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文档简介

1、非甲烷总嫌方法验证方法验证报告固定污染源废气总烧、甲烷和非方法名称:甲烷总烧的测定气相色谱法项目:非甲烷总烧验证单位:报告编写人:审核人:报告日期:1原始测试数据1.1实验室基本情况表1-1参加验证的人员情况登记表姓名1IW所学专业从理藕析男实验员2年男化验员2年注:参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理,熟练操作仪器,能独立完成整个分析过程。表1-2使用仪器情况登记表仪器名称嬲髓期勺性能状况/*;采样设备双气路大气采样器ZGQ-2正常是检验仪器气相色谱仪GC9790n正常是懒曼版样薇榭起嬲里仪1表1-3使用试剂及材料登记表名称规格型号生产厂家标气浓度(mol/mol)备注除烧空气4L/J甲烷标气

2、4L610.1X106/甲烷标气4L一一一-616.8X106/甲烷标气4L6781X106/注:试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等1.2采样及样品预处理现场采样按照GT/T16157、HJ/T397和HJ73为目关规定执行。开启加热采样管电源,采样时将采样管加热并保持在120ci5o气袋用样品气清洗三次,结束采样后样品应立即放入样品保存箱中保存。样品空白:将注入除烧空气的采样容器带至采样现场,与同批次采集的样品一起送回实验室。1.3 校准曲线的绘制以100m酸璃注射器(预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片)为容器,按1:1的体积比,用标准气体(高纯氮气)将甲烷标准气逐级

3、稀释,配置6个浓度梯度的校准由低浓度到高浓度依次抽取1.0mL校准系列,注入气相色谱仪,分别测定甲烷、总烧。以甲烷、总燃的浓度(mg/m3)为博笺限仅数寸应的峰面积为纵坐标,分别绘制单烷、总烧的权准曲线。表1-4标准系列测定测试日期:2018年8月27日mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25标准曲线方程:Y=W=2.000936X10-4A相关系数:R=0.99915mg/m31.2012.0027.8955.78111.57195.25标准曲线方程:W=2.431048X10-4A相关系数:R=0.999611.4 方法检由限、测定下限测试数据表1-5检出限

4、和测定下限结果(n=7)测试 日 期:2018 年 8月27日耳T烷总胫非甲烷总煌)测定次数测7E结果(mg/m3)测定结果(mg/m3)测定结果(mg/m3)10.240.300.0620.260.330.0730.270.330.0640.240.310.0750.240.300.0660.240.330.0970.230.300.07平均值mmg/m3)0.250.310.07尔准偏差(mg/m3)0.0130.0140.01检出限(mg/m3)0.040.040.03t值:3.143注:总煌以甲烷计,非甲烷总嫌以碳计。1.5 方法精密度测试表1-6精密度测试结果(n=6)测试日期:20

5、18年8月27日平行号甲烷浓度1浓度2浓度311.6812.23103.55测定结果(1g/mL)21.6912.31104.0331.6812.11103.1241.6812.31103.1451.6912.26104.7561.6812.24103.42平均值Xi(mg/m3)1.6912.24103.67标准偏差Si(mg/m3)0.0040.0720.626相对标准偏RSR%)0.220.590.60注:浓度1浓度2浓度3表1-7精密度测试结果(n=6)测试日期:2018年8月27日平行号总嫌浓度1浓度2浓度3测定结果(11g/mL)12.0114.17120.0121.9914.23

6、120.0931.9614.09119.17411.9714.31120.6351.9714.31120.2161.9614.17120.53、/直Xi(mg/m3)1.9814.21120.11琢准偏差Si(mg/m3)0.0180.0870.521相对标准偏RSDT%)0.930.610.43注:浓度1Z浓度2浓度31.6 方法的准确度测试表1-8有证标准物质/标准样品测试数据测试日期:2018年8月28日平行号甲烷浓度1浓度2浓度3测定结果(ng/mL)15.7912.41113.1325.7312.41113.6035.7512.16113.3145.8112.22113.0655.7

7、212.03113.3065.6012.20113.06、F均值Xi(mg*5.7312.24113.24有证标准物质/标准样品浓度(mg/m3)6.0013.00111.57、目对误差REi(%)4.455.841.5表1-9有证标准物质/标准样品测试数据测试日期:2018年8月28日IM以平行号总胫浓度1浓度2浓度3测定结果16.3213.71116.5926.2613.68116.26(ng/mL)36.2413.52115.7146.2913.56116.4956.3513.52116.7266.2813.56116.07平均值Xi(mg*6.2913.59116.31有证标准物质/标准样品浓度mmg/m3)6.0013.00111.57相对误差REi(%)4.854.554.241.7 其它需要说明的问题2方法验证数据结论各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表2-1方法验证汇总表);表2-1方法验证汇总表技术指标甲烷总烧非甲烷总嫌技术指标实测方法实测方法实测值方法值检出限(mg/m3)0.040.060.040.060.030.07测定下限(mg/m3)0.160.240.160.240.120.28精密度(%)0.200.20.40.0.15/准确度(%

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