石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证

1、石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1 材料与方法1.1 仪器Z2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH20B电热板；DGH-9123A型电热恒温鼓风干燥箱。1 2试剂试剂用水为纯化水.1. 2。1硝酸：优级纯。2. 2.230%过氧化氢：优级纯。1. 2。3磷酸二氢镂溶液（20g/L）:称取2。0g磷酸二氢镂（分析纯）,以水溶解稀释至100mL1.2。 4铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL,国家标准物质中心提供）10。0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL,定容至刻度.如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅的标准储备液。1。 4样品处理准确称取0.5g样品

2、置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHND3和3mLHQ,摇匀后加盖密封，置于不锈钢套内拧紧，放置23h。放置150c恒温干燥箱内保持34h,取出冷至室温，于140c电热板上赶酸，蒸至0。51。0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机测定.同时进行空白试验。1.5样品测定151标准曲线绘制准确吸取100ng/mL铅标准溶液0。00ml、2。00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20。0ml,置于100ml容量瓶中，加入2。0mL硝酸，定容至刻度，摇匀.各自相当于0。0、2.0、5。0、10.0、15。0、20.0ng/mL的铅.吸取20dL注入石墨炉测定铅元素,测得其吸光值并

3、求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。1。5.2样品测定分别吸取样液和试剂空白液20科L注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。在测定液注入石墨炉前,加入基体改进剂磷酸二氢钱（20g/L）5科L。2方法验证2.1线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb标准系列进行分析，并对其吸光值（y）与浓度（x）进行回归分析，得工作曲线回归方程：y=0。00828x+O.00802,r=0.9997,说明铅浓度在0.0020.0ng/mL范围内具有良好的线性关系。2.2最低检出限与定量限以

4、3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为0。05ng/mL以10倍信噪比为定量限，若称取0。5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为16.7科g/kg。2.3回收率试验称取同一样品6份，进彳T3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平行。试验结果表明，铅白加标回收率在96.8%103。8%之间，结果见表1。表1回收试验结果本底含量（Wg加入量（wg）测定值（g回收率回收率平/g)/g)(%)均值（%）10。100。68697.599。220.693101.030。4910.150.800103。0100.540。78598.050.200.906103。

5、8100。360。87896.82.4精密度试验2.4.1标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为1。05%。2.4.2样品精密度试验准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2.表2样品精密度试验结果12345RSD(%)样品含量0。50(mg/kg)0。460。500.500。503。62。5含量测定按照上述试验方法测定结果在标准值范围内,对国家标准物质灌木枝叶(GEW07602)进行样品处理及上机测定，结果见表3。表3含量测定结果样品名称测定项目标准值测定值灌木枝叶铅7。11。1mg/kg7.58mg/kg3小结本文以检出限