莫西侧链的检测方法

1、盐酸莫西沙星侧链1. 质量指标：1、 外观 无色至淡红、浅棕色的油状液体到半固体2、鉴别在含量测定（GC）条件下,样品主峰的保留时间 应与对照品主峰的保留时间一致。3、纯度（by GC）,% > 99.04、滴定含量， % > 98.04、水分，（by KF）, % < 0.56、 比旋光度，（20C） -2.5° -3.5 °2. 检测方法2.1 性状2.1.外观：无色至浅棕色的油状液体到半固体2.2 鉴别在适当的气相色谱条件下， 供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一 致2.3 气相含量2.3.1 仪器与用具：气相色谱仪色谱工作站 微量进样器2

2、.3.2 原理：以 AT-5 为固定液的毛细管柱分离样品中各组分，用 FID 检测器检测，以面积归法计算各组分的含量2.3.3 色谱条件： 气相色谱仪： 气相色谱仪及相应的色谱工作站色谱柱：SPB-5 30mK 0.53mmX 1.5口 或相似色谱柱检测器：FID空气流速：300400ml/min载气： 高纯氮气氢气流速：3040ml/min进样方式：分流进样气化室温度：250C进样量：0.1 d检测器温度：270C检测灵敏度： 101 柱前压： 0.04Mpa柱箱温度：初始温度：80C,初始时间5min,升温速率8C/min，终止时间200°C,终止时间15mi n。计算方法： 面

3、积归一法 操作时的色谱条件也可由使用者灵活选择,应得到合适的分离度22.3.4 测定方法：气相色谱启动后, 进行一次程序空升以确定没有残留的外来杂质, 取样品与乙醇 体积比为1： 1配成的待测液0.1 d进入色谱系统同时启动程序升温采集图谱，待采 样结束以面积归一法 (扣除乙醇峰面积 )计算各峰的峰面积,以百分含量表示。2.4 含量测定2.4.1 试剂与试液：酚酞指示液：取酚酞1g,加乙醇100m使溶解，即得。盐酸滴定液( 0.1mol/L)2.4.2 仪器与用具：锥形瓶（ 150ml） 量筒（ 100ml）电子天平（万分之一） 滴定管（ 50ml）2.4.3 测定方法：精密称取本品0.3g,

4、加水100ml使溶解，加酚酞指示液23滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至无色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于 12.6mg勺 C7N2H9。2.4.4 计算方法：C/0.1 X（ V V0）x 12.6C7N2H9% =X 100%mX 1000式中：C 盐酸滴定液（0.1mol/L）的实际浓度mol/L ;V 样品消耗盐酸滴定液（0.1mol/L ）的体积，ml;V0空白消耗盐酸滴定液（0.1mol/L ）的体积，ml;m 样品的称量， g。2.5 水分测定（费休氏法）2.5.1 测定原理：当碘将SO2氧化成SO3时，需要一定量的水参加反应

5、，从消耗的碘量测出水分。H2O+I 2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI + C5H5N SO3C5H5N SO3 + R-OH C5H5NH OSO2OR2.5.2 试剂与试液：无水甲醇费休氏试液2.5.3 仪器与用具：移液管（ 3ml） 电子天平（万分之一）自动水分测定仪磁力搅拌器自动滴定管（ 10ml）2.5.4 测定方法： 精密称取12g样品，置于自动水分测定仪的反应瓶中（反应瓶中应有无水甲醇溶剂，并已达到终点）。在不断搅拌下测定。其供试品水分按如下公式计算：FX VH20% = X 100%mX 1000式中：F 每1 ml费休氏试液相当于水的重量，mg/ml;V 供试品所消耗费休氏试液的容积， ml;m 供试品的称量 g32.6 比旋光度（旋光度测定法）2.6.1 试剂：无水乙醇2.6.2 仪器与用具：电子天平 （万分之一 ）容量瓶 （25ml）旋光仪2.6.3 旋光测定方法精密称取本品7.25g置25ml容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度照旋光度 测定法测定，测定波长589.3nm测定温度20E，比旋度为2.5d 3.5）。2.6.4 计算方法a X 50a20D =l x mx