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文档简介
1、Na2S2O3标准溶液的配制与标定一、实验目的1、学习用碘量法标定Na2S2O3浓度的原理和方法。2、巩固滴定分析的基本操作。二、实验原理(1) 间接碘法利用I与强氧化剂作用生成定量的I2,再用还原剂Na2S2O3标准溶液与I2反应,测定氧化性物质的方法。(2)间接碘法的基本反应22I2 2 S2O3= S4O6 2I(3) 标准溶液Na2S2O3Na2S2O3标准溶液需用间接法配制,为: 含结晶水的Na2S2O3·5H2O易风化潮解,且含少量杂质。 Na2S2O3化学稳定性差,能被溶解于水的O2、CO2和微生物所分出硫。故配制时,需用新煮沸(除氧、杀菌)并冷却的蒸馏水。 配液后加少
2、量Na2CO3使溶液呈弱碱性(抑制细菌生长),置于暗处放置710天后标定。(4) Na2S2O3标准溶液标定基准物: KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等其他试剂: KI、H2SO4等基本反应:-+BrO3 + 6I + 6H3I2 + Br- + 3H2O2-+ S4O62-I2 + 2S2O32I-指示剂:新鲜淀粉,接近终点时加入滴定条件:弱酸及中性,摇匀幅度小。三、实验步骤(1)0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制(500mL)煮沸去离子水冷却,待用。Na2CO3去离子水Na2S2O3·5H2O溶解,少许12.5g煮沸冷却倒入溶液瓶中,稀释到500mL
3、,摇匀。(2) 0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定定量转移250ml容量瓶准确称取KBrO3+H2O溶解若干克稀释至刻度,摇匀,得到KBrO3标准溶液。1mol·L-1H2SO4 5mL移液管吸取KBrO 溶液20%KI5mL325.00mL暗处放置Na2S2O3棕色,滴加前淋洗瓶盖Na2S2O3加盖,摇匀35min滴定0.2%淀粉5mL至淡黄色摇瓶速度要慢滴定至恰好消失,VNa S O223。摇瓶速度加如何估算KBrO3的称量范围按消耗2030mL0.1mol/LNa2S2O3估算KBrO3的称量范围是0.060.1g, 为满足称量误差小于0.1%,将称量扩大10倍,即称取约0.7g KBrO3。五、数据及结果KBrO3质量 m (g)VNa S O (末)2 23VNa S O (初)2 23VNa S O(mL)2 23计算式mKBrOMKBrO = 167.06 ×33MKBrOmKBrO × 600c=3=3Na2S2O3250M×VV×10-3 ×KBrO3Na2S2O
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