过氧化氢含量测定KMnO4法

1、河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-3-2实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）一、实验目的：1、掌握应用高镒酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2、掌握高镒酸钾标准溶液的配制和标定方法。二、实验原理：1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高镒酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：5H2。2+2MnO4+6H+=2Mn2+502T+8H2O根据高镒酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要

2、求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。2、高镒酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高镒酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高镒酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。光线和Mn2+、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO应除尽杂质，并保存于暗处。KMnO4标准溶液常用还原剂Na2c2O4作基准物来标定。Na2c2O4不含结晶水，容易配制。用Na2c2O4标定KMn

3、O4溶液的反应如下：2MnO4+5H2C2O4+6H=2Mn2+10CO2T+8H2O滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。三、实验试剂：KMnO4（s）Na2c2O4（s）1molL1HzSQ（aq）1molL1MnSO4H2O2样品四、实验步骤:1、KMnO4溶液的配置:2、KMnO4溶液浓度的标定:3、H2O2含量的测定:五、实验记录:1、KMnO4溶液浓度的测定:记录项目InmNa2QO4质量初读数(g)18.116217.601517.4341Na2QO4质量终读数(g)17.946617.434117.2813Na2c2O4(g)0.16960.16740.1528KMnO4

4、(aq)体积终读数(mL)16.5418.8817.93KMnO4(aq)体积初读数(mL)0.000.000.09KMnO4(aq)体积(mL)16.5418.8817.841CKMnO4(molL)0.030610.026470.02557一-1CKMnO4(molL)0.02755个别测定的据对偏差11.11%-3.92%-7.19%相对平均偏差7.40%2、H2O2含量的测定:记录项目InmKMnO4(aq)体积终读数(mL)11.2011.2211.38KMnO4(aq)体积初读数(mL)0.010.010.00KMnO4(aq)体积(mL)11.1911.2111.38CH2O2(

5、gL-)0.87400.87550.8888c1、CH2O2(gL,)0.8794个别测定的据对偏差一-0.61%-0.44%1.07%相对平均偏差0.71%六、问题与思考：1、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间(或放置数天)？答：为了使KMnO4溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO4溶液浓度稳定。2、用Na2c2O4为基准物标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？答：滴定前要加入少量稀硫酸以确保酸度；为了使反应加快，需要加热至7585C,但在滴定至终点前，溶液温度不应低于60C；滴定时应注意滴定速度，不能过快，滴完一滴后应等到溶液完全褪至无色再滴入下一滴。3、用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？为什么？答：不能。HNO3同样会氧化H2O2,而在酸性条件下，KMnO4会氧化C