二氧化钛的测定

1、二氧化钛的测定（一）硫酸法酸溶二氧化钛含量的测定（硫酸高铁镂容量法）1.方法提要试样以硫酸溶解，在盐酸介质中，用铝片将四价钛还原成三价钛，为了防止三价钛被氧化，应隔绝空气，以硫富酸镂为指示剂，用硫酸高铁镂标准溶液滴定。2 试剂利溶液1.1 硫酸：20%的水溶液1.2 盐酸：（1+1）的水溶液1.3 碳酸氢钠饱和溶液1.4 硫富酸镂：饱和溶液1.5 硫酸高铁镂标准溶液：0.03mol/L1.6 硫酸镂：饱和溶液1.7 硫酸：（1+1）的水溶液4 .分析步骤称取试样 0.2000g,置于 500ml 锥形瓶中，加入 20m120%硫酸和25ml 浓硫酸，摇匀。将锥形瓶置于低温电炉上加热，不断摇动，

2、以防止试样结底，待样品完全溶解后，取下冷却至室温。缓慢加入 40ml 盐酸（1+1）,20ml 硫酸镂饱和溶液，20ml 硫酸（1+1）,70ml 蒸储水。然后加入 2.5 克左右铝片， 摇匀， 同时装上内盛碳酸氢钠饱和液的液封管。待铝片溶完，将锥形瓶置于高温电炉上加热，煮沸至冒大气泡，取下流水冷却至室温，此过程应随时补加碳酸氢钠溶液至液封管体积的 2/3。移去液封管，用少量蒸储水冲洗瓶塞瓶壁，加入 5ml 硫富酸镂饱和溶液，立即用硫酸高铁镂标准溶液滴定至稳定的橙红色为终点。随同试样做空白试验。5 .结果表示二氧化钛含量计算TiO2(%)=c(V-Vo)*79.90*100/m*1000式中：

3、C硫酸铁镂标准溶液之物质的量浓度，mol/L:V滴定试料溶液消耗硫酸铁镂标准溶液体积，ml;V0空白试验消耗硫酸铁镂标准溶液体积，m1;M 试料量，g;79.90二氧化钛摩尔质量，g/mo1。5.允计差：分析结果的差值应不大于允许差(测定结果以算术平均值计算),当二氧化钛含量大于 40%，允许差为 0.5%。(二)磷酸法酸溶测定二氧化钛(重铭酸钾法)1、实验原理试样经磷酸一硝酸分解，在盐酸介质中，以铝片还原，使四价钛还原成三价钛，以中性红为指示剂，重铭酸钾标准溶液滴定至纯蓝色 20 秒不褪为终点。2、试剂与材料2.2 硝酸(p1.42m1)2.3 铝片(纯度为 99.5%以上)2.4 中性红溶

4、液(0.5%)2.5 混合酸溶液HCl:H2S04:(NH4)2S04=4000:300:5002.6 碳酸氢钠饱和溶液2.7 重铭酸钾标准溶液：0.03581mol/13、分析步骤准确称取 0,19000.2000g 试料于 500ml 锥形瓶中，以少许水润湿，使试料散开.加 2530m1 浓磷酸，在高温电炉上加热到刚沸腾时，滴加12ml 浓硝酸，继续加热并不时摇动，当反应逐渐平静、摇动无气泡，加热 12 分钟，取下，稍冷。沿瓶壁加入 80ml 混合酸液，充分振荡以溶解磷酸盐类，加入铝片约 2.0g,塞上液封管，加入碳酸氢钠饱和溶液至液封管 2/3 处，待反应缓慢时，将锥形瓶置于低温电热板上

5、，并不断反应完成，将其移至高温处加热煮沸至冒大气泡 1一 2 分钟，取下流水冷却至室温，此过程应随时加入碳酸氢钠溶液。移去液封管，用少量蒸储水冲洗瓶塞瓶壁，加入中性红指示剂 4-5滴，立即用重铭溶液滴定至溶液呈纯蓝色 30 秒不褪即为终点，记下消耗标液体积数.4、空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5、试样试样通过 74um 试验筛，于 105110c 干燥至恒重，贮存于干燥器内，冷却至室温。6、校正试验随同试料分析同类型的标准样品。7、分析结果计算按公式计算二氧化钛百分含量Ti02（%）=c（V-Vo）*79.90*100/rrf1000式中：C重铭酸钾标准溶液之物质的量浓

6、度，mol/L;滴定试料溶液消耗重铭酸钾标准溶液体积，ml空白试验消耗重铭酸钾标准溶液体积，ml;M 试样量，g;79.90二氧化钛摩尔质量，g/mo1.（三）碱熔法测定二氧化钛（硫酸高铁镂容量法）1、实验原理：试料以过氧化钠熔剂熔解，水浸取后盐酸酸化，在盐酸和硫酸介质中，隔绝空气，用金属铝将四价钛还原至三价钛，以硫富酸盐为指示剂，用硫酸铁镂标准溶液滴定。2、试剂利材料：金属铝片：（纯度不低于 99.5%）二氧化钛（光谱纯）：850c 灼烧 1 小时，置于干燥器中冷却、贮存过氧化钠、氢氧化钾硫酸(1+1)硫酸镂饱和液碳酸氢钠饱和溶液硫富酸镂饱和溶液3、试样试样通过 74m 试验筛于 105-1

7、10C 干燥至恒重，贮存于干燥器内，冷却至室温。4、分析步骤：试料的分解称取0.19-0.20g试样(精确至0.0001)于己铺有一层约1.5g过氧化钠的刚玉塔埸中，再用 1.5g 过氧化钠和 0.5g 氢氧化钾覆盖试样，在高温电炉上或马弗炉入口处熔样 510 分钟，放入马弗炉高温区，于 700c 熔融10 分钟，取出冷却。还原擦净塔垠 1 外壁，将塔垠 1 置于 250ml 烧杯中，加入 25ml 热水，加入 40ml 浓盐酸，用蒸储水洗出生埸，煮沸。把溶液转入 500ml 锥形瓶中，加入 20ml 硫酸(1+1),加入 2.5g 铝片，塞上液封管，待反应至溶液呈深灰色时，加入饱和碳酸氢钠至

8、液封管容积的 2/3 处，并不断摇动，待反应完成后，将其移至高温处加热至冒大气泡，取下流水冷却至室温，此过程应随时补加碳酸氢钠溶液。移去液封管，用少量蒸储水冲洗瓶塞瓶壁，加入 5m1 硫富酸镂饱和溶液，立即用硫酸高铁镂标准溶液滴定至稳定的橙红色为终点。随同试样做空白试验。注意事项:当试料中 V205A0.2%时，按下列方法处理试样：擦净用禺外壁，将用禺及塔埸盖置于 300ml 烧杯中，加入 80-100ml 沸水，盖上表面皿，待反应完全后，取下表面皿，将塔埸擦净，洗出，将浸取液在电炉上煮沸至冒大气泡，取下冷却.用中速滤纸过滤，用1%氢氧钠溶液洗涤烧杯及沉淀 23 次，弃去滤液，将沉淀加水冲至原烧杯中（加水体积在 30ml 以内），加 30ml 浓盐酸，将增垠 j 放入溶液中，低温加热至沉淀完全溶解，洗出生埸，趁热将溶液倒回原滤纸上，以溶解残留沉淀，滤液用 500ml 锥形瓶承接，再用热的5%盐酸洗涤烧杯及滤纸至无铁离子，缓缓加入 20ml 浓硫酸，用水稀释至 200ml,以下操作按 4.2 相应分析步骤进行.5、分析结果的计