石灰石或白云石中钙镁含量的测定

1、石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1 .练习酸溶法的分解试样方法。2 .学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。3 .学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO3和MgCO3以及少量Fe、Al、Si等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。试样用HCl分解后，钙镁等以Ca2+、Mg2+离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。调节试液pH为10,用K-B指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（棕红色-墨绿色）。于另一份试液中，调节pH>12,Mg

2、2+生成Mg（OH）2沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液单独滴定Ca2+,测得试液中Ca含量。Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。三、仪器和药品酸式滴定管，锥形瓶（250cm3）,容量瓶（250cm3）,移液管（25cm3）,FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA标准溶液，HCl（1:1）,NH3NH4Cl缓冲溶液（pH=10）,10%NaOH溶液，钙指示剂，K-B指示剂（酸性铭蓝K-蔡酚绿B）,1:1三乙醇胺溶液。四、实验步骤1 .准确称取0.20.3g试样于烧杯中，加纯水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至刚好溶解，定量转移入250mL容量瓶中，转移过

3、程中不得有液体洒在外面，用纯水稀至刻度后摇匀。2 .钙含量的测定：用移液管吸取试液25.00mL于锥形瓶中，加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%NaOH4mL,米粒大小（0.01g）钙指示剂，摇匀后用EDTA标准溶液滴定，溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。3 250.0Ca%=CeDTAVCaXMCaX10X25.00m试样x100%3.钙、镁总量测定：另外吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，力口1:1三乙醇胺3mL,水25mL稀释，摇匀后加入NH3NH4C1缓冲溶液5mL调节试液pH为10,加入米粒大小(0.01g)的酸性专&蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(K-B),用

4、EDTA标准溶液滴定，溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。平行测定三次。3250.0Mg%=CedtaVMgXMMgX10X25.00m试样x100%五、数据记录和处理1.试样质量gEDTA标准溶液浓度mol/L2.钙含量的测定滴定序号项目123EDTA标液体积读数Vi(mL)EDTA标液体积读数V2(mL)EDTA标液体积VCa=V2-V1(mL)钙含量(%)测量值平均值3.钙、镁总量的测定、，.呵定序号项目123EDTA标液体积读数Vi(mL)EDTA标液体积读数V2(mL)EDTA标液体积V总=丫2-V1(mL)4.镁含量的计算、或定序号项目123EDTA标液体积VMg=V总-Vca(mL

5、)钙镁总量()镁含量(%)测量值平均值六、讨论操作注意事项1.称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中(1)将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。(2)称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。(3)用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中(4)不能有试样洒在烧杯外(5)记录数据(四位有效数字)2 .酸式滴定管的准备(1)检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。(2)用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约2分钟，观察有无漏水，若漏水更换(或重新涂凡士林)。(3)若不漏水用纯水润洗三遍，再用EDTA标准溶液溶液润洗三遍。(4)将EDTA标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。(5)检查滴定管玻

6、璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。(6)将EDTA标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。3 .试样的移取(1)将洗好的移液管的管口插入到液面以下，(2)用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，(3)旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（4）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜45度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。4 .滴定操作（1）记录初读数记录滴定前滴定管内EDTA标准溶液体积读数Vi,读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。（2）左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时