TCLP(固体废物毒性浸出实验)

1、实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸由实验醋酸缓冲溶液法）一、实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLB 是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA 对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。TCLPT 法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。通过本实验达到以下要求。1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；2,掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。二、基本概念1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。2 .浸出毒性：固体废物

2、遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。3 .初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。三、实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。四、实验试剂和设备试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。冰醋酸：优级纯1mol/L 的盐酸溶液、1mol/L 的硝酸溶液、1mol/L 的氢氧化钠溶液振荡设备：转速为 302r/min 的翻转振荡装置（KYZ 型全自动翻转式振荡器）过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积呈 1L）滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径

3、0.6-0.8umPH 计：在 25c 时，精度为0.05PH实验天平：精度为土 0.01g烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL筛：孔径为 9.5mm五、实验步骤1.提取剂的配制1.1提取剂 1 的配制将 5.7mL 冰醋酸溶入 500mL 去离子水中，再加入 1mol/L的NaOH64.3mL 定容至 1L,用 1mol/L的HNO31mol/L的NaOH 调节溶液 pH 值，使之保持在 4.930.05 范围。1.2 提取剂 2 的配制将 5.7mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至 1L,保持溶液 pH 值在2.880.05 范围。2 .含水率的测定称取 50-100g 样品置于具盖容器中， 在

4、 105c 的条件下烘干， 恒重至两次称量值的误差小于土 1%,计算样品的含水率。样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量计算样品的干固体百分比。进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。3 .样品的破碎样品的颗粒应该可以通过 9.5mm 孔径的筛，对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。4 .确定使用的浸提剂取 5.0g 样品至 500mL 烧杯或者锥形瓶中，加入 96.5mL 的去离子水， 用磁力搅拌 5min,测定 PH,如果 PH5.0,用浸提剂 2。5 .浸取步骤5.1 如果样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。干固体

5、百分比小于 5%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析。干固体百分比大于或等于 5%时，将滤渣按如下操作浸出，初始液相与浸出液相合并后进行分析。5.2 称取 75-100g 样品，置于 2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为 20:1(L/Kg)计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为 302r/min,于 232C 下震荡 182h。在震荡过程中有气体产生时，应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。5.3 在压力过滤器上安装好滤膜， 用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜， 弃掉淋洗液，过滤收集浸取液。5.4用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量

6、，如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。附：KYZ 型全自动翻转式振荡器使用方法1、若环境温度过低，设备可能达不到实验温度；若环境温度过高，设备可能无法正常的运行，请使用空调设备将环境温度维持在 8-15 摄氏度。2、每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机，以确保安全。3、打开活动门，严格按照安全规范安装样品瓶，检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内，关好活动盖板。注：本设备可以浸取 As、Cd、Cu、Zn、Ni 和 Pb 等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用 2 种不同提取剂:当 pH 值小于 5 时（pH 值用水土比 2.5:1）,选

7、用提取剂 1（将 5.7mL 冰醋酸溶入 500mL 去离子水中，再加入 1molL1的 NaOH64.3mL 定容至 1L,用 1molL1的 HNO3或 1mol1的 NaOH调节溶液 pH 值，使之保持在 4.930.05 范围）提取；当 pH 值大于 5时，选用提取剂 2（将 5.7mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至 1L,保持溶液 pH 值在 2.880.05 范围）提取.提取剂与样品的比例为 20：1,以（302）rml1的速度常温下振荡（182）h,离心,过滤。4、确保活动门已关好，设备放置平稳再进行以下的操作。5、打开电源开关，系统进入欢迎界面。6、按开始按钮，系统进入运转参数设置界面。此时可按设置键和选择键对各项参数进行设置，具体的设置顺序是：转速、温度、小时、分钟到运转方式。7、再按开始按钮，系统进入温度恒定阶段，当系统温度达到设定温度