(整理)EDTA标准溶液的配制和标定.

1、实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定1 .实验目的（1） 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点；（2） 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；（3） 了解金属指示剂的特点,熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化.2 .实验原理乙二胺四乙酸简称 EDTA,难溶于水,通常用 EDTA二钠盐,并采用间接法配制标 准溶液.标定 EDTA溶液的基准物有 Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4 - 7 H2O等.用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定.以 二甲酚橙作指示剂,在 pH=56的溶液中,二甲酚橙指示剂XO本身显黄色,而与 Zn2+

2、 的络合物呈紫红色.EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物,当用 EDTA溶液滴至近终点时. EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离,因此溶液由紫红色变为黄色.其变色原理可表达如下：XO 黄色+ Zn2+_ZnXO 紫红色ZnXO 紫红色+EDTA _ZnEDTA 无色+XO 黄色EDTA溶液假设用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度,最好选用CaCO3做基准物标定.这样基准物和被测组分含有相同的组分,使得测定条件一致,可 以减少误差.首先将 CaCO3用盐酸溶解后,制成 Ca2+标准溶液,调节酸度至 pH>12.5时, 以钙黄绿素-百里酚配作混合

3、指示剂,用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失.3 .仪器和药品仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶.药品：1以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO A. R、乙二胺四乙酸二钠A. R、六次甲基四胺：20% m/v、二甲酚橙指示剂0.2%、盐酸1+1.2以CaCO3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体,一级试剂 G. R;盐酸1+1; 钙黄绿素-百里酚配混合指示剂1g钙黄绿素和1g百里酚配与50g固体硝酸钾A.R磨细, 混匀后,贮于小广口瓶中；氢氧化钾溶液：20% m/v;乙二胺四乙酸二钠A.R; 4.实验步骤（1） 0. 015mol/LEDTA 标准溶液的配制称取5.6

4、g乙二胺四乙酸二钠A.R置于400ml烧杯中,参加约 200mL水及2小片氢 氧化钠A.R加热溶解必要时过滤,冷却后,用水稀释至 1L,摇匀；2以ZnO为基准物标定 EDTA溶液Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnO基准物0.350.5g于150mL烧杯中,用数滴水润湿后,盖上外表皿,从烧杯嘴中滴加10mL1+1盐酸,待完全溶解后冲洗外表皿和烧杯内壁, 定量转移至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度.EDTA标准溶液的标定用移液管移取Zn2+标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水20mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色, 再多

5、加3mL,用EDTA溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即到达终点.3以CaCO3为基准物标定 EDTA溶液钙标准溶液的配制准确称取105110c枯燥过的约 0.6g CaCO3于150mL烧杯中,力口水50mL,盖上外表皿,从烧杯嘴滴加5mL1+1盐酸,待CaCO3完全溶解后,加热近沸,冷却后淋洗外表皿,再定量转入250mL容量并S中,稀释定容,摇匀.EDTA标准溶液的标定用移液管移取 25.00mL钙标准溶液于 400mL烧杯中,加水150mL,在搅拌下参加10mL20%KOH溶液和适量的钙黄绿素-百里酚酬:混合指示剂,此时溶液 应呈现绿色荧光,摇匀后用EDTA标准溶液滴至溶液的绿色荧光消失突

6、变为紫红色即为终点°5 .思考题(1) EDTA标准溶液和锌标准溶液的配制方法有何不同？(2)在配制EDTA溶液时,为什么要在溶液中参加两小片氢氧化钠(3)为什么不能将热溶液直接转移至溶量瓶中？(4)用ZnO标定EDTA容液时,为彳f么要加 20%六次甲基四胺溶液？实验十四 水的硬度测定1.实验目的(1)进一步掌握络合滴定法测定的原理和方法(2) 了解测定水的硬度的意义和硬度的表示方法2.实验原理硬水是指含有钙镁盐类的水.硬度有暂时硬度和永久硬度之分.暂时硬度是指水中含有钙、镁的酸式碳酸盐,遇热既成碳酸盐沉淀而失去其硬度.反响如下：ACa(HCQ2 CaC吩H2O +COTMg(HC

7、02 HMgCO 3 + H2O +CO T永久硬度一水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐.在加热时也不沉淀,但在锅 炉运行温度下,溶解度低的可析出成为锅垢.暂时硬度和永久硬度的和称为水的总硬度.由镁离子形成的硬度称为“镁硬,由钙离子形成的硬度称为“钙硬.水的硬度是饮用水、工业水指标之一,测定水硬的标准方法是络合滴定法.钙硬测定原理与用碳酸钙标定 EDTA浓度相同.总硬那么以铭黑 T为指示剂,限制溶液的浓度为pH= 10,以EDTA标准溶液滴定之,由 EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬,由总 碱减去钙硬即为镁硬.水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同.我国国家标准(GB1214

8、5-89)规定水的硬度以“ mmol?L-1表示,它是以1/2 CaO或(1/2CaCO3)为根本单元,1L水 中氧化钙(或碳酸钙)的物质的量.因此水的硬度应该按下式计算：C(1/2EDTA)*Vedta 一, I、X=* 1000(mmol L )(1)式中X水的总硬度；-1C (1/2EDTA) 以1/2EDTA 为根本单兀的 EDTA 标准溶披白浓度； mol ?L ；Vedta滴定消耗的 EDTA溶液的体积,m L;V水所取水1的体积,mL.钙硬为C(1/2EDTA)*V *M(1/2CaO)Y=EDTA* 1000( mg L )式中 M (1/2CaO) 以1/2CaO为根本单元的

9、摩尔质量,g?mol-1;'.、*.一一、一j .Vedta )滴定钙硬时消耗的EDTA溶放体积,ml ;其余符号与式(1)相同.镁硬为FC(1/2EDTA)* (Vedta edta )*M(1/2MgO)1、Z=* 1000( mg ' L )V水式中M (1/2MgO)是以1/2MgO为根本单元的摩尔质量(mg?L-1),其余符号与式(1) 式(2相同.3 .仪器与试剂仪器：移液管,锥形瓶,酸式滴定管药品：(1) EDTA标准溶液：C (1/2EDTA) =0.02mol?L-1.配制与标定参考前一个实验；(2) 氢氧化钾溶液：20% (m/v);(3) 氨-氯化镂缓冲溶

10、液：pH10;(4) 钙黄绿素一一百里酚酗:混合指示剂：(见前EDTA的标定)；(5) 铭黑T指示剂：1g指示剂溶于75ml三乙醇胺和25ml无水乙醇中.4 .实验步骤(1) 总硬的测定：量取澄清的水样100ml,(用什么量器？为什么？)放入 250ml或500ml锥形瓶中,参加 5ml氯化镂缓冲溶液,摇匀,再参加 1-2滴 铭黑T指示剂,再摇匀,此时溶液呈酒红色,以0.01mol?L-1标准溶液滴定至纯兰色,即为终点.(2) 钙硬的测定：量取澄清水样100ml ,放入250ml烧杯中,加4ml 20%氢氧化钾溶液和适量钙黄绿素一一百里酚酗:指示剂,此时溶液应出现绿色荧光, 立即用0.01mo

11、l?LEDTA溶液滴定到溶液的绿色荧光消失并突变为紫红色,即 为终点.(3) 镁硬的测定：由总硬减去钙硬即算做镁硬.5 .注释此取样量适于硬度按碳酸钙计算为10250mg?L-1的水样.假设硬度大于 250 mg?L-1碳酸钙,那么取样量相应减少；假设水样不是澄清的,那么必须过滤之.过滤所用的仪器和滤纸必须是枯燥的.最初和最终的滤液宜弃取,非属必要,一般不用纯水稀释水样.如果水中有铜、锌、镒等离子存在,那么会影响测定结果.铜离子存在时会使滴定终点不明显；锌离子参 与反响,使结果偏高；镒离子存在时,参加指示剂后马上变成灰色,影响滴定.遇此情况, 可在水样中参加 1ml2%硫化钠溶液,使铜离子成硫

12、化铜沉淀,过滤之；镒的影响可借加盐 酸羟胺溶液消除；假设有 Fe3+、Al3+离子存在,可用三乙醇胺掩蔽.硬度较大的水样,在加缓冲液后常析出碳酸钙、碱式碳酸镁微粒,使滴定终点不 稳定.遇此情况,可于水样中加适量稀盐酸溶液,摇匀后再调至近中性,然后加缓冲液,那么 终点稳定.6 .思考题(1) 如果对硬度测定中的数据要求保存两位有效数字,应如何量取100ml水样？(2) 用EDTA法测定水硬时,哪些离子的存在有干扰？如何消除？实验报告十八EDTA标准溶液的配制和标定班级学号姓名、实验目的、实验原理三、数据处理基准物 质量记录工程滴定序号12345终终终终终EDTA溶液的体积ml初初初初初、 、._ -1EDTA 浓度 m