仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题二(DOC)

1、色谱和电化学部分自测题二班级_ 姓名_分数 一、选择题(共 10 题 20 分)1.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(1) 载体粒度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数2.气相色谱中，用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明(1) 被测分子间的作用力(2) 被测分子与流动相分子间的作用力(3) 被测分子与固定液分子间的作用力(4) 流动相分子与固定液分子间的作用力3.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是(1) 液-液色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 离子交换色谱法4. 欲使分配比减小，采用的方法是(1) 减

2、小流动相速度(2) 增加固定相量(3) 增加柱温(4) 增加柱长5.使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是(1) N2H2Ar(4) N2出混合气6.在气-液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值(3) 固定液的沸点(4) 固定液的最高使用温度7.欲使流速分布比较均匀，柱效也较高，应控制柱前压力与出口压力的比值( )(1)1(2) 1.5(3) 2(4) 48.当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项 B 越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？(1) H2(2) He(ppo)为(3) ArN29. 对聚苯乙

3、烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法？()(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法10.在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器？()(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度二、填空题(共 10 题 20 分)11.按照固定相使用的方式，色谱法可分为柱色谱和平板色谱，_ 属于平板色谱。12.库仑滴定分析法，实际上是一种_ 电解分析法13.在液相色谱中，除有机溶剂外，_也是常用的溶剂和流动相。14.气相色谱分析中，固定液的选择一般可根据 _原则，其主要的原因15 1617 18

4、19 20 2115在液相色谱中，常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 _ 。16色谱分析中，分离能形成氢键的物质，一般选用_ 固定液，试样中各组分按分离，的组分先流出色谱柱，的组分后流出色谱柱。17在气相色谱分析实验中，峰过大，超过记录器量程，若此时采用热导池检测器，则应调节 _ 旋钮；若采用氢火焰离子化检测器，则可调节 _ 和_旋钮.18在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，_先流出色谱柱，_ 后流出色谱柱。19气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用 _ 固定液，试样中各组分按_分离，_的组分先流出色谱柱，_ 的组分后流出色谱柱。20已知气相色谱柱进口压力

5、为pi，出口压力为 po,压力校正因子32j=3 /2(pi/po) -1/( pi/p0) -1，此式的错误在()(1) 2/3 写成 3/2(2) (pi/po)3应在分母(3) p/pi写成 pi/p0减 1,应该为加 1三、计算题(共 6 题 50 分)21 10 分 在某一柱上分离一试样，得以下数据。组分A、B 及非滞留组分 C 的保留时间分别为 2.0 min、5.0 min 和 1.0min。问：(1) B 停留在固定相中的时间是A 的几倍?(2) B 的分配系数是 A 的几倍？(3) 当柱长增加一倍，峰宽增加多少倍？22. 10 分 在 1mol/L HCI 电解质中， 某金属

6、离子的极谱还原波是可逆的, (1)用经典极谱法测得如下数据：电极电位，E(vs SCE)/V扩散电流，i/yA-0.515 -0.539 -0.561平均极限扩散电流为2.04.06.010.022A，计算此还原波的1/2和 n。(2)汞柱高度为 64 cm 时，平均极限扩散电流id= 10.024A ;当汞柱高度升到 81 cm 时,平均极限扩散电流 id为多少？23. 10 分 用 Ag 电极及饱和甘汞电极以0.01 mol/L AgNO3滴定 0.01 mol/L CN-,Ag(CN)的不稳定常数为 已知：甘汞电极电位为K = 3.8X1019，求计量点时的电池电动势。0.2445V,：

7、7l(Ag+/Ag) = 0.7995V。25.5 分根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分:乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯色谱峰面积12075140105相对重量校正因子0.971.000.960.9822 10 分 测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的质量分数，称取试样 1.5000 g,加入 0.1500g 正壬烷作为内标物，混匀后进样，测得数据为：组分正壬烷 乙苯峰面积 A/mm298.070.0校正因子 f1.020.97对二甲苯95.01.00间二甲苯120.00.96邻二甲苯80.00.9826.5 分有人用下列方法测定一种离子交换树脂的

8、交换能力。由10 mL 未知浓度的Cu(ll)溶液得到极谱峰高为 63 从， 再在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为 1.00 x10-3mol/L 的标准 Cu(ll)溶液所得极谱峰高为 67.2从。称取 2.50 g 树脂，加入上述 Cu(ll)未 知液进行交换，取经树脂后所得的分离液10 mL,测得其极谱峰高为 6.3距，然后在此溶液中加入 1.0 mL 浓度为 1.00 x10-mol/L 的标准 Cu(ll)溶液，测得峰高为 34.6 从，计算每克树脂对 Cu(ll)的交换能力。Ar(Cu) = 63.55四、问答题(共 2 题 10 分)27.5 分载体为什么要处理？常用哪些处理方

9、法？28.5 分原电池在放电时，正极就是阳极，负极就是阴极，这种说法对不对？为什么?色谱和电化学部分自测题二答案班级_ 姓名_分数_、选择题(共 10 题 20 分)在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的(1) 载体粒度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数( 2 )2.2 分气相色谱中 , 用静电力、诱导力、色散力、氢键作用力四种力来说明 (1)被测分子间的作用力(2)被测分子与流动相分子间的作用力(3)被测分子与固定液分子间的作用力(4)流动相分子与固定液分子间的作用力( 3 )3.2 分俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时 , 所采用的色谱方法是 (1) 液

10、 -液色谱法(2) 液 -固色谱法(3) 空间排阻色谱法( 2 )(4) 离子交换色谱法4.2 分欲使分配比减小 , 采用的方法是 (1)减小流动相速度 (2)增加固定相量(3)增加柱温(4)增加柱长( 3 )5.2 分使用热导池检测器时，为使检测器有较高的灵敏度，应选用的载气是(1) N2(2) H2(3) Ar(4) N2 H2混合气( 2 )6.2 分在气 -液色谱中 , 色谱柱使用的上限温度取决于(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值(3) 固定液的沸点(4) 固定液的最高使用温度( 4 )7.2 分1. 2 分欲使流速分布比较均匀 , 柱效也较高 , 应控制

11、柱前压力与出口压力的比值(p1/p0) 为( 3 )(1)1(2)1.5(3)2(4)48. 2 分当载气线速越小 , 范式方程中 , 分子扩散项 B 越大 , 所以应选下列气体中哪一种(2 )19.2 分作载气最有利?H2(2)HeAr(4)N29.2 分对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析，应采用下述哪一种色谱方法？(3)(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法10.2 分在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器?(4)(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度二、填空题(共 10 题 20

12、分)11.2 分按照固定相使用的方式，色谱法可分为柱色谱和平板色谱，纸色谱和薄层色谱属于平板色谱。12.2 分库仑滴定分析法，实际上是一种控制电流电解分析法.13.2 分在液相色谱中，除有机溶剂外，水也是常用的溶剂和流动相。14.2 分气相色谱分析中，固定液的选择一般可根据相似相溶原则，其主要的原因是结构相似，极性相似的分子，其分子间作用力强，选择性高。15.2 分在液相色谱中，常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是硅月16.2 分色谱分析中，分离能形成氢键的物质，一般选用氢键型固定液，试样中各组分 按形成氢键能力大小分离，不易形成氢键的组分先流出色谱柱，容易形成氢键 的组分后流出色谱柱

13、。17.2 分在气相色谱分析实验中，峰过大，超过记录器量程，若此时采用热导池检测器，则应调节衰减；若采用氢火焰离子化检测器，则可调节 衰减 和 灵敏度旋钮旋钮.18.2 分在一定的测量温度下，采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物，低沸点的有机化合物先流出色谱柱，高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5 - 1-=4tR, A2 - 1停留在固定相中的时间为A 的 4 倍。KBtR,B气相色谱分析中，分离极性物质，一般选用 按_极性大小 _ 分离,极性小的组分极性的组分先流出色谱柱固定液，试样中各组分, 极性大_20.2 分已知气相色谱柱进口压力为pi,出口压力为32j=3 /2(pi/po)

14、-1/( pi/po) -1,此式的错误在2/3 写成 3/2(2) (pi/p。)3应在分母(3) po/pi写成 pi/po减 1,应该为加 1po,压力校正因子三、计算题(共 6 题 50 分)21. 10 分在某一柱上分离一试样，得以下数据。组分 分别为 2.0 min、5.0 min 和 1.0 min。问：(1) B 停留在固定相中的时间是A 的几倍?(2) B 的分配系数是 A 的几倍？(3)当柱长增加一倍，峰宽增加多少倍?A、B 及非滞留组分C 的保留时间答KAtR, AB 的分配系数是 A 的tR(3) n = 16 (-Wb4X2tR4 倍。，4tRWb=-1/2n同理Wb

15、=Wb1/2(2n)2-=1.42”2Wb即峰宽增加了 0.41 倍。tR, B26.5 分-0.539 =EI/2+ 0.059/ z lg(10.0-4.0)/4.0. 解联立方程组，得z = 1E1/2= - 0.55 V1/2id2= id1x(h2/h1)=10.0 x9/8 = 11.2523. 10 分用 Ag 电极及饱和甘汞电极以0.01 mol/L AgNO3滴定 0.01 mol/L CNAg(CN)的不稳疋常数为 K = 3.8x10-19，求计量点时的电池电动势。已知：甘汞电极电位为0.2445 V ,-(Ag+/Ag) = 0.7995 V。答配合反应式Ag+ 2 C

16、N-= Ag(CN)一2K(不)=Ag+CN-2/Ag(CN)2 = 3.8x10-19计量点时，2Ag+ = CN-+1/3Ag = K(不)xAg(CN)2/42 个 CN 才能生成 1 个 Ag(CN)2-,计量点时的体积为原体积的三倍，忽略配合物的离解，配合物浓度为-3Ag(CN)2 = 3.33x10 mol/L+31/38则Ag = K(不)x3.33x10-/4= 6.81x10-mol/Le+-8故 E (Ag) = E (Ag /Ag) + 0.059lg(6.81x10 ) = 0.377 VE (电池)=E (Ag) - E (甘) = 0.377 - 0.2445 =

17、0.133 V24. 10 分测定二甲苯氧化母液中乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的质量分数,称取试样1.5000 g,加入 0.1500 g 正壬烷作为内标物，混匀后进样，测得数据为：组分正壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积 A/mm298.070.095.0120.080.0校正因子 fi1.020.971.000.960.98答据 Wi= (Aifims)/ (Asfsm)=Aifix(ms/Asfsm)因为 ms/ (Asfsm) = 0.150/ (98.0 x1.02x1.500) = 0.001即 W(乙苯)=70.0 x0.97x0.001 = 0.068W (对二甲苯)

18、=95.0 x1.00 x0.001 = 0.095W (间二甲苯)=120 x0.96x0.001 = 0.012W (邻二甲苯)=80.0 x0.98x0.001 = 0.07825.5 分(3125)3125根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四组分:乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯色谱峰面积12075140105相对重量校正因子0.971.000.960.98已知1/2idi/id2= hi,hi= 64 cm , idi= 10.0/h21/2h2=81cmA27.5 分答乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯fiAi116.475134.4102.5刀 fiAi428.7质量

19、分数0.250.170.310.24得到极谱峰高为 63，再在此溶液中加入1.0 mL 浓度为 1.00X10-3mol/L 的标准 Cu(ll)溶液所得极谱峰高为67.2 3。称取 2.50 g 树脂，加入上述Cu(ll)未知液进行交换，取经树脂后所得的分离液10mL，测得其极谱峰高为6.3 -IA，然后在此溶液中加入1.0 mL 浓度为3一1.00 x10-mol/L 的标准 Cu(ll)溶液，测得峰高为34.6 从，计算每克树脂对Cu(ll)的交换能力。Ar(Cu) = 63.55答H = Kc ,63 = KcxCxX10+0.001x167.2 = K -116311cx67210cx+ 0.01-4-1cx= 5.77x10 moLL6.3 = Kcx10Cx+ 0.001x134.6 = K -116.311cx34.610Cx+0.001Cx= 1.98x10-5mol/L-4-5(5.77x10 - 1.98x10 )x0.01x63.5- =0.142 mg/g2.50这种树脂对 Cu (n)的交换能力为 0.142 mg/g。四、问答题(共 2 题 10 分)27.5 分载体为什么要处理？常用哪些处理方法？(1 )载体表面存在有吸附中心和催化中心(如硅醇基SiOH、硅醚基SiOSi、金属及其氧化物等)，引起