气相色谱仪校验规程

1、气相色谱仪校验规程编制部门：仪器维修小组施行日期：起草：张明辉日期:日期:审核:日期:核准:1. 目的( Objectives)本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门 校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准 确可靠。2. 范围(Scope)本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。3. 定义(Definition )无4. 职责(Responsibilities)4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。4.3. 质量负责人负责对本规程的批

2、准。5. 引用标准( Reference Standards)5.1. 中国药典 (2015年版)5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料(Resource)6.1. 皂膜流量计6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图(Flow Chart)无8. 内容(Contents)8.1. 校验项目及可接受标准校验项目校验标准流速稳定性1%柱温箱控温精度0.5%程序升温重复性RSDS 2%顶空进样器温度设定值误差如

3、C进样重复性2.0%检测器基线噪声1X 1-02 A基线漂移 1X 1-01A/30min检测限5X 1-00 g/s整机性能定量重复性RSD W不彳#超过3.0%。8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和 电磁干扰，排风良好。8.2.2. 环境温度：5C-35C,环境相对湿度：20%-85%8.3.外观检查1.1.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。1.1.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。1.1.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。1.4. 校验

4、方法1.4.1. 流速稳定性校验1.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6 次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。1.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。1.4.2. 柱箱温度稳定性1.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定（如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点）。将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察 10min ，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 10min 内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。1.4.2.2.

5、 柱温箱温度稳定性填入记录。1.4.3. 程序升温重复性校验1.4.3.1. 按 8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50，终温200。升温速率10 /min 左右，流速为 1.0ml/min 。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复3 次，求出相应点的最大相对偏差，其值应0 2%,结果如下式计算：8.4.3.2.式中：相应点的最高温度；相应点的最低温度；相应点的平均温度。1.4.3.3. 程序升温重复性校验填入记录。1.4.4. 顶空进样器的校验1.4.4.1. 温度设定值误差的校验把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中， 分别设置炉温为80、定量

6、环温度为100，管路温度为 110进行检定。 按仪器说明书操作， 通电升温，待测温仪指示温度稳定30min 后， 记录温度显示值， 每隔 5 分钟测一次， 每个温控点测定30min,求出算术平均值。平均值与设定值之差为设定值误差。1.4.4.2. 计算：式中： t1 ：测得温度的平均值；t2:设定值C。1.4.4.3. 进样重复性的校验1）色谱条件：色谱柱：毛细管柱，HP-0长30米，内径0.32毫米，膜厚度为 0.5微米；载气：氮气；载气流速： 4mL/min ；进样方式：不分流；检测器：FID。2）标准溶液：称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中，用异辛烷稀释至刻 度，摇匀，即可。3）

7、测试：按上述色谱条件设定参数，分别取10mL标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温160，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算 RSD值。1.4.5. TCD性能校验1.4.5.1. 基线噪声和基线漂移校验1）柱箱温度70，气化室温度120，检测室温度100，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30 分钟，测量并计算噪声和基线漂移。2）基线噪声及基线漂移结果填入记录。1.4.5.2. 灵敏度校验1）在 8.3.5.1 的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1ul 浓度为

8、 5mg/ml 或 50mg/ml 的苯-甲苯溶液，连续进样6 次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。1） 2）计算公式：STCDA FC /W式中：Stcd TCD灵敏度（mV?ml/mg ）A苯的峰面积算术平均值（mV?min）W苯的进样量（mg）Fc 校正后的载气流速 （ml/min）3）结果填入记录1.4.6. FID性能校验1.4.6.1. 基线噪声和基线漂移校验1.4.6.2. 柱箱温度160，气化室温度230，检测室温度230，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图，记录 30 分钟，测量并计算噪声和基线漂移。1.4.6.3. 检测限1.4.6.4. 色谱条件

9、同 8.4.6.2 ，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入 1 l 浓度 为 10ng/ul 或 10nmg/ul 的正十六烷-异辛烷溶液， 连续进样 6次， 记录正十六烷峰面积，计算检测限。计算公式： DFID 2NW/A式中： DFID FID 检测限（ g/s ）N一基线口声（A）WF正十六烷白进样量（g）A一正十六烷的峰面积的算术平均值（A?s）1.4.6.5. 结果填入记录。1.4.7. 定量重复性校验TCD定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差 RSD FID 定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差 RSD依下式计算： 式中：RSD-相对标准偏差（）;n测量次数；第 i 次测量的峰面积； n 次进样的峰面积算术平均值；I进样序号。1.5. 校验周期1.5.4. 法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。1.5.5. 本公司每年在计量部门校定有效期内，对仪器进行内部校验一次。1.5.6. 当发生异常情况(如震动、室内环境变化等)或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。 在关键部件进行预防性维护或维修后， 应立即对相关项目进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。1.5.7. 如一次校