4、无水乙醇的制备

1、4说4徂号晚有机化学实验报告实验名称：无水乙醇的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：一、实验目的1、通过常见的氧化钙法制取无水乙醇2、了解最基本的蒸僻技术，初步掌握回流操作3、学会检测无水乙醇的简单方法二、实验原理1、工业洒精是含有99.6%乙醇和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15C,所以不能用蒸僻法制备。2、为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇，实验室中常用的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业洒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。3、氧化钙法的化学方程式：CaO+H2O=Ca（OH）24、在回流操作

2、中，需要注意：烧瓶中的溶夜一般约为烧瓶容积的1/31/2,不超过2/3为合适。为了确保回流效率和安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。5、蒸僻装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。三、主要试剂及物理性质1、主要药品：95%乙醇、生石灰、NaOHS体、无水硫酸铜2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形瓶、量筒、玻璃棒、十燥管、铁架台、电炉等3

3、、相关药品的物理性质：乙醇：俗称洒精，它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。在医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消蠹剂。生石灰：本名氧化钙，表面呈白色粉末，不纯者为灰白色，含有杂质时呈灰色或淡黄色，具有吸湿性。氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、苛性钠，常温下是一种白色晶体，具有强腐蚀性。易溶于水，其水溶液呈强碱性，能使酚猷变红。氢氧化钠是一种极常用的碱，是化学实验室的必备药品之一。它的溶液可以用作洗涤液。四、试剂用量规格1、95%乙醇（工业洒精）取40.5ml2、称取生石灰8.02g3、4小片氢氧化钠固体4、JEL粒大沸石小颗粒

4、5、少量无水硫酸铜（用以检验无水乙醇）五、实验装置5-1、无水乙醇制备的回流装置图（水浴法）5-2、无水乙醇制备的蒸僻装置图（空气浴）实验室蒸增成套装置图六、实验步骤及现象步骤现象1、烘干所有在本实验中需要使用到的玻璃仪器。/2、用量"取工业洒精40.5ml,并称取生石灰8.02g。洒精无色透明，生石灰为白色粉末。3、在100ml圆底烧瓶中依次加入生石灰、4小片NaOH固体及工业洒精。NaOH固体为白色片状晶体，烧瓶内呈浑浊状态。4、连接回流装置后，先通水，在加热，并开始回流计时1h。烧瓶内微沸，呈乳白色浊液，冷凝管下端有水滴滴卜，约1dAs5、结束回流，先移开电炉，再拆开装置，并取

5、下圆底烧瓶稍冷，往里面加入少许沸点。沸石为白色小颗粒。6、组装蒸僻装置，先通水，在加热，并开始观察蒸僻过程，记录相关温度和时间。烧瓶内乳白色浊液渐渐凝固，右边锥形内形成无色透明液体，液滴滴速约2d/7、收集蒸馆出的产品，并计算产率。/8、加无水硫酸铜检验无水乙醇。无水乙醇无现象广生。七、产率计算1、乙醇产率的计算公式：产率=蒸僻出的乙醇体积/(工业洒精体积*95%)实际产率=33.2ml(40.5ml*95%)=86.3%八、结果与讨论1、本次实验中，我收集到的无水乙醇有33.2ml，其实际产率为86.3%,与理论值相比，应该是偏小的，其误差主要在丁操作过程中的回流和蒸僻不够完整。2、在蒸僻操作中，温度计安装时要确保蒸僻时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的蒸汽温度读数。3、为了减少实验产率的误差，在操作方面，仪器在使用前必须先干燥，回流时间控制的要得当，在接引管后接上干燥管，防止空气中的水分对实验造成干扰。4、装置连接时可以在接口涂上凡士林，防止玻璃仪器由丁化学反应而粘