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文档简介
1、 原料油检测安全操作规程 1.比重的测定 1.1仪器 比重计;:比重范围1.100-1.250.分刻度0.001 比重筒:直径45-50毫米,容积约200毫升 温度计:0-100摄氏度,分刻度1摄氏度。 1.2测定方法 将油样200毫升在加热炉上加热,搅匀装入比重筒中测量温度,应在50摄氏度之间,将比重计轻轻放入,读计比重计液面上线。 1.3计算 原料油比重按下式换算为20摄氏度比重 d420 d420=d4t+a*(t-20) 式中t-试验时试样的温度(摄氏度) d4-温度t摄氏度时原料油比重 a-煤焦油比重的平均温度校正系数0.006 1.4同一试验室和不同试验室误差均不得超过0.005
2、1.5留意事项 (1)当水分超过4%时,保温脱水后再测比重 (2)比重计放入量筒中,让其自由下落 (3)比重计用完后,用废甲苯擦净 2水分测定 2.1仪器和试剂 蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成、圆底短颈容积500毫升、瓶颈内带有磨口比与接收器相连接、 冷凝器:直型,内管长450毫米、下磨口与连接器相连、接收器容积10毫升、分刻度0.1毫升、苯、甲苯、电炉 2.2测定方法 称取试样100克(准至0.1克和量取透亮无水甲苯50毫升,置于干净干燥的蒸馏瓶中,细心搅拌连接接收器和冷凝器按于电炉上。 在冷凝器上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中的水分在冷凝汽内部凝聚,加热煮沸 蒸馏速度以每秒钟由冷凝器末端流下2-
3、4滴为宜 当接收器水量不再增加时,在加大火焰加热数分钟,亭子蒸馏,待液体温度达到室温时读计水层体积,蒸馏时间一般为1小时,如水分接收器内集结的水量不多(0.3毫米以下)而溶液浊时,则将水分接收器放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温,读数。 2.3计算 原料油含水量W%=V/G*100 式中V-接收器水中的体积,毫升 G-试剂重,克 2.4允许误差 同一试验室误差不超过0.1毫升,接收器中水量小于0.1毫升时,认为是无水 3粘度测定(运动粘度) 3.1量取加温后80摄氏度 500-1000克试样,置于500毫升烧杯内,开启粘度计,检查温度保持80摄氏度,时间保持5分钟,按动秒表30秒内,停止粘度
4、计开关,读计,读数盘测定值。 3.2计算 a*5/7.5 5-转子叔 7.5-计算粘度常数 4灰分的测定 4.1仪器 箱型电阻炉,带有调温装置,能保持800+/-25摄氏度,附有热电偶及高温表,瓷坩埚,干燥器 4.2测定方法 称取试样2克(准至0.0002克)于预先灼烧至800+/-25摄氏度并恒温的坩埚中,用小火渐渐加热,灰化至无挥发物质后置于马弗炉中,在800下,灼烧1小时然后取出,检查无黑色颗粒,然后取出在空气中稍冷5分钟,再置于干燥器内冷却后称量,称量后进行灰分残余物的灼烧检查,每次15分钟,直到连续2次称重差在0.0006克以内为止。 4.3计算 灰分A%=(G2-G1/G-G1)*
5、100 式中:G-试样与坩埚重,克 G1-灼烧过的空坩埚重,克 G2-灼烧后的剩余物质及坩埚重,克 4.4同一试验室和不同试验室误差均不得超过0.02% 5溜程测定: 5.1仪器 溜程测定器、支管蒸馏瓶、0-400摄氏度水银温度计、软木塞 5.2测定方法 称取试样100毫升(为弥补附着于量筒的损失可取102毫升)倒入干净、干燥的蒸馏瓶内,以装有温度的软木塞塞紧,使温度计水银球上线与瓶支管下部校缝相齐,将支管用软木塞与空气冷却管相连,装上风屏和保温罩,上部盖以石棉板,用配套的电炉渐渐加热,(注:事先进行脱水),调整馏速使每秒钟流出2滴,以蒸馏管支管端部内液体全部流完,读计流出量。 5.3计算 各段干基流出量(xg)%(A-W/100-W)*100 其中A-初流至210摄氏度,360摄氏度的流出量% W-炭黑用原料油的水分含量% 5.4允许误差 21
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