水处理药剂+亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠

1、.中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604022003水处理药剂亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠2003一”一29发布20040101实施中国石油化工集团公司发布*;跚2604022003前言本标准修改中部分采用HGT 3538一1989标准。1质量指标不分等级。2有机膦含量测定仍采用国际上通用的磷钼酸喹啉重量法，并增加了微波消解的方法。3正磷酸含量测定改用抗坏血酸比色法。4亚磷酸含量测定除保留原方法，又增加一种比色法，指标有所放宽。 本标准自实施之日起代替原SH 260402一1997标准。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负

2、责起草。 本标准主要起草人：白桦、庞如振、金栋、张建枚、马焕平、董丽艳。12SH 2604022003水处理药剂亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠Water treatment chemicals-Sodium(ethylenedinitrilo)-tetramethylenephosphate1范围本标准规定了水处理剂亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS)的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环水处理药剂亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠时作质量验收用。 分子式：C6H12012N214Nas 相对分子质量：61202引用标准下列标准所包含的条

3、文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT 191一1990包装贮运图示标志 GBT印l1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GBT 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备HGT 3538-1989水处理剂乙二胺四亚甲基膦酸钠GBT 6678-1986化工产品采样总则GBT 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法3要求31外观黄棕色透明液

4、体。 32水处理剂亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠应符合表1要求。表1指标名称。指标 活性组分(以亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠计)含量，28O有机膦(以P计)含量，4 5亚磷酸(以P嘎一计)含量，50磷酸(以P氓计)含量，10pa(10水溶液)9 5密度(20)，mL134试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GBT 601、13圈I 260402-2003GBr 602、GBT 603之规定制备。采用GBT 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。41亚乙基二胺四

5、亚甲基膦酸钠中活性组分的测定容量法4，1 1方法提要 在DH：10的缓冲溶液中，亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠与铜离子生成稳定络合物，以紫脲酸铵作指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定。41 2试剂和材料41 21硫酸铜(GB 603)：标准溶液：c(CuS04)约002motL。4122氨一氯化铵缓冲溶液(pit=100)：取279氯化铵(GB 658)溶解在197InL氨水(GB 631)中，用水稀释至500mL。412 3紫脲酸铵指示剂：取lg紫脲酸铵(GB 663)与1009氯化钠(GB 1266)研细，混匀413分析步骤413 1试样溶液的制备 a称量80009试样(精确到000029)，置于500

6、mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。供测活性物含量、有机膦和亚磷酸用。b吸取试样(4131a)lO00rIlL，置于250mL容量瓶中，稀释至刻度供测正磷用。41 3 2测定移取2000mL(4131a)于250mL锥形瓶中，加20mL水，lmL缓冲溶液及少量紫脲酸铵，溶液呈红色，用硫酸铜标准溶液滴定至溶液由红色突变为亮绿色或黄色为终点。 414分析结果的表述以质量分数表示的活性组分(1：2亚g-,基二胺四亚甲基膦酸钠计)含量(盖活性组分)按式(1)计算：A括性组分2x。：三!垡坚坠!_兰!二!_垒墅。100：!璺!Q尘!j二苎!塑!o=20mn“0 X痂式中：c(cus04)硫酸铜标准溶液的

7、浓度，rnolL；卜硫酸铜标准溶液的用量，mL；“o试样质量，g；o612卜与100mL硫酸铜溶液c(CuS04)=1000molL相当的亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠的质量，g。415允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于050。42亚乙基二胺四亚甲基磷酸钠中有机膦含量的测定重量法421方法提要亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠中含有机膦、正磷酸和亚磷酸，在硫酸和过硫酸铵加热分解条件下， 均转变成磷酸盐。在酸性介质和丙酮的存在下，约90。C时，磷酸盐以磷钼酸喹啉的形式沉淀，经过 滤、洗涤、干燥后称量所得的沉淀。以总磷的形式计算，再减去正磷酸和亚磷酸中的磷含量，lip z-I

8、算得有机膦含量。422试剂和溶液4，2 21硫酸(GB 625)：1+4溶液；4222过硫酸铵(GB 655)；42 23无水硫酸钠(RG3123)；4，2 2 4硝酸(GB 626)；14S时260402_20034225硝酸(GB 626)：l+l溶液；4226柠檬酸(rig 3一1108)；422 7钼酸钠(GB 1087)；4228丙酮(GB 680)；4229喹啉(不含还原剂)；。42210过硫酸铵一硫酸钠分解剂：将89过硫酸铵和429无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀，装入带磨口塞的玻璃瓶中； 422”喹钼柠酮溶液的配制：溶液A：称取709钼酸钠准确至0019溶于150mL水中；溶液B：

9、称取609柠檬酸准确至O019溶于150mL水和85mL硝酸的混合液中； 溶液C：在不断地搅拌下将溶液A小一Ii,地倒人溶液B中： 溶液D：在100mL水中加入35mL硝酸，再加入5mL喹啉。并搅拌均匀；溶液E：将溶液D倒入溶液C中，放置12h后，用坩锅式过滤器过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯中，放于暗处，避光，避热，储存期为一个月。42 3仪器和设备一般实验室仪器和，4231恒温水浴。4 232可控电炉：500W。4 2 3 3恒温电热干燥箱：温度可控制在1005。4234坩锅式过滤器：滤板孔径515pro。4235真空泵。4236抽滤瓶：1000mL。

10、4237三角烧杯：300mL。4238微波消解仪：美国CEM巳100。424分析步骤4241有机膦的测定 A)常规消解方法：移取500mL试液，置于300mL三角烧杯中，加入10mL硫酸溶液，309分解剂，于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽，溶液呈粘稠状约12 mL，即取下冷却(分解时间约为 3嘶曲)。再加入100mL水，加热，待结晶溶解后，稍冷，加入10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液，盖 上表面皿，置于近沸的恒温水浴或电热板上加温到902。C，保温10rain以上，取出冷却至室温。冷 却过程中摇动34次。然后用预先于1805下恒重的坩锅式过滤器抽滤。用倾泻法洗涤3次，每次 用水253

11、0mL，沉淀全部转移至坩锅式过滤器后，再用水洗涤4次，将坩锅式过滤器连同沉淀物置于恒 温干燥箱中，于180。C5。C下干燥45min，取出冷却至室温，称重。直至恒重。B)微波消解方法：移取500mL试液，置于仪器自备300mL高压聚四氟乙烯消解瓶中，加入3og 分解剂，用少量蒸馏水冲洗，用洗耳球把瓶壁上的水珠吹下到瓶底，盖上瓶盖，放到仪器试样架上， 连接好仪器，开始消解，消解条件见表2。表2Sla舻(阶段)1 2Power(功率)20 80PSI(压力)15 15Turk(mi,)(时间)5 5TAP(温度)100 100FAN(排风)加O 100SH 260402_2003消解完成后，把瓶中

12、的溶液移入300mL三角烧杯中，并洗涤消解瓶34次(每次5mL蒸馏水)， 洗涤液倒入三角烧杯中，加入10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液，(以下操作同A)。t 4242空白试验进行空白试验，除试验溶液以同体积水代替外，其他操作步骤与试剂和测定时相同。42 5分析结果的表述 有机膦的含量分两步计算：以质量百分数表示的总磷含量(盖总磷)按式(2)计算：X薜：血盟掣100：虹_巡(2)总礴=r一l =i一tzJm0。顽式中：“o试样的质量，g； rol测定样品时生成磷钼酸喹啉的质量，g； “2空白试验时生成磷钼酸喹啉的质量，g；001400一由磷钼酸喹啉质量换算成磷质量的系数。以质量分数表示的有机

13、膦(以P计)含量(XzgtLm)，按式(3)计算：x有机瞵=x总磷一x亚礴03922一Xmm03261(3)式中：置磷总磷的百分含量； x亚礴按434条计算的亚磷酸(以P明一计)含量； x正礴按445条计算的磷酸(以P0i一计)含量；03922由亚磷酸根质量换算成磷质量的系数；0326l由磷酸根质量换算成磷质量的系数。426允许差(以测定总磷的结果计算l取其平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于03。43亚乙基二胺四亚甲基磷酸钠中亚磷酸含量的测定431方法提要 在硼酸铵存在下，控制pH为6572，使用过量碘氧化亚磷酸为磷酸，用硫代硫酸钠滴定过量碘。432试剂和材料43

14、21硼酸铵(沪QHG 12)：饱和溶液；4322甲基红(HG 3958)：01乙醇溶液；4323氢氧化钠(GB 629)：1溶液：432 4碘溶液(GB 675)：c(1212)约01molL溶液；43 2 5硫酸(GB 625)：1+3和l+9溶液；4326硫代硫酸钠(GB 637)标准溶液：c(Na2S203)约01molL；4327可溶性淀粉(HGB 3095)：59,L溶液。4 3 3分析步骤4 3 3 1测定吸取2500mL试液(4131a)于500mL碘量瓶中，慢慢加入1+9硫酸溶液，用新启用的精密pH 试纸测定pH=6068时，加入12mL饱和硼酸铵溶液，吸取25mL碘加人碘量瓶

15、中，加塞，摇匀， 于暗处放置10rain(控制温度20280C)，然后加人10roLl+3硫酸溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至橙红色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色突变为红色为终点。16SH 26040220034 3 3 2空白试验进行空白试验，除试验溶液以同体积水代替外，其他操作步骤与试验和测定时相同。43 4分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸(以P0；一计)含量(x磷)按式(4)计算：地磷：型尘坠丛坠警巫业丝。100A亚磷=函一1wmo o蕊：娅堕照超盟)二且型f4)、mo式中：c(Na2S203)硫代硫酸钠标准溶液浓度molL； yl硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；空

16、白试验所用硫代硫酸钠标准溶液用量，mL； mo试液质量，g；O0394卜与100mL硫代硫酸钠溶液c(Na2S203)=1000toolL相当的亚磷酸根的质量g。435允许差取其平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于010。44亚乙基二胺四亚甲基膦酸钠中磷酸含量的测定分光光度比色法441方法提要 在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm处分光光度法测定。4 42试剂和溶液4421硫酸(GB 625)：浓硫酸和C(12I-12504)=lmolL溶液。4 4 22过硫酸铵(GB 656)。4423抗坏血酸(津QHt3

17、3536)。4424甲酸(FIG 3一1296)。4 4 25乙二胺四乙酸二钠(GB 1410)。4426磷酸二氢钾(GB 1274)。4427亚硫酸钠(HG 3一1078)。4 4 2 8酒石酸锑钾。4 4 2 9钼酸铵溶液：称取609钼酸铵，溶于500mL水中加入O29酒石酸锑钾及83mL浓硫酸，冷 却后稀释至1L，混匀。贮存于棕色瓶中，备用。4 4210抗坏血酸溶液：称取1769抗坏血酸溶于50mL水中，加入0209乙二胺四乙酸二钠及8mL 甲酸，稀释至lL，混匀。贮存于棕色瓶中，备用，保存期为15d；4 4 2”过硫酸铵溶液：称取609过硫酸铵于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶

18、液含过硫 酸铵01295mL。4 4 2 12磷酸根标准溶液：称取071659预先在10010522下干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，全部移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液浓度为lmL含o5mgl喊4一。a吸取20mL磷酸根标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液浓度为 lmL含20”2P0主一，供绘制磷酸根工作曲线使用。443仪器和设备 一般实验室用仪器。4431分光光度计：波长范围400800rim。】7SH 260402_20034432比色皿：lcm、3em。4433可调电炉：800W。4434容量瓶：50mL、250mL、500mL、1000mL

19、。4435移液管：5mL、15mL、20mL。444分析步骤。4441磷酸根工作曲线绘制 取六个50mL容量瓶并依次加入000、050、100、200、300、4IX)、500、600mL磷酸根标准溶液(44212a)各加入20mL水、5mL钼酸铵溶液及3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 在2530放置10w_in，用3cm比色皿，于710nm波长处，以试剂空白为参比将分光光度计调零，测 定吸光度。以磷酸根的毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。44 4 2 EDTMPS中磷酸(以P暖。计)含量的测定吸取试样(4131b)10mL于50mL容量瓶中，加入20mL水，加入5

20、mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血 酸溶液，在2530下放置10rain，用3em比色皿，于710nm波长处，以试剂空白为参比调零，测定 吸光度。445分析结果的表述从磷酸根工作曲线查出试液显色时所对应的P峨一含量。以质量百分数表示的磷酸(以P0主一计) 含量(X,Tm)，按式(5)计算：。“l10一“正碑2虱广而 100：125。mlm(5)“o面。面式中：ml从工作曲线上查得试样溶液中磷酸根(Pol )质量，11】gm试样质量。g。446允许差取其平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于O20；45 ptI值的测定酸度计法451仪器和设备4511酸度计一台。4512磁力搅

21、拌器一台。4513玻璃电极。4514甘汞电极。452分析步骤4521试样溶液的制备称取10009试样，精确到00019，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4522测定将试液倒入烧杯中，置于磁力搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入被测试液中，放入磁棒，在已经pH标准缓冲溶液定位的酸度计上搅拌，读出测定值。46密度的测定461方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。 462仪器和设备一般实验室用仪器和 4621密度计：分度值为0001n山；】8Sl-I 260402200346 22恒温水浴：温度控制在2001；46 2 3温度计：0500C分度值为0I

22、。C；462 4玻璃量筒：250raL。463分析步骤5 631在恒温(20。C)下的测定 将试样注入清洁、干燥的玻璃量筒内，注意：不得有气泡。然后置于204-016C的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放人试样中，其下端应离筒底2era以上，不能 与筒壁接触，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2。3分度，待密度计在试样中稳定 后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20试样的密度。 4632在常温下的测定按4，631操作在常温下进行。46 4分析结果表述 密度以每毫升的质量数表示。a常温t()下测定试样的密rC(p)按式(6)计算：n=P+Pa(20一t)(6)式中：p试样在t()时