实验二水质化学需氧量测定

1、本科实验报告姓名:学院:系:专业:学号:指导教师:2021年09月20日沏；ya卡实验报告i课程名称：环境监测实验实验类型:综合实验：实验工程名称：水质化学需氧量测定;实验地点：环资B座实验日期：2021年一月9日20一、实验目的和要求必填装线二、实验内容和原理必填彳三、主要仪器设备系统、软件或平台j四、操作方法与实验步骤:五、实验数据记录和处理:六、实验结果与分析必填j七、讨论、心得,注：不同类型的实验课对实验报告可有不同要求,各个学科的实验报告可以根据自己的学科;特点做适当的调整,但上述根本内容中的第一、二、六条为必须填写的内容.、实验目的和要求(必填)1 .解水质中COD勺含义2 .掌握

2、水体中需氧有机污染物COD勺测定技术3 .进一步了解氧化复原滴定的根本原理二、实验内容和原理(必填)1 .化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,COD)化学需氧量是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,用氧的mg/L表示.化学需氧量反映了水中受复原性物质污染的程度.这些复原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等.是水中有机物相对含量的指标之一.所用的氧化别主要是高镒酸钾和重铭酸钾,因而有COD汴口CO6之分.现在一般所说的化学需氧量即指重需酸钾耗氧量(习惯上称为化学需氧量,chemicaloxygendemand,简称CO0),而CODn那么称为高镒酸钾耗

3、氧量(习惯上称为耗氧量,oxygenconsumption,简称OC也称为高镒酸盐指数).化学需氧量还可与生化需氧量(BOD比拟,BOD/COD的比率反映出了污水的生物降解水平.一般水体的B/C比小于0.7,假设B/C大于0.3的水体为可生化处理水体,假设小于0.5那么称作易生化处理.生化需氧量分析花费时间较长,一般在20天以上水中生物方能根本消耗完全,为便捷一般取五天时已耗氧约95私环境监测数据,标志为BOD.测定技术包含重铭酸钾法(ELJ8282021代替GB1191489)、氯气校正法CHJ/T702001)、快速消解分光光度法(EJ/T3992007)、节能加热法、快速密闭催化消解法、

4、库仑法.而本次实验是使用重铭酸钾回流滴定法QLJ8282021)与快速消解分光光度法(ELJ/T399-2007)(美国HACH>2 .重铭酸钾法测COD(1)适用范围：适用于地表水、生活污水与工业废水中的CODIU定,不适用含氯化物农度>1000mg/L的水中CODKU定.(2)测定范围：当取样体积为10.0ml实,本法检出现为4mg/L,测定下线为16mg/L.未经稀释水样测定上限为700mg/L,超过需稀释才可测定.(3)方法原理在强酸性溶液中,一定量的重铭酸钾氧化(以Ag+乍此反响白催化剂)水样中的复原性物质(有机物),过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁钱溶液回滴

5、.根据用量计算出水样中复原性物质消耗氧的量.(4)干扰汗消除本方法的主要干扰物为氯化物,可藉由参加硫酸汞去除.在水样中参加硫酸汞经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物.硫酸汞溶液的用量可根据水样中氧离子的含量,按质量比mHgSO4:mC1>20:1的比例参加,最大参加量为2mI(根据氧离子最大允许浓度1000mg/L计).水样中氧离子的含量可采用GB11896或HJ506附录A或附录A进行测定或粗略判定,也可测定电导率后根据HJ506附录A进行换算,或参照GB17378.4测定盐度后进行换算.样品根据HI/T91的相关规定进行水样的采集和保存.采集水样的体积不得少F采集的水样

6、应置于玻璃瓶中,并尽快分析.如不能立即分析时,应参加硫酸至ph<2.置于4c下保存,保存时间不超过5天.3 .快速消解分光光度法快速消解分光光度法是指采用密封管作为消解管,取小计量的水样和试剂于密封管中,放入小型恒温加热皿中,恒温加热消解,并用分光光度法测定COD值.快速消解分光光度法相较于传统方法具有速度快,二次污染少的优点.三、操作方法与实验步骤一、重铭酸钾法测COD对于不同CODt度的样品,有不同适用的操作方法.1. CODt度小于50mg/L:取10.0ml水样于锥形瓶中,与一空白试验一参加硫酸汞溶液、重铭酸钾标准溶液0.00250mole/L5.00mk爆沸玻璃珠一摇匀一按质量

7、比mH2SO4:mCL->=20:1的比例参加硫酸汞溶液最大参加量为2ml.一将锥形瓶连接到回流冷凝装置一存冷凝管上端参加15ml硫酸银-硫酸溶液,以预防低沸点有机物逸出一回流2h一冷却至室温一参加三低亚铁灵指示剂一用硫酸亚铁俊滴定黄一蓝绿一红褐色一记录滴定体积2. COEB度大于50mg/L:取10.0ml水样于锥形瓶中,与一空白试验一参加硫酸汞溶液、重铭酸钾标准溶液0.0250mole/L5.00ml、爆沸玻璃珠一摇匀一按质量比mH2SO4:mCL->=20:1的比例参加硫酸汞溶液最大参加量为2ml.一将锥形瓶连接到回流冷凝装置一存冷凝管上端参加15ml硫酸银-硫酸溶液,以预防

8、低沸点有机物逸出一回流2h一冷却至室温一参加三低亚铁灵指示剂一用硫酸亚铁俊滴定黄一蓝绿一红褐色一记录滴定体积一、快速消解分光光度法法测CODL翻开DRB200反响器.预热到165.以有关如何选择预编程温度应用程序的详细信息请参阅?DRB200用户手册?.2 .拿掉两个快速消解COD试剂瓶的盖子.请保证使用适当量程试剂瓶.3 .准备好的样品.以45度角握住一只试剂瓶.用移液管向试剂瓶内添加2.00亳升样品.4 .空白测试准备以45度角握住另一只试剂瓶.用移液管向试剂瓶内添加2.00毫升去离子水.5 .盖紧试剂瓶.用水抽洗试剂瓶并用清洁的纸巾摔拭.6 .握住试剂瓶上下晃动.轻轻倒置几次进行混合.然

9、后徭动使固体沉淀物悬浮.混合期间试剂瓶变热.7 .将试剂瓶插入预热后的DRB200反响器盖上防护盖.8 .等待大约8分钟,使反响器温度上升到165°C.全套15个试剂瓶温度升到165°C的时间约为8分钟.较少的试剂瓶将花费较少的时间.9.启动计时器.对武剂撷II热15分钟.10 .关闭反响器.取出试剂瓶前,请等待温度冷却到120°C或以下大约20分钟.小心:试剂瓶盖较热!请小心.不要接触玻璃.11 .在试剂瓶仍温热时将每个试剂瓶倒置几次.12 .将试剂瓶放置在试管架上.使之冷却到室温Q同U瓶冷却后,进行化色渝定、比色测定1.选择测试.对于DR/2400、DR/25

10、00、DR/850和DR/890.请参见仪器程序.如有必要,请插入适配器或遮光罩请参阅符定器信黔.定位信息请参见用户指南.2.依次用潮湿的毛巾和干毛巾清洁试剂瓶外外表.3.将空白试剂瓶插入16亳米比色皿座.4-斗地器调零.此时显示屏将显示:0mg/LCOD或0.0呻/LCOD5 .将样品试剂瓶插入16毫米比色皿座.6 .读出结果以嗯儿COD为单位.四、实验结果与分析必填一、实验结果1 .重铭酸钾法测COD硫酸亚铁俊滴定体积以高浓度重铭酸钾测定式样1式样2式样3式样4平均样品/ml23.7523.6523.9723.6023.74空白/ml24.65硫酸亚铁钱浓度C=0.0519mole/L样品

11、稀释倍数f=1CDDmg/L=CV0-V1*8000*f/V2CDDmg/L=0.0519*24.65-23.74*8000/10=37.7832mg/L2 .快速消解分光光度法法测CODCOD=165mg/L二、实验分析1 .重铭酸钾法测COD本法计算得出的结果COD37.78mg/L,每组式样的相对偏差均小于1%本实验出是假设水样的COD值大于50mg/L,但实验结果与假设不符,故本水样应采用低浓度的重铭酸钾溶液进行测定.另外本法可能产生的误差可为有以下；1空白样品值出现误差：空白值出现误差对实验结果影想较大.出现误差的原因包含空白水样不纯、硫酸质量与试剂浓度不同而产生的系统误差、或滴定操

12、作不准确造成空白浓度偏高等.2干扰离子造成的测定误差,如CL、寸5、Cr6+、HClOClO-、亚硝酸盐的干扰.3采样过程产生的误差,如标准规定的盛水器皿为玻璃材质,但本次实验使用的为塑料材质等.2 .快速消解分光光度法法测COD本法测定的COD1明显偏高,取相同水样做测定的同学所测定的值一般落在2535左右.参加氧化剂后溶液呈现明显的绿色,溶液中的三价铭明显多于六价铭,赘诉原因可能出在在取水样虽然去的是经过震荡的水样,但取样时取到了靠近瓶底的水样,因此水中包含了许多沉积物与有机物,造成测定值偏高,同时也有可能是由于在比色前,样品被摇晃到造成底部沉积物上浮,影响比色结果.快速消解分光光度法法测COD产生误差的原因可能出在：由于消解时间较短,水样中某些难以被氧化的有机物质由于无法被氧化完全,而造成误差,因此有些测定结果会与国标重铭酸钾滴定法测定结果相差甚远.另外文献指出快速消解法和哈希标准法相比拟下,快速法明显表示出测量值高于标准法测量值的规律,说明消解温度对CODcr值测量存在影响.且由于快速消解分光光度法需要使用消解管进行样品消解及比色测试,因此消解管对实验结果影响较大.五、讨论、心得本次实验从实验结果看来是比拟失败的,但我们也从中收获良多,在进行快速消解分光光