标准溶液稀释而成，具体操作如下：用移液管或移液枪吸取一定体积的浓标准溶液，转移至容量瓶中，定容至标线，滴定分析基本操作及酸碱浓度的比较实验报告实验目的就不写出来了大家肯定都有一实验原理1. 酸碱指示剂有其变色范围（pH），甲基橙的变色范围是3.1-4.4，0-3.1为红色，1.1- 4.4为

11、橙色，4.4-14为黄色。酚酞的变色范围是8.2-10.0，0-8.2为无色，8.2-10.0为浅红色，10.0-14为红色2. 盐酸和氢氧化钠的反应方程式为：HCl+NaOH=NaCl+H2O在中和反应过程中，溶液的pH会发生突变，可以通过溶液的颜色变化判断滴定终点，之后测定出消耗的酸或者碱的体积，就可以利用公式：VB*cB*yA=VA*cA%B求出碱和酸的浓度之比（Y代表化学计量数，对于盐酸和氢氧化钠的反应盐酸和氢氧化钠的化学计量数均为1）3. 滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的溶液中，直到达到滴定终点，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分含量的一种

12、方法4. 。标准溶液的配置方法一般有两种：直接配制法和间接配制法，本实验是用间接配制法，以酚酞或甲基橙为指示剂来确定滴定终点二实验步骤1. 实验试剂浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液（要求不含碳酸根离子）浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液0.1%酚酞指示剂0.1%甲基橙指示剂2. 实验仪器的准备（ 1） 酸式、碱式滴定管各一支，洗涤至内壁不挂水珠。然后涂油，试漏，最后用5-10ml去离子水润洗三次备用（ 2） 锥形瓶三个，称量瓶两个，细口试剂瓶两个，用自来水洗至不挂水珠，再用少量去离子水润洗三次，备用。称量瓶洗净后倒扣在干净的表面皿或滤纸上，令其自然干燥，以备下次实验用3. 酸碱溶液

13、浓度的比较(1) 用量筒分别量取40ml浓度为cNaOH=1mol/LNaOH液和浓度为cHCl=1mol/LHCl溶液，分别倒入两个试剂瓶中，再用量筒分别量取360ml去离子水，分别倒入两个试剂瓶中，将两个试剂瓶中的溶液摇匀，配成浓度为cNaOH=0.1mol/LNaO皤液和浓度为cHCl=0.1mol/LHCl溶液三实验记录和数据处理1. 用甲基橙作为指示剂25.0025.0025.000.000.000.0022.1021.8521.950.000.000.0022.1021.8521.950.8787科学记数法0.0053000.0047000.00070000.0035672. 用酚

14、酞作为指示剂29.4529.4029.600.000.000.0029.4529.4029.6025.0025.0025.000.000.000.0025.0025.0025.000.84890.85030.84460.84790.002233四误差分析1. 误差分析用两种指示剂测得的体积比VHCl/VNaOH一定吻合：因为甲基橙作指示剂，HC1滴定NaOH终点偏酸性，可能略过化学计量点0.1%,而酚醐作指示剂，NaOHW定HCl,终点偏碱性，可能略过化学计量点0.1%,因此可能造成VHCl/VNaOH甲基橙）,VHCl/VNaOH酚醐）。在装溶液前应将溶液摇匀，否则浓度不均，每次取出的溶液浓

15、度不同指示剂的量要适当，过少或过多导致无法准确判定滴定终点或消耗酸或碱的体积发生变化酸碱滴定管应该先用溶液润洗，否则导致加入溶液的浓度减小，消耗酸或碱的体积发生变化锥形瓶不能用溶液润洗，否则导致消耗酸或碱的体积增加必须要将酸碱滴定管中的气泡排干净，否则会对读数造成影响振荡锥形瓶时不能将溶液溅出，也不能将滴定管中的溶液滴到锥形瓶外面如果停止滴定时滴定管口悬一滴溶液导致读数误差不同实验者的主观因素（对颜色的敏感程度不同）导致对滴定终点的判断不同酸碱滴定管在使用前应进行试漏，否则导致误差必须等到附在内壁上的溶液流下后再去读数，滴定管必须处于垂直状态，眼睛应与弯月面最下缘在同一水平线上，不能俯视或仰视

16、，否则导致误差溶液变色立即停止滴定并读数临近终点时要放慢滴定速度，每加一滴或半滴要充分摇动直至指示剂变色停止滴定，等待0.5-1min读数将试剂瓶中的溶液倒入滴定管时不能借助其他器皿，以免标准溶液浓度改变造成污染滴定管内壁必须完全被水润湿不挂水珠，充液后弯月面边缘处不起皱变形，否则滴定时溶液沾在壁上影响容积测量的准确性，使用酸管时手心不要碰到活塞尾部致使漏液，使用碱管时挤压时不能使玻璃球移位或挤压球的下部以免形成气泡2. 其他注意事项滴加指示剂时不能将胶头滴管伸入锥形瓶中每次测定都必须将溶液重新装至滴定管的零刻度线应该左手持滴定管右手握住锥形瓶瓶口，使滴定管管尖伸入锥形瓶口约1cm,瓶底离滴定

17、台底板约2-3cm,边摇动边滴定，摇动时锥形瓶要按一个方向转动，瓶口不晃动，不碰管尖锥形瓶洗净后还有少量去离子水不会导致误差酸管涂油时应先用滤纸将活塞、活塞孔和活塞套擦干，活塞孔附近不要涂太多，涂油过少，活塞转动不灵活导致操作困难，也容易漏液，涂油过多会造成活塞孔甚至管尖堵塞，涂油后的滴定管要重新试漏滴定开始前，滴定管管尖如有液滴，用烧杯内壁碰去滴定终点时，滴定管管尖如有液滴，可用锥形瓶内壁靠下，或用洗瓶将其冲下，但不能用过多的去离子水每秒滴三滴的滴定速度比较合适滴定管使用之后洗净并倒置在滴定管架上注意浓度比等于体积反比，即aOH/CHCl=VHCl/VNaQ用注意结果的有效数字。五思考题1.

18、 因为在装入标准溶液之前，滴定管已经用去离子水润洗过，有少量的去离子水残留，用标准溶液润洗三次的目的是保证滴定管内溶液的浓度与试剂瓶中一样，如果不润洗则会导致加入的溶液被稀释，浓度减小，消耗的酸或碱的体积增加。锥形瓶不需要润洗，锥形瓶的作用只是提供反应场所，加入锥形瓶中的盐酸和氢氧化钠的量是用滴定管量取好的，如果润洗则会导致消耗酸或碱的量发生改变，导致误差。2. 因为在放置过程中，溶液吸收了空气中的CO2CO西水反应生成碳酸，导致溶液的pH降低，溶液褪色，不需要再滴定。3. 不影响终点读数，因为盐酸和氢氧化钠的体积是准确量取的，向锥形瓶中加入少量去离子水不影响锥形瓶中溶质的量，也不影响消耗的标

19、准溶液的量，对滴定结果没有影响，不影响终点读数配制一定物质的量浓度的溶液实验报告实验目的1 、练习配制一定物质的量浓度的溶液。2 、加深对物质的量浓度概念的理解。3 、练习容量瓶、胶头滴管的使用方法。实验原理n=CV,配制标准浓度的溶液实验用品烧杯、容量瓶（100mL）、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、托盘天平、NaCl（s）、蒸储水。实验步骤1）计算所需溶质的量（2）称量：固体用托盘天平，液体用量筒（或滴定管/移液管）移取。（3）溶解或稀释（用玻璃棒搅拌）（4）移液：把烧杯液体引流入容量瓶（用玻璃棒引流）。（5）洗涤：洗涤烧杯和玻璃棒23次，洗涤液一并移入容量瓶，振荡摇匀。（6）定容：向

20、容量瓶中注入蒸储水至距离刻度线23cm处改用胶头滴管滴蒸馏水至溶液凹液面与刻度线正好相切。（要求平视）（7）盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。实验结果计算出溶质的质量实验结论（1） 配制一定物质的量浓度的溶液是将一定质量或体积的溶质按所配溶液的体积在选定的容量瓶中定容，因而不需要计算水的用量。（2） 不能配制任意体积的一定物质的量浓度的溶液。这是因为在配制的过程中是用容量瓶来定容的，而容量瓶的规格又是有限的，常用的有50mL、100mL、250mL、500mL、和1000mL等。所以只能配制体积与容量瓶容积相同的一定物质的量浓度的溶液。备注重点注意事项：（1）容量瓶使用之前一定要检查瓶塞是否漏水；

21、（ 2） 配制一定体积的溶液时，容量瓶的规格必须与要配制的溶液的体积相同；（3）不能把溶质直接放入容量瓶中溶解或稀释；（4）溶解时放热的必须冷却至室温后才能移液；5）定容后，经反复颠倒，摇匀后会出现容量瓶中的液面低于容量瓶刻度线的情况，这时不能再向容量瓶中加入蒸馏水。因为定容后液体的体积刚好为容量瓶标定容积。上述情况的出现主要是部分溶液在润湿容量瓶磨口时有所损失；（6）如果加水定容时超过了刻度线，不能将实验目的：用已知浓度的盐酸滴定浓度的氢氧化钠实验原理中和滴定的原理是利用酸碱反应，使溶液的pH会发生突越变化，指示剂的颜色发生改变，从而用已知溶液的浓度和体积计算溶液的浓度。实验设备酸碱滴定管，

22、锥形瓶，移液管，酚酞或甲基橙，铁架台，滴定管夹，盐酸（1mol/L）实验步骤把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管，至刻度“0”以上，把滴定管固定在滴定管夹上。轻轻转动下面的活塞，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡。然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度，并记下准确读数；把待测浓度的NaOH液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管，也把它固定在滴定管夹上。轻轻挤压玻璃球，使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面，使其保持在“0”或“0”以下某一刻度，并记下准确读数。在管下放一洁净的锥形瓶，从碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液，注入锥形瓶，加入

23、2滴酚酞试液，溶液立即呈粉红色。然后，把锥形瓶移到酸式滴定管下，左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸，同时右手顺时针不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合。随着盐酸逐滴加入，锥形瓶里OH浓度逐渐减小。最后，当看到加入1滴盐酸时，溶液褪成无色，且反滴一滴NaOHS液又变回红色说明反应恰好进行完全。停止滴定，准确记下滴定管溶液液面的刻度，并准确求得滴定用去盐酸的体积。为保证测定的准确性，上述滴定操作应重复二至三次，并求出滴定用去盐酸体积的平均值。实验结论备注一摇瓶时，应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。二滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。三注意观察液滴

24、落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒34滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。实验目的制取一定量的乙酸乙酯实验原理在少量酸（H2SO喊HCl）催化下，竣酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应（esterification）。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为

25、可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。实验设备器材和药品1. 器材普通蒸储装置，分液漏斗（125mL）,大试管，烧杯，锥形瓶（50mL）,量筒，回流冷凝管，铁圈，普通漏斗，滤纸，pH试纸。2. 药品冰乙酸，95%乙醇，浓硫酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钙，饱和氯化钠水溶液，无水硫酸镁实验步骤在100mL圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸和23mL乙醇，在摇动下慢慢加入7.5mL浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管（装置见图4-4）。在

26、水浴上加热回流0.5h。稍冷后，改为蒸储装置，在水浴上加热蒸馏，直至无馏出物馏出为止，得粗乙酸乙酯。在摇动下慢慢向粗产物中滴入饱和碳酸钠水溶液数滴，使有机相呈中性为止（用pH试纸测定）。将液体转入分液漏斗（使用方法见第二章“七、萃取操作”）中，摇振后静置，分去水相，有机相用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶用无水硫酸镁干燥。将干燥后的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸储瓶中，在水浴上进行蒸储，收集7378c微分，产量1012g。实验现象上层应该是乙酸乙酯，呈无色油状；而下层应该是水溶液（包括乙醇溶于水，乙酸跟碳酸钠的反应产物），遇紫色石蕊试

27、液显蓝色。如果是分三层，那么要碳酸钠溶液有何用？饱和碳酸钠溶液的作用就是为了反应掉挥发出来的乙酸；吸收挥发出来的乙醇；还有就是降低乙酸乙酯的溶解度。实验结论在实验过程中含有挥发出的乙酸，乙醇。在实验室制取的过程中，利用乙酸乙酯微溶于水的性质，用饱和碳酸钠溶液吸收杂质，并且可以降低乙酸乙酯在水中的溶解度备注所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。加入试剂顺序为乙醇-浓硫酸-乙酸。用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。导管不能插入到碳酸钠溶液中（防止倒吸回流现象）。对反应物加热不能太急。实验目的：让学生掌握乙酸乙酯的水解实验原理：乙酸乙酯在碱性条件下纾解，生成乙酸钠和乙醇方程式实验设备：试管、乙酸乙酯、蒸储水、稀硫酸、30%NaOH液实验步骤：取三支试管，分别向各试管中加入6滴乙酸乙酯，然后向第一支试管中加5.5mL蒸储水；向第二支试管里加0.5mL稀硫酸(1:5)和5mL蒸储水；向第三支试管里加0.5mL3窜氢氧化钠溶液和5mL蒸储水。振荡均匀后，把三支试管都放人70c80c的水浴里加热，几分钟后闻三支试管内液体的气味。现象：第一支试管里乙酸乙酯的气味没有多大变化；第二支试管里还剩一点乙酸乙酯的气味；第三支试管里乙酸乙酯的气味就全部消失了。实验结果1 、因该反应为可逆反应，且生