无机与分析化学实验指导

1、v1.0可编辑可修改有关分析化学的实验基础操作1 .称量2 .搅拌溶解3 .定容4 .容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸储水至250 mL容量瓶，移 取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。5 .滴定实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、目的1 .练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。2 .练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。3 .熟悉甲基橙和酚醐指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、原理浓盐酸易挥发，固体NaO熔易吸收空气中的水分和 CO,因此不 能直接配制准确浓度的HCl和NaO所准溶液；只能先配制近似浓度 的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 也可用另

2、一已知准确浓度 的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。 mol L-1NaO年口 HCl溶液 的滴定（强碱与强酸的滴定），其突跃范围为pH 410,应当选用在 此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚醐等。 NaOH§液和HOAcB 液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用 11v1.0可编辑可修改在此区域内变色的指示剂（如酚醐）。三、试剂1,浓盐酸2 .固体NaOH3 . 0.1_mol L MB4 . 0.1%（质量分数）的甲基橙指示剂5 .酚醐指示剂（用6+4乙醇一水溶液配制）6 .甲.基红指示剂（用6+4乙酹

3、一水溶液配制）四,步骤1. 0.1mol L-1HCI 溶液和 L -1NaOH§液的配制 1 .通过计算求出配制250mL侬度为 L的HCI溶凝所需侬盐酸（相 对密度，约12moi L-1）的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸， 加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸储水或去离子水，故除 特别指明者外，所说的“水”，意即蒸储水或去离于水），并稀释成250mL贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。同样，通过计算求出配制250mL浓度为 L -1的NaOHS液所需的 固体NaOH勺量，在台秤上迅速称出（NaOH应置于什么器皿中称为什 么）置于烧杯中，立即用 250mL （用量筒量取蒸储水即可

4、）水溶解， 配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。固体氢氧化钠极易吸收空气中的 CO和水分，所以称量必须迅速。 市售固体氢氧化钠常因吸收 CO而混有少量NaCO,以致在分析结果 中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制 NaOHt液时必须设法 除去CO2-离子，常用方法有二：#v1.0可编辑可修改（1）在台秤上称取一定量固体 NaOHF烧杯中，用少量水溶解后倒 入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积（配成所要求浓度的标准溶液）， 加人12mL 200g L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜， 待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。（2）饱和的NaOH&#

5、167;液（约500g L）具有不溶解NaCO的性质，所 以用固体NaOH己制的饱和溶液，其中的 NaCO可以全部沉降下来。 在涂蜡的玻璃器皿或塑料容器中先配制饱和的NaOH§液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，使用者姓名，并 留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标 签，注意应养成此习惯。长期使用的NaOH准溶液，最好装入小口瓶中，瓶塞上部最好 装一碱石灰管。（为什么）2. NaOHI§液与HCl溶液的浓度的比较，按照“玻璃量器及其使 用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支（检查是否

6、漏水）。先用水将 滴定管内壁冲洗23次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定 管润洗23次，再于管内装该酸溶液；用NaOHfe准溶液将碱式滴定 管润洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空 气泡。（为什么要排出空气泡如何排出）分别将两滴定管液面调节至刻度， 或零点稍下处，（为什么），静 止1min后，精确读取滴定管内液面位置（能读到小数点后几位）并立 即将读数记录在实验报告本上。（1）酸滴定碱：33v1.0可编辑可修改取锥形瓶（250mL）一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟约10mL的速度放出约20mL的NaOH§液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙 指示剂，用HCl溶液滴

7、定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH 溶液及HCl溶液的精确体积。分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近。 重复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比（VNao/VHCl）直至三次测定结果的相对平均偏差在 叱内，取其平均值。（2）碱滴定酸：以胖肚移液管准确移取25mL的HCl到250mL锥形瓶中，以酚醐 为指示剂，用NaOHt液7定HCl溶液，终点由无色变微红色，30秒 内不退色即到终点。其他步骤同上。五、记录和计算见以下实验报告示例。六、实验报告示例在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之 （一）、（二），画好（三） 之表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记

8、录在表中，实验后完 成计算及讨论（一般实验均要求这样）。实验1酸碱标准溶液的配制和浓度的比较实验日期： 年 月 日（一）实验原理（扼要叙述）（二）简要步骤1 .配制1L L-1HC1溶液#v1.0可编辑可修改2 .配制1L 广42。液3 .以甲基橙、酚醐为指示剂进行HCl溶液与NaO辙度比较滴定， 反复练习。4 .计算NaOH§液与HCl溶液的体积比。(三)记录和计算：1. 0.1mol L-1NaOHt液和溶液的配制浓HCl溶液的体积=固体NaOH勺质量=(列出算式并算出答案)2. NaOH溶液和HCl溶液浓度的比较(1)以甲基橙为指示剂平行测定次数记录项目IIIIIINaOH终读

9、数NaOH初读数VjaOHmLmLmLmLmLmLHCl终读数HCl初读数VdClmLmLmLmLmLmLVjaOl/ V HClV NaOH /V HCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差(2)以酚醐为指示剂55v1.0可编辑可修改IIIIIINaOH终读数mLmLmLNaOH初读数mLmLmLVjaOHVdClVjaOl/ V HClV NaOH /VhCI个别测定的绝对偏差相对平均偏差（四）讨论（内容可以是实验中发现的问题、 误差分析、经验教训、 对指导教师或实验室的意见和建议等）。思考题1 .滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁23次用于滴定的锥形瓶是否需要干燥要不要用标准溶液润

10、洗为什么2 .为什么不能用直接配制法配制NaO而准溶液3 .配制HCl溶液及NaOH§液所用水的体积，是否需要准确量取为什么4 .用HCl溶液滴定NaOH推溶液时是否可用酚醐作指示剂5 .在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定6 .在HCl溶液与NaOHS液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚醐作指示剂，所得的溶液体积比是否一致为什么67v1.0可编辑可修改实验2酸碱标准溶液浓度的标定及醋酸溶液的滴定一、目的1 .进一步练习滴定操作。2 .学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、原理标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种， 本实验中各介绍一 种常用的基准物质

11、。用基准物邻苯二甲酸氢钾（KHCHQ）以酚醐为指示剂标定NaO麻 准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为：（见实验指导） 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为：KHC 8H4O4 + NaOH = KNaGHO+HO邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：易于获得纯品；易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。用无水NaCO为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于 NaCO, 易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的 NaCO时应预先于 180c下使之充分干燥，并保存于干燥器中。标定时常以甲基橙为指 示剂。NaOH标准溶液与HCI标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种， 另一种则

12、通过NaOH容液与HCI溶液滴定的体积比算出。标定 NaOH 溶液还是标定HCl溶液，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。 原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条 件（例如指示剂和被测成分等）应尽可能一致。三、试剂77v1.0可编辑可修改1 . L -1HCl标准溶液2 . L-1 NaOH 准溶液3 .邻苯二甲酸氢钾（AR）4 .无水碳酸钠（AR）5 .甲基橙指示剂6 ,酚醐指示剂四、步骤以下标定实验，只选做其中一个。（本次实验选做NaOHS液浓 度的标定）1 . NaOHB准溶液浓度的标定：在分析天平上准确称取 3份已在 105110C烘过l h以上的分析纯的邻苯二

13、甲酸氢钾，每份0.6g（取 此量的依据是什么）。放人250mL锥形瓶中，用2030mL煮沸后刚刚 冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后加入2 滴酚醐指示剂，用NaOHfe准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即 为终点。3份测定的相对平均偏差应小于,否则应重复测定。2 . HCl标准溶液浓度的标定：准确称取已烘干的无水碳酸钠3份（其质量按消耗2040mL mol - L-1HCI溶液计，请自己计算），置 于3只250mL锥形瓶中，加水约30mL温热，摇动使之溶解，以甲 基橙为指示剂，以 mol - L-1HC1标准溶液滴定至溶液由黄色转变为 橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，计算

14、出HCI标准溶液的浓度（Vhc） 并计算出三次测定的平均值。3.以NaOH准溶?滴定HOAC容液：用移液管吸取2份25mL 约 L-1HOAC容液于2个250mL锥形瓶中，分别以酚醐为指示剂进行#v1.0可编辑可修改滴定，滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。2份测定的相对平均偏差应小于,否则应重复测定。计算出 HOAc溶液的浓度(Choa)并计算出二次测定的平均值及相对平均偏差五、记录和计算1 . NaOH(g HC1)溶液的标定。平行测定次数记录项目IIIIIIKHCH4Q的质量gggNaOHB卖数NaOHJ读数VjaOHmLmLmLmlmLmLGjaOHCNaOH个别测定的绝对偏差相对平

15、均偏差miCiV1 0.2042m2C2V2 0.2042m3C3V3 0.20422. HOACt液的浓度。IIIIIINaOH终读数mLmLmL99v1.0可编辑可修改NaOH初读数VjaOHmlmLmLVdOAcCdOAcChoac个别测定的绝对偏差相对平均偏差CV尸GV22 .讨论（从略）。思考题1 .溶解基准物KHCHQ或NaCO所用水的体积的量取，是否需要准 确为什么2 .用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥为什么3 .用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定 L -1NaOH溶液时，基准物称取 量如何计算4 .用NaCO为基准物标定 mol L-1HC1溶液时，基准物称取量如何 计算5 .

16、用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOHt液时，为什么用酚醐作指示剂而 用NaCO为基准物标定HCl溶液时，却不用酚醐作指示剂6 .如果NaOHB准溶液在保存过程中吸收了空气中的 CO,用该标准 溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，用 NaOH§液原来的浓度进行计 算会不会引入误差若用酚醐为指示，进行滴定，又怎样#v1.0可编辑可修改7 .标定NaOH容液可用KHCH。为基准物，也可用 HCl标准溶液作 比较。试比较此两法的优缺点。8 . KHCHQ是否可用作标定HCl溶液的基准物NaGQ能否用作基准 物来标定NaOH§液 标定哪种溶液，需根据后面试样的分析来选定。若做镂盐中 氨的测定，

17、应标定NaOH§液。#v1.0可编辑可修改实验3氯化物中氯含量的测定、原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定常采用银量法。 常用的银量法 为莫尔法。此方法是在中性或弱碱性溶液中，以 KCr。为指示剂，用 AgNO标准溶液进行滴定。由于 AgCl的溶解度比AgCr。为小，因此 溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl沉淀完全后，过量一滴AgNO§ 液即与CrQ2-生成砖红色AgCrQ沉淀，指示到达终点。主要反应式如 下：Ag+ + Cl - - AgCU （白色） Ksp = X10-102Ag+ + CrO 42- AgzCrQj （石专红色） Ksp = x 10-12滴定必须

18、在中性或碱性溶液中进行，最适宜pH范围为。如有镂盐存在，溶液的pH值最好控制在之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以5X10-3mol/L为宜。凡是能 与Ag生成难溶性化合物或配合物的阴离子都干扰测定，如PO3-,AsO3-, AsO3-, S2, SO2-, CO GO2-等。其中 H2S可加热煮沸除去， 将SO2-氧化成SO2-后不再干扰测定。大量的 C/，Ni2+ , Co2+等有 色离子将影响终点的观察。凡是能与 CrQ2-指示剂生成难溶化合物的 阳离子也干扰测定，如Ba2+ ,Pb2+能与CrQ2-分别生成BaCrO和PbCrO 沉淀。Bf的干扰可加入过量NaSO消除。Al3+ ,

19、Fe3+ , Bi3+ , Sn4+等高价金属离子在中性或弱碱性溶液中易水 解产生沉淀，也不应存在。二、试剂#v1.0可编辑可修改1. NaCl基准试剂 在500600c灼烧半小时后，放置干燥器冷却。 也可将NaCl置于带盖的瓷塔埸中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停 止后，将塔埸放入干燥器中冷却后使用。2. AgNQ L溶解8.5g AgNO3于1000mL不含Cl-的蒸储水中，将溶液 转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防见光分解。3. GCrQ 5%。三、实验步骤1 .L AgNO溶液的配制。已经配制好，可直接取用溶液。2 . L AgNQ溶液的标定。准确称取0.69g基准NaCl置于小烧杯中，

20、 用蒸储水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取NaCl标准溶液于锥形瓶中，加25mLTk,加入ImLKCrQ溶 液，在不断摇动下，用 AgNO容液滴定至出现砖红色即为终点。根据NaCl标准溶液的摩尔浓度和滴定中所消耗的AgNO毫升数，计算AgNO的摩尔浓度。3 .试样分析。（已经统一配制好氯化物溶液，浓度为0.7305g/250mL） 移取氯化物试液于250mL锥形瓶中，力口 25mLTk,力口 1mLK2CrQ溶液， 在不断摇动下，用AgNO容液滴定至出现砖红色即为终点。根据试样的浓度和滴定中消耗的 AgNO标准溶液的毫升数，计算试样 中Cl-的百分含量。思考题

21、见实验指导书。注意，AgNOS要回收1313v1.0可编辑可修改实验4过氧化氢含量的测定（高镒酸钾法）一、目的1 .掌握应用高镒酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。2 .掌握高镒酸钾标准溶液的配制和标定方法。二、原理1 .工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高镒酸钾法测定。 在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnOt量地氧化，其反应式 为：5H 2Q+2MnO + 6H+ 2Mrn+ + 5O2 + 8H 2O根据高镒酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积， 可以算得溶液中 过氧化氢的含量。市售的屋Q约为30%勺水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释 到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测

22、定中，由于商品双氧 水中常加入少量乙酰苯胺等有机物作稳定剂，此类有机物也消耗 KMnO而造成误差，此时，可改用碘量法测定。2.高镒酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高镒酸钾常含有少量 杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高镒酸 钾来直接配制准确浓度的溶液。用 KMnOffi制的溶液要在暗处放置数 天，待KMnO巴还原性杂质充分氧化后，再除去生成的 Mn丽淀，标 定其准确浓度。光线和 乂吊、Mn游都能促进KMn凶解，故配好的 KMn逾除尽杂质，并保存于暗处。KMnO 4标准溶液常用还原剂 NaG。作基准物来标定。NaG。不含#v1.0可编辑可修改结晶水，容易精制。用 NaC2。标

23、定KMnO容液的反应如下：2MnO 4 + 5H 2GQ + 6H+2Mrn+ + 10COT +8HO滴定时可利用MnQ离子本身的颜色指示滴定终点。三.试剂1 KMnO 4固体2 . NaGO固体（AR或基准试剂）3 . 1 mol - L-1 H2SO溶液4 . 1mol - L-1 MnSO5 . H2O2样品 四、步骤-11 . L KMnO位的配制：称取稍多于计算量的 KMnO溶于适量 的水中，加热煮沸20 30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。 冷却后在暗处放置7-10天（如果溶液经煮沸并在水浴上保温l h, 放置2- 3天也可），然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃纤维）过滤除去M

24、nO 等杂质。滤液贮存于玻塞棕色瓶中，待标定。2 . KMnO容液浓度的标定：准确称取 一定量-1.3000g （称准至 0.0002g）的干燥过的Na2GQ基准物于100mL烧杯中，力口 80mL7k,力口 热溶解，转移入250mL容量瓶中，定容到250mL用胖肚移液管移取 25mL此溶液于250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL l mO L-1 H2SO溶液;并加热至有蒸气冒出（约75-85C），立即用 待标定的KMnOt液滴定。开始滴定时反应速度慢，每加入一滴KMnO 溶液，都摇动锥形瓶，使 KMnO5色褪去后，再继续滴定。待溶液中 产生了 Mn+后，滴定速度可加快，但临

25、近终点时滴定速度要减慢，同1515v1.0可编辑可修改时充分摇匀，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点， 记 录滴定所耗用的KMn济积。根据NaGQ基准物的质量和消耗 KMnO 溶液的体积计算KMnO§液的浓度。3 .HQ含量的测定：用吸量管吸取mL HQ样品（浓度约为30%）, 置于250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取mL 稀释液置于250 mL锥形瓶中，加入30 mL的1 mo1 L-1H2SO溶液及 23滴1mol L-lMnSO§液，用KMn的准溶液滴定至溶液呈微红色 在半分钟内不褪色即为终点。记录滴定时所消耗的KMnO§液

26、体积。根据KMnOt液的浓度和滴定时所消耗的体积以及滴定前样品的 稀释情况，计算样品中HQ的含量（g L-1）。思考题1 .配制KMnCfc准溶液时为什么要把KMn流液煮沸一定时间（或 放置数天）配好的KMnO容液为什么要过滤后才能保存过滤时是否能 用滤纸2 .用NaGQ为基准物标定KMnO§液时，应注意哪些重要的反 应条件3 .用KMnOt测定H2O时，能否用HNOUg HCl来控制酸度为什 么4 .装过KMnO容液的滴定管或容器常有不易洗去的棕色物质， 这是什么应该怎样除去 加热可使反应加快，但不能加热至沸腾，否则容易引起部分 草酸分解。适宜的温度是 75-85C ,在滴定至终点

27、时，溶液的温度#v1.0可编辑可修改不应低于60 c1717v1.0可编辑可修改实验5-1 EDTA标准溶液的配制和标定一、目的1 .学习EDT甫准溶液的配制和标定方法。2 .掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。3 .熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。二、原理乙二胺四乙酸（简称EDTA常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶 解度为0.2g L-1 （约 L-1）,在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶 液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为 120g L-1,可配成以上的溶液， 其水溶液的pH-,通常采用间接法配制标准溶液。标定 EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnQ CaCQ Bi、Cu、MgSO

28、 7H2Q Hg Ni、Pb等。通常选用其中与被测物组分相同的物 质作基准物，这样，滴定条件较一致。可减小误差。EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中 CaO MgO勺含量，则宜 用CaCO基准物，首先可加HCl溶液，其反应如下：CaCO 3 + 2HCl = CaCl2 + CO2 T + H 2O然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙 标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂，以EDTA容液滴定至溶 液由酒红色变纯蓝色，即为终点。其变色原理如下：钙指示剂（常以HInd表示）在水溶液中按下式解离：HInd = 2H +十 HInd2-在pH> 12的溶液

29、中，HInd2-离子与Ca2+离子形成比较稳定的配离子，其反应如下:HInd2- + Ca 2+ = CaInd + H +纯蓝色 酒红色所以在钙标准溶液中加入钙指示剂时， 溶液呈酒红色。当用EDTA 溶液滴定时，由于EDTA能与Ca2+离子形成比Calnd-配离子更稳定的 配离子，因此在滴定终点附近，Calnd-配离子不断转化为较稳定的CaY-配离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：Calnd - + H 2浴 + OH- = CaY2- + HInd 2- + H 2O酒红色无色纯蓝色用此法测定钙时，若有 Mg+离子共存在调节溶液酸度为pH> 12 时，Mg+离子将形成M

30、g(OH)沉淀,则Mg+离子不仅不干扰钙的测定， 而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当 Ca2+、Mg+离子共存时， 终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+离子单独存在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的 C1离子时，常常加入少量 Mg+离子。EDTA容液若用于测定Pb2+、Bi3+离子，则宜以ZnO或金属锌为基 准物，以二甲酚橙为指示剂。在 pH-56的溶液中，二甲酚橙指示 剂本身显黄色，与Zn2+离子的配合物呈紫红色。EDTAW Zn2+离子形成 更稳定的配合物，因此用 EDTA容液滴定至近终点时，二甲酚橙被游 离了出来，溶液由紫红色变为黄色。配位滴定中所用的水，应不含 Fe3+、A

31、l3+、C/、Cl、Mg+等杂质 离子。三、试剂1 .以CaCOfe基准物时所用试剂：(1) 乙二胺四乙酸二钠(固体，AR) :1919v1.0可编辑可修改(2)CaCO 3(固体，G越 AR)(3)1+1 NH 3 - H2O(4) 镁溶液(溶解IgMgSO4 7H2。于水中，稀释至200mL) (5)100g 广42。§液(6) 钙指示剂(固体指示剂)2.以ZnO为基准物时所用试剂：(1)ZnO(GR ;或 AR)l+1 HCl(3)1+ 1NH 3 - H2O(4) 二甲酚橙指示剂 -1200g - L六亚甲基四胺溶攸 四、步骤1 . L-1EDTA容液的配制：在台秤上称取乙二

32、胺四乙酸二钠 7.6g, 溶解于300400 mL温水中，稀释至1L,如混浊，应过滤。转移至 1000mLffl 口瓶中，摇匀。2 .以CaCOfe基准物标定 EDTA容液：(1) L-1标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在 110c干燥2h,置干燥器中冷却后，准确称取 0.4500g(称准至小数 点后第四位，为什么)于小烧杯中，盖以表面皿，力口 1mL水润湿，再 从杯嘴边逐滴加入(注意！为什么)数毫升1+1HCI至完全溶解，用水 把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入 250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(2)标定：用移液管移取25mL标准钙溶液，置于锥形瓶

33、中，加入 约 25mL水、2mL镁溶?5mL100g - L-1 NaOFH§?ft及约 10mg（绿豆大 小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA容液滴定至由红色变至蓝色，即为终 点。注意：指示剂是用纯的钙指示剂固体以1: 100的比例加入固体NaCl混合而成，便于取用。3 .以ZnO为基准物标定EDTA容液：（1） 锌标准溶液的配制：准确称取在800 1000c灼烧过（需20min 以上）的基准物ZnS0.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐 滴加入1+1HC1,边加边搅至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移 人250mL容量瓶中，稀释至刻库并摇匀。（2） 标定：移取25 mL锌标

34、准7§液于250mL锥形瓶中，力口约30mL 水，23滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色（不 能多加），然后滴加200 g L-1六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色 后再多加3ml?,用EDTA容液滴定至溶液由红紫色变亮黄色，即为终 点。五、记录和计算自拟。六、注意事项1 .配位反应进行的速度较慢（不像酸碱反应能在瞬间完成），故 滴定时加入EDTA容液的速度不能太快，在室温低时，尤要注意。特 别是近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。2 .配位滴定中，加入指示剂的量是否适当对于终点的观察十分 重要，宜在实践中总结经验，加以掌握。2121v1.0可编辑可修改思考题1 .为什

35、么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDT雨准溶液，而不 用乙二胺四乙酸2 .以HCl溶液溶解CaCO基准物时，操作中应注意些什么3 .以CaCO基准物，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA容液时，应 控制溶液的酸度为多少为什么怎样控制4 .以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定 EDTA容液浓度的原 理是什么溶液的pH应控制在什么范围若溶液为强酸性，应怎样调节5 .配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点操作中应注意哪 些问题目的是为了防止反应过于激烈而产生 CO气泡，使CaCO末 飞溅损失。根据试样性质，选用一种标定方法。也可用金属锌作基准物 此处六亚甲基由胺用作缓冲剂。它在酸性溶液中能生成(

36、CH2)6N4H+,此共钝酸与过量的(CH2)6N4构成缓冲溶液，从而能使溶液 的酸度稳定在pH56范围内。先加入氨水调节酸度是为了节约六亚甲基四胺，因六亚甲基四胺的价格较昂贵。实验5-2水的硬度测定（配位滴定法）一、目的1 . 了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。2 .掌握EDTM测定水的硬度的原理和方法。3 .掌握铭黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。二、原理一般含有钙、镁盐类的水叫硬水（硬水和软水尚无明确的界限， 硬度小于5o的，一般可称软水）。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。暂时硬度一一水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉 淀而失去其硬性。其反应式如下：Ca（HC

37、O 3） 2 - CaCO（完全沉淀）+降0 + CO2 TMg（HCO3）2 - MgCO（不完全沉淀）+H 20 + CO2 fMgCO 3 +H2O Mg（OH） ； +COT永久硬度一一水含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐，在加 热时亦不沉淀（但在锅炉运行温度下，溶解度低的可析出而成为锅 垢）。暂硬和永硬的总和称为“总硬”。由镁离子形成的硬度称为“镁 硬”，由钙离子形成的硬度称为“钙硬”。水中钙、镁离子含量，可用 EDTAE位滴定法测定。钙硬测定原 理与以CaCO基准物标定EDT甫准溶液浓度相同。总硬则以铭黑T 为指示剂，控制溶液的酸度为 pH- 10,以EDTA标准溶液滴定之。由 EDTA溶液的浓度和用量，可算出水的总硬，由总硬减去钙硬即为镁2323v1.0可编辑可修改硬。水的硬度的表示方法有多种，随各国的习惯而有所不同。有将水 中的盐类都折算成 CaCO而以CaCO勺量作为硬度标准的。也有将盐 类折算成CaO而以CaO的量来表示的。本书采用我国目前常用的表示 方法：以度（