食品分析检验法与考点总结

1、1 / 17绪论食品分析方法及发展方向1.分析方法（1）化学分析法化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法。化学分析法是食品分析的最基本、最重要的分析方法 。方法：重量分析、容量分析（2）仪器分析法仪器分析法是目前发展较快的分析技术，它是以物质的物理、化学性质为基础的分 析方法。它具有分析速度快、一次可测定多种组分、减少人为误差、自动化程度高等特点。方法：色谱分析、电化学分析、原子吸收、核磁共振、比色分析（3）微生物分析法和生物鉴定法食品的微生物分析法和生物鉴定法主要是指细菌学的检验，包括真菌及其毒素、食源 性病原细菌及其毒素等的检验。经典的方法有固体培养基法、液体培养基发酵法等。2.发展

2、方向（1）测定方法的发展（2）食品分析的仪器化（3）食品分析的自动化第一章一、采样的一般方法（判断 选择）样品分检样、原始样品和平均样品三种。由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。把许多份检样合在一起称为原始样品。原始样品经过处理再抽取其中一部分做检验用者称为平均样品。1.散粒状样品（如粮食、粉状食品）（判断 选择）散粒状样品的采样容器有自动样品收集器、带垂直喷嘴或斜槽的样品收集器、垂直重力低压自动样品收集器等。2.液体样品液体样品在采样前必须充分混合，采样一般用长形采样器，用虹吸法分层取样，然后装入小瓶混匀即可。2 / 173.对含水量较高的肉类、鱼类、禽类等样品 可取其可食部分，放入

3、铰肉机中铰匀； 对含水量 更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速组织捣碎器中搅匀； 于蛋类食品，去壳后用打 蛋器打匀；对于 罐头食品，取可食部分，并取出各种调味品后，再制备均匀。二、样品的预处理（填空 选择）（不用仔细看，但要了解有哪些方法）1.有机物破坏法用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下， 使食品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。a.干法灰化法：样品在马福炉中（一般550C）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性

4、干法灰化。b.湿法消化法：湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化而 被测物质呈离子状态保存在溶液中。2.蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度的不同分离为纯组分的方法叫蒸馏。a.常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行 蒸馏。b.减压蒸馏：有很多化合物特别是天然提取物在高温条件下极易分解，因此须降低蒸馏温度,其中最常用的方法就是在低压条件下进行。c.水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法就称为水蒸气蒸馏。水 蒸气蒸馏是用水蒸气来加热混合液体的。d.分馏：分馏是蒸馏的一种，是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分

5、汽化和部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。这种蒸馏方法用于两种或两种以上组分是可以互溶而且沸点相差很小的混合液体。3.溶剂提取法利用混合物中各物质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分地分离，此过程叫萃取，也称提取。a.萃取法b.浸泡法4.沉析法a.盐析法向溶液中加入某一盐类物质，使溶质溶解在原溶剂中的溶解度大大降低，从而从溶液中沉淀出来，这个方法叫做盐析。b.有机溶剂沉析法蛋白质和多糖的沉析：乙醇或丙酮c.等电点沉析法： 介质pH=蛋白质等电点5.磺化法和皂化法 这是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。油脂被浓硫酸磺化，或者油脂被碱皂化，油脂由憎水性变成亲水性。这时油脂中那些要测定

6、的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来；或者去除样品中含有的脂3 / 17肪，从而净化样品。a.磺化法净化对酸稳定的有机氯农药（P.20）b.皂化法净化对碱稳定的有机氯农药6.色层分离法这是应用最广泛的分离方法之一，尤其对一系列有机物质的分析测定。常用的色层分离有柱层析和薄层层析两种，由于选用的柱填充物和薄层涂布材料不同，因此有各种类型的柱层析分离和薄层层析分离。色层分离的最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。三、样品的保存应当把样品保存在 密封洁净的容器内，必要时放在 避光处，但切忌使用带有橡皮垫 的容器。 容易腐烂变质的样品需 保存在05C,保存时间也不

7、宜过长，否则，会招致样品变质或待 测物质的分解。某些国家采用 冷冻干燥 来保存样品。五：老师说例题，计算题一个样品，得到4个不同的数据，如何用4个数据把结果表示出来?（考察标准偏差啥的） 第二章折光仪密度计一：密度计分类（每种密度计是用来测什么的）食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美 计等。（1）锤度计使用糖锤度计时，如样品（糖液）溶液温度不是20C（标准温度）所测得数值都有一个温度改正数，关于温度改正数一般在食品工业手册上都可查到。即T20C得数低+改正数Tv20C得数高改正数对于超过标准温度20C时，查得的改正数应根据测得数加上改正数，反之低于2

8、0C时,查得的改正数应根据测得数扣除改正数。例1:设观察锤度计在23C为18.84,23C时温度改正数为0.18，则标准温度（20C）时糖锤度为18.84+0.18=19.02（查表：23C时18.84D的改正数0.18， 因温度高于标准温度所以 加上改正数0.18即为19.02）（2）乳稠计我们通过测定牛乳的比重，就可判断牛奶是掺假或者是否脱脂，所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据，在各地乳品厂，每天清晨收购原料时，采用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。操作：与比重计使用方法相同。注意事项：1向量筒倒牛奶时防止产生气泡，将乳稠计放入量筒中要静止13分钟稳定后，读取牛乳液面上的刻度。2牛

9、乳温四：数据标准偏差，T看书。4 / 17度不是20C时，要校正，需要用温度计量取牛奶的温度，如果温度比20C高出1C,要在得出的乳稠计读数上加0.2度，如果牛奶温度低于20C时，每低1C,需 减去乳稠剂读数0.2度，也可以查表得出例2:温度17C时测得乳稠计读数为32C，则20C时应该为多少？解：32-0.2（2017）= 320.6 = 31.4（g/cm3）=1.0314（比重）乳稠计读数=（比重读数1）x100（3）波美表波美表以波美度（以0Be表示）来表示液体浓度大小。刻度方法以20C为标准，在蒸馏水中为零，在15%食盐溶液中为15度，在纯硫酸中其刻度为66度。工业上普遍 采用的系数

10、为145，温度为20C/20C,如温度不同其数值也不一样二折光仪的使用方法及调整校正 （看书35页）第三章水分测定直接测定法：烘箱干燥法、蒸馏法、卡尔费休滴定法1.烘箱干燥法 注意：（判断）1水分的去除：果蔬二步干燥60-70C:一步100-105C:二步2温度控制：在对流型，强力通风型，真空烘箱温差最大的：对流型，温差常常可达10C；温差最小的：强力通风型烘箱，通常不超过1Co3食品其他成分的分解例：C6H12O6T6C + 6H2。分解反应产生水，结果偏高；有些化学反应利用水分，结果偏低； 挥发组分损失，结果偏高；一些成分被氧化，结果偏低。4称量皿的预处理：，（这里会有 判断）使用时用钳子

11、移动；使用前先烘箱干燥，称重到重量差v2mg，盖子必须斜盖在一边，但造成样品损失；干燥后的称量皿存放在干燥器中；玻璃纤维盖子的一次性的称量皿，在使用前不需要干燥，使用时盖着盖子，它既可阻止液 体的飞溅，又允许表面透气。样品表面硬皮形成的控制 使用海砂有两个目的：（掺砂技术）（重点）防止表面硬皮的形成；使样品分散，减少样品中水分蒸发的障碍。海砂的用量由样品的量决定，一般每3g样品加2030g海砂混合。也可用其他类似海砂的热稳定的惰性物质，例如硅藻土等物质来代替海砂。方法：强力通风烘箱干燥法（常压干燥法）、真空烘箱干燥法（减压干燥法）、微波烘箱干燥法 等o（1）强力通风烘箱干燥法（常压干燥法）原理

12、：食品中水分含量指在100C左右直接干燥的情况下所失去物质的质量。说明：1不能完全排出食品中的结合水，因此不可能测出食品中真正的水分。2水分测定的称量恒重，是指同一份样品两次称量相差不超过2mg。若有增重，以前一次重量为准。5 / 173设备和操作简单， 但时间较长，不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。适用范围:适用于100C不易挥发，不易分解的物质。不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以 及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（2）真空烘箱干燥法（减压干燥法）原理：在低压条件（3.313.3kPa）下干燥，使样品在36h中完全去除水分而且不会使其 他组

13、分产生分解。适用范围：适用于在100105C易分解、变质或不易除去结合水的食品，如味精、麦乳精或含糖食品。1在真空下热量不能被很好地传导，因此称量皿应直接置放在金属架上以确保热传导。2蒸发是一个吸热过程，因此应注意冷却现象。烘箱内温度的下降不能通过升温来弥补冷却 效应，否则样品在最后干燥阶段会产生过热现象。2.蒸馏法原理：（简单看下）两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，加入与水互不混合的高沸点溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，由水分的体积而得到样品的水分含量。目前所用的有两种方法： 直接蒸馏和回流蒸馏。适用范围:适用于脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品如香辛料等。对于香料,蒸馏

14、法是其唯一的、公认的水分检验方法。本法对谷类、干果等样品的检验结果也较为准确。说明：a.装置必须保持清洁，无油脂。b.在冷凝器下端，刻度支管上部可能聚集一些水滴，在测量水的体积前用金属丝或细玻璃棒 搅动使之流下。c.样品用量一般谷类豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约510g，蔬菜水果约5g。试样的水 量必须少于10mL。d.某些化合物在过度高温下易分解，可使用低沸点溶剂降低反应程度，但会延长蒸馏时间。e.加热温度不宜太高，温度太高时冷凝器上部有水汽难以回收。蒸馏时间大约23小时。样品不同，时间不同。3.卡尔费休（Carl-Fischer）滴定法原理：（简单看下）1853年Bunsen发现水存在

15、时碘与二氧化硫会发生氧化还原反应。2出0 + SO2+丨2H2SO4+2HI后来改为用含吡啶和甲醇组成的体系来溶解二氧化硫和碘。反应式如下:C5H5N42+C5H5N SO2+C5H5N+H2OT2C5H5N Hl+C5H5N SO3C5H5NSO3+ CH3OHTC5H5N（H）SO4CH3注：此反应显示：ImoL的水需要与1moL碘、1moL二氧化硫、3moL吡啶和lmoL甲醇反应。 卡尔费休试剂（KFR）:碘，二氧化硫，吡啶按一定的比例溶解在甲醇溶液中。指示剂：试剂本身中的碘。有水存在时，淡黄色；接近终点时，琥珀色；终点时，微弱的黄棕色。此确定终点的方法适合于含有1%或更多水分的样品。如

16、测定样品的微量水分，常用电化学方法来指示终点。适用范围：广泛应用于各种液体、固体和一些气体样品中水分含量的测定；在很多场合，此6 / 17法也常被作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。在食品分析中，用于食品中 糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定。试验表明含有强还原性的物料（包括维生素C）的样品不能测定。说明a只要有现成的仪器及配制试剂，是迅速而准确测定水分的方法，反映样品实际水分含量。b样品粒径为40目，粉碎样品时使样品含水量均匀是获得测定水分准确性的关键。C.含有强还原性的物料（包括VC）的样品不能测定。附：几种方法的比较（可以不看）1

17、.原理烘箱干燥法是将样品中的水分除去，利用测得的剩余的固体质量计算水分含量。非水挥发性物质在干燥过程中也有挥发，但与挥发掉的水相比量很小，常忽略不计。蒸馏法也采用将水分从固体物质中分离的方法，然而水分含量是直接通过测定体积来定量。卡尔费休滴定法则基于样品中水分发生化学反应的原理，水分的多少可由滴定液的用量反映出来。2.样品的性质大多数食品在干燥过程中能耐高温，另一些却高温下易分解挥发。某些食品的成分在高温下发生化学变化生成水，或者利用水及其他组分，从而影响水分含量的测定。在较低温度 下进行真空干燥有可能克服上述问题的发生。蒸馏技术能最大程度地减少一些食品微量成分的挥发和分解。对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用卡尔费休滴定法。3.应用水分含量的测定值要求能快速用于质量控制，但并不需要很高的精确度。老师说例题，简答题1苹果，奶粉，巧克力，每一种样品用哪种水分测定方法来测，简单陈述原因。（什么样的测水方法适用什么样的样品，必考）2样品里没有加海砂，会造成什么样的结果，会使结果偏高