石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁锰资料

1、石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁铺铁、镜往往同时存在于水源水、饮用水中，一般测定铁的方法主要有二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收分光光度法两种，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.30mg/L；测定镒的方法主要有过硫酸镂分光光度法和火焰原子吸收分光光度法，两种检测方法的最低检测浓度分别为0.05mg/L和0.10mg/Lo但对于以上铁、镜测定的方法已经不能满足对现今越来越优低、用量少，试样直接注入原子化器，从而减少溶液一些物理性质对测定的影响，但目前国内还没有用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铁镜标准可以引用，故在现有的原子吸收分光光度计上进行铁、锦石墨炉原子吸收分光光度法的

2、试验。质的饮用水的检测要求,而石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高，检测限二、实验部分1试齐I1.1硝酸优级纯（1+99）1.2铁镒标准使用液：用铁镒标准储备液稀释成lug/L使用液，用1%硝酸为介质。2仪器及工作条件原子吸收分光光度计（热电S4），铁、镒空心阴极灯，波长分别为248.3,279.5nmo夹缝均为o.2nm；灯电流分别为铁12mA,镒10mA；干燥温度均为120c汗燥时间均为30s；灰化温度均为1000C；灰化时间均为25s；原子化温度分别为铁2600C,镒2200C；原子化时间均为5so3分析步骤3.1标准系列的配制配制铁标准系列，浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.0

3、0、20.00、30.00、50.00、100.00ug/L。镒标准系列，浓度分别为0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、50.00ug/L。3.2样品的预处理本次实验的样品为自来水，加入1%硝酸直接测定。三、结果与讨论1灰化/原子化温度选择灰化温度选择：其他条件不变，只改变灰化温度，每步升高100C,从500c到1500C,选择灰化温度和时间的原则是，在保证被测元素不损失的条件下应尽量采用较高的温度和较长的灰化时间，结果当灰化温度为1000C时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故1000C为铁、镒的灰化温度最适宜值。原子化温度选择：其他条件不变，只改变原子化温度，每步

4、升高100C,从2000C到铁2800C和镒2500C,原子化温度选择的原则是在保证获得最大原子吸收信号的条件下尽量使用较低的温度，结果当原子化温度为铁2600C、镒2200C时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故铁2600C、镒2200C为原子化温度最适宜值。2线性范围浓度铁超过100ug/L、镒超过50ug/L,曲线逐渐弯曲，本试验铁线性范围0-100ug/L、镒线性范围0-50ug/L,相关系数：铁r2=0.9997，083.3461*A2+123.237*A+1.2544、镒r2=0.9995，0-4.0266*A2+52.8722*A+0.3087。3标准参考物质测定用本方法测

5、定国家环境保护总局标准样品研究所GSBZ50019-90铁标准参考样，标准值为1.50±0.05mg/L,测定值为1.48mg/L,测定值在标准范围内。4检出限和定量下限依据全球环境监测系统水监测操作指南中的规定，经试验得出:检出限测定结果：铁D.L=1.16ug/L；镒D.L=0.4862ug/L本文检测下限取4倍检出限值，计算得出测定下限可以定为铁5.00ug/L、镒2.OOug/L。5精密度试验配制含有5.OOug/L铁、镒标准的样品溶液，连续测定10次，计算相对标准偏差，结果得出铁为8.7%、镒为5.7%o6回收率试验对自来水进行回收率试验：将铁标准溶液加入自来水中，成含有铁标准20.00、30.00ug/L,每个浓度各配6份。结果显示：20.OOug/L加标测定值的回收率为98%-10