(1)仪器分析色谱分析

1、仪器分析色谱第一堂1、定性和定量分析？定性分析就是确定物质的组成定量分析：测定试样中某种或某组分的含量2、色谱法的特点？分离效率高、灵敏度高、分析速度快、应用范围广、样品用量少3、色谱法的分类？（P288）（ 1）按流动相和固定相的物态分类：气- 固色谱法、气- 液色谱法、液 - 固色谱法、液- 液色谱法（ 2）按操作形式分类：柱色谱法、平面色谱法、逆流色谱法（ 3）按色谱过程的分离机制分类：分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、分子排阻色谱法、化学键合相色谱法、亲和色谱法、手性色谱法（ 4）按流动相的驱动力分类：气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法、毛细管点色谱法4、正相/反相色谱的洗脱特

2、点？正相色谱：极性弱的组分先被洗脱出柱，极性强点的后被洗脱反相色谱：极性强的组分先被洗脱出柱，极性弱的后被洗脱5、空间排阻色谱（SE。的洗脱特点？分子大的先被洗脱，分子晓得后被洗脱6、什么是分配系数和分配比？在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的浓度之比称为分配系数在一定温度和压力下，组分在两相中达到分配平衡后，其固定相与流动相的质量之比称为分配比7、色谱流出曲线的相关术语有哪些？以及哪些可以用来定性，哪些可以用来定量。基线、峰高、半峰宽、峰宽、峰面积、保留值保留值定性，峰面积定量8、理解塔板理论的优点和不足。优点： （ 1）很好的解释了色谱峰形的正态分布规律（ 2

3、）提出了柱效评价指标缺点： 塔板理论是一种半经验式理论，假设条件与柱内实际条件不一致，没有考虑动力学因素对色谱过程的影响（ 1）无法解释载气流速对n 的影响（2）未能回答H对峰形扩张的具体影响因素（ 3）没有提出影响塔板高度的因素9、根据色谱分离方程式，学会判断相关性质的改变对柱效的影响。（ P300-301）动力学因素：涡流扩散、纵向扩散、传质阻抗流速：在较低线速度时，纵向扩散起主要作用，线速度增大，塔板高度降低，柱效升高。在较大线速度时，传质阻抗起主要作用，线速度增大，塔板高度增高，柱效降低。第二堂1、速率方程式以及每一项参数的物理意义。H=A+B/u+Cu（ H： 塔板高度；A： 涡流扩

4、散系数；B： 纵向扩散系数；C:传质阻抗系数；u:流动相的线速度）2、在速率理论中，载气流速高时，哪一项是影响柱效的主要因素。反之，载气流速低时，哪一项是影响柱效的因素？a.载气流速高时，传质阻抗是主要影响因素b.载气流速低时，纵向扩散向其主要影响作用3、固定相颗粒越小，填充越均匀，涡流扩散项是增大还是减小？减小4、柱温升高，分子在色谱柱中的扩散增大还是减少？柱温升高，纵向扩散增大5、选择小分子量的气体作载气，可（升高/降低）气相传质阻力；固定相液膜厚度越薄，液相传质阻力越（大/小 ） 。6、分离度的计算以及两峰完全分离的标准。R=2 （tR2-tRi） /W1+W2 ； R大于等于1.5,两

5、峰完全分离7、 根据色谱分离基本方程式计算有效踏板数、踏板高度、分离度、柱长等 .n = UH n = 5. 54(-)s = 16(?)'忆2#(1)当色谱柱长度一定时，塔板教川越大，柱我能越 口高或低(Z)对于同一根色谱柱，不同的组分具有不同的有效塔板数和有效智板商 衡量柱效能以及柱效.(对发转)(力柱效不能预言及确定被测组分能否分青，姐分能否分需由分雕系数K次 定.在一定温度条件下，当两如分的次值相同时，无论色谙柱的塔板数多大 ,都无法分离(对或错)(4)塔板理论解释周一世谱柱在不同的戴芝港:速下柱被不同的实矜型果， 同时也指出了指由影响柱效的因素及提高柱效的途径a (对反链)(

6、1)高错(3)对？ ？(4)错第三堂1、气相色谱的流动相及其分离分析对象？流动相是气体，分离对象是易挥发的物质。2、气相色谱的进样方式主要分为？(1)分流进样适用于有较好的热稳定性、浓度 0.001%-10%左右、沸程在 C6-C19(69-330 C)的样品；( 2)不分流进样当组分沸点较高，沸程接近C10-C26(174-412 )，浓度 < 0.01% 时，不分流为宜。(3) 程序升温进样若组分沸程很宽，可采用程序升温分流进样。(4) 顶空进样是气态进样，可避免样品基体对柱系统的影响。3、气相色谱仪中，需要进行温度控制的有哪几个部分，其中温度要求最高的是哪个部分气化室、分离室、检测

7、器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 检测器温度要求最高。气化室： 保证液体试样瞬间气化；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，以使各组分在最佳温度下分离。检测器：保证被分离后的组分通过时不冷凝。4、检测器的分几类？具体是哪几类？四类， 分别是浓度型检测器、质量型检测器、通用型检测器、选择性型检测器。5、热导检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器分别属于哪一类检测器？热导检测器属于浓度型检测器、通用型检测器氢火焰检测器属于质量型检测器、通用型检测器电子捕获检测属于浓度型检测器、选择性型检测器6、热导检测器常用的载气是？为什么？常用H2和He做载气，不

8、用 N2。原因是1、H2和He的密度要远远小于 N2,更能在极低温度下保持 气态。保证试验正常进行。2、因为热导检测器的原理是利用被测组分与载气之间的热 导率差异来检测组分的浓度变化，差异越大，检测器的灵敏 度越高。而氮气的热导率跟大多数有机化合物相近，用氮气 作为载气的话，灵敏度很低。7、为什么色谱柱的柱温应控制在最高使用温度和最低使用温度之间。因为超过该温度固定液易流失，低于此温度固定液以固体形式存在。复习我气系统温控系统裁气辆瓶；2式压阀； 3净化干燥管；4-钟形 闻；5流量计；6压力表；7进样阿；S色谱柱;9- 检测者；1。-放大器； 11-温度控制器；12-Z气相的色谱柱分为填充柱和

9、毛细管色谱柱1毛印管色谱柱枉内转大小枉长长塔版戏少皇 C每米2000-5000)涡流犷眼有无佬情叫力大小分离效率据高选择固定液的基本原则“相似相溶”原理1分离非极性物质，一般选用非极性固定液。各组分按沸点次序分离。沸点低的先出峰，沸点 高的后出峰。2分离极性物质，选用极性固定液。各组分按极性次序分离。极性 小的先出峰，极性 大的后出峰。3分离非极性和极性混合物，选用极性固定液。非极性组分 先出峰, 极性组分后出峰。第五堂课1定量分析方法有哪些？答：归一化法：要知道所有的峰面积。外标法：知道要检测的物质。内标法：加入一定的纯物质，该物质样品中没有，不用全部出现峰。外标标准曲线法、内标标准曲线法。2定性分析方法有哪些?答：加入法、保留值、相对保留值、保留指数。熟练掌握归一化法、内标法和外标法进行定量分析第六堂1高效液相色谱仪的组成包括哪几部分？答：高压泵、进样器、色谱柱、检测器。2高效液相色谱的特点主要表现在哪几个方面？答：引入气相色谱理论，技术上采用高压泵、高效固定相、高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和自动化。适用于高沸点、热稳定性差、分子量大有机试样的分离分析3按照分离机制分类，高效液相