水质环境监测试验报告

1、水质监测方案的制定-实验目的：1.1锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。1.2培养学生独立思考与独立解决问题能力。1.3掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。1.4掌握实验所需仪器的使用方法。1.5了解监测区域水质污染状况。二实验方案的制定程序：2.1基础资料的收集：117.097：39.088：19m：3in：4m2.2实验采样布点在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。监测项目温度piTSCOD高钵酸钾指数悬浮物六价铭亚硝态氮碎铅铁2.3样品保存与运输1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。3.测定金属离子时应加入HNO3调节水样

2、pH至4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。三现场采样与监测3.1实验仪器分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪仪器规格数量（个）仪器规格数量（个）三角瓶250ml6比色管架1碘量瓶250ml2电炉lOOOw1磨口三角瓶250ml1剪刀把1冷凝管1乳胶管根2烧杯100ml2吸耳球2度度度度拔经纬宽深海率物氮C C导化态汞roro电硫钱T T解磷态镉昧溶硝总烧杯200ml2玻璃棒根2烧杯50011112滤膜张5烧杯1000ml1滤纸张10容量瓶100ml1漏斗个1容量瓶250ml1镜头纸本1容量瓶500ml1移液管1ml2容量瓶1000ml1移液管2ml2试剂

3、瓶50ml2移液管5ml2试剂瓶125ml2移液管10ml2试剂瓶500ml2移液管25ml1试剂瓶1000ml2移液管50ml1滴瓶50ml2移液管架1比色管50ml10酸式滴定管50ml1取样瓶500ml2碱式滴定管50ml1量筒500ml1量筒100ml23.2实验材料（化学药品）33现场采样及处理方法需要现场测的指标可当时完成如温度、.电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定：测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧， 生化需氧量和有机污染物等项H的水样，必须充满容器C)四项目检测4.1碘量法测定水中溶解氧一、实验原理水中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物

4、含量高的水中溶解氧含量低；藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧，W此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸镐和氢氧化钠-碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价铸氧化成三价或四价镐，并生成氢氧化物沉淀（此过程乂称为溶解氧的固定）。加酸溶解高价钵的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接地计算出水中溶解氧的浓度.二、仪器设备碘量瓶2个，2501111三角瓶6个,酸式滴定管，移液管100ml,2nil,lu

5、ll各两支。三、试剂药品L成品试剂药品分析纯硫酸铳，碘化钾，重络酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。2.硫酸钵溶液：称取硫酸锌18.2克溶解于501111蒸馀水中3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在201111蒸蝴水中。另外称取7.5克碘化钾溶解在20ml蒸馀水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸储水稀释定容到50ml,储于棕色瓶中，避光保存。4.淀粉溶液(1%)：称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到50mlo5.硫代硫酸钠标准溶液的配制(预定浓度0.025mol/L)称取L55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸储水中，用蒸储水稀释定容到250ml9储

6、棕色瓶内，用重铭酸钾标准溶液标定其准确浓度。6 .重铝酸钾标准溶液(0.05mol/L,1/62507)配制称取在105T10C烘干并冷却的重铭酸钾0.24516克，溶丁蒸饵水后定量转入100ml容量瓶中，再用蒸储水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为0.05000niol/LQ/GRCr。)四、实验过程1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出10秒钟。然后用移液管插入液面下加入1毫升硫酸锌溶液， 再用移液管插入液面下加入21111碱性碘化钾溶液。 盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒混合十次，然后静置待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。2.硫代硫酸钠溶液的

7、标定HZ250ml碘量瓶4个，按实验号分两组。各组瓶中加入50ml蒸饰水和1克碘化饵，摇匀。按采样标定后的硫代硫酸钠滴定至浅黄色加入淀粉指示剂呈蓝色加入 1ml 硫酸镉溶液颠倒摇匀后暗处理 5min硫代硫酸钠滴定直至无色加 2ml 碱性碘化钾溶液加 2ml 硫酸照下表所列滴定用重铝酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸饵水体积(ml)往各组瓶中加入重铭酸钾标准溶液和蒸锦水，再各加入5ml浓度为1：5的硫酸溶液，摇匀后在喑处放置5分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至.溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，绯续滴定至蓝色刚好消失， 记录用量(同时作空白滴定)。 滴定用重铭酸钾标准溶液体积为10.00

8、mL补加蒸镯水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(mol/L)按下式计算：15.00X0.05c=V-2匕一滴定重铭酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);匕一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);0.05重铝酸钾标准溶液浓度(mol/L)。2.溶解氧测定： 轻轻打开溶解氧测定瓶塞， 立即用移液管插入液面下加入1.5-2.01111浓硫酸，小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置5分钟。然后用移液管吸出1001111上述溶液，放入2501111二角瓶中，用附录I实验一中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶

9、液呈微黄色，加入1ml淀粉溶液，再用硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶液的消耗量(ml)。溶解氧(。2)=CXVX8X1。平水样C一硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L),V一滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。五、数据处理1硫代硫酸钠溶液的标定结果滴定前体积00滴定后体积21.6020.40匕(mL)21.6020.40瓶号空白1空白2V2(mL)0.000.00计算:V=(21.60+20.40)4-2=21.00ml代入公式C=15.00X0.05(V1-V2)=15.00 x0,05(21.00-0.00)=0.0357(mol/L)2溶解轼测定

10、结果水样1水样2滴定前体积00滴定后体积0.890.60滴定体积V(ml)0.890.60计算:V=(0.8940.60)4-2=0.7451111代入公式溶解氧(。2,n】g/L)=CXVX8义1000 100=0.0357X0.745X8X10004-100=2.13(ing/1)六、分析评价国标IIIIIIIVV溶解氧mg/L7.56532根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。4.2水样化学耗氧量测定一、实验目的1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。2、学习重钠酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。二、实验原理在强酸性溶液中，一定量的重锚酸钾氧化水样中还原

11、性物质，过量的重铭酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铁溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。即：总的重倍酸钾的量一剩余重倍酸钾的量=消耗的重铝酸钾的量三、仪器设备电炉，回流装置，50ml酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶100ml,250ml若干。移液管5ml,10ml,20ml若干。四、试剂药品1、成品试剂药品硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铉-6H2O,重铭酸钾，邻菲罗咻，浓硫酸等。2、重铭酸钾标准溶液(l/6K2Cr207=0.2500mol/L)：称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重辂酸钾L2258克溶于水中，移入100ml容量瓶稀释至刻度线，摇匀。3、试亚铁灵指示液:称

12、取1.485g邻菲罗咻(C12&N2也0),0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL储于棕色滴瓶中。4、硫酸亚铁铉标准溶液(NHSFeSOd-6比0=0.11】01/口称取3.95g硫酸亚铁铉溶于水中，边搅拌边缓慢加入21111浓硫酸，冷却后移入100ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。用重铭酸钾标准溶液标定。5、硫酸-硫酸银溶于2.5L浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1-2天,不时摇动使其溶解。五、实验步骤1、水样和空白处理取1份10.00ml混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3 4个玻璃珠。另取1个三角瓶，加入10.01111蒸馄水，作为空白实验。各管准确加入1

13、0.00ml重格酸钾标准溶液，然后慢慢各加入15ml硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热1小时，断开电源，冷却。2、标定用溶液制备：取 10mL 水样(10mL 蒸镭水)回流 lh加入蒸储水加 10mL 重倍酸钾标准溶液加 15mL 硫酸.硫酸银溶液加入 3 滴试铁灵指示剂加 2-3 颗玻璃珠连接回流装置硫酸亚铁镂滴吸取两份10.00ml重铭酸钾标准溶液分别加入到两个250ml的三角瓶中，加入401111蒸储水,然后缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却。3、滴定往样品、空白、标定各瓶中加入3滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铉溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为

14、终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁镀标准溶液ml数。六、数据计算标定12平均V25.0025.1025.05空白实验的硫酸亚铁铉溶液用量：(nil)Vo=24.5Oml滴定水样时硫酸亚铁筱溶液用量(ml)Vi=23.80ml1计算硫酸亚铁核溶液浓度硫酸亚铁筱溶液浓度C=0.2500X10.004-VdVd一滴定标定液时消耗硫酸亚铁钱平均111L数；C一硫酸亚铁锭标准溶液浓度(mol/L)。数据代入C=0.2500X10.004-25.05=0.099811101/12计算水样CODcr值COD(O2jng/1)=(V0-Vl)xCx8xl000-V式中：C一硫酸亚铁铁标准溶液浓度(mol/L)：Vo

15、-空白实验的硫酸亚铁核溶液用量平均值(ml)；%一滴定水样时硫酸亚铁核溶液用量平均值(ml)；V测定用水样体积(ml)。代入数据CODcr(02,mg/l)=(V0-V)XCX8X1000/V=(24.50-23.80)x0.0998x8x1000-10=55.888mg/L七、分析评价国家标准CODnig/L1515203040由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。4.3高锈酸钾指数测定一、实验目的掌握用酸性高锌酸钾法测定化学需氧量的原理和方法二、实验原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高钵酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应定的时间。剩余的高镒酸钾，用草酸钠溶液还原并加

16、入过量，再用高锌酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高镭酸钾指数数值。显然高钵酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高钵酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。三、仪器设备水浴锅：回流装置，磨口250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管。四、试剂药品1 .c(l/2Na2C204)=0.1000mol/L草酸溶液：称取0.6705g草酸溶于水中，并移入100mL容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。2 .c(l/2Na2C204)=0.01000mol/L草酸溶液:将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。3 .c(l/5KMn04)=0

17、.1000mol/L高钵酸钾溶液：称0.32g高铺酸钾，稀释定容到100ml4 .c(l/5KMn04)=0.0100mol/L高锌酸钾溶液： 将上述标定好的高钵酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释10倍5.1:3硫酸溶液：将1份化学纯浓硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高锌酸钾。五、实验步骤1 .取样:取20ml水样于100mL容量瓶,定容2.水浴加热： 加5ml浓硫酸(1:3)于锥形瓶中， 再加入10mlO.OlmoVL高锌酸钾， 水浴加热30min(煮沸后开始计时)3.返滴定：加入10mlO.Olmol/L草酸钠，再用O.Olmol/L高镐酸钾返滴定4.高镭酸钾标定：将上述已滴定完毕

18、的溶液加热至约70,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/L),再用O.Olmol/L高铳酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锌酸钾溶液消耗量，按下式求得高猛酸钾溶液的校正系数(K)：I10.00K=VV一高锦酸钾溶液消耗量(ml)六、数据处理1 .求校正系数时所用高钵酸钾的体积Vi=10.50mlV2=l0.60ml-*V=10.55ml2.滴定时所用高镐酸钾的体积Vi=6.01mlV2=8.20ml-*V=7.105ml所以K=10.004-10.55=0.9479将数据代入公式高钵酸钾指数mg/L)=(10+2-鬻MX1000X8)=(10+7.105)x0.9479-10

19、 x0.01xl000 x8100=4.9711(mg/l)七、分析评价国家标准III取20mL水样定容至100mL力ML1+3硫酸10mL高镒酸钾0.01mol/L高钵酸钾滴至微红10mL0.01mol/L草酸钠沸水浴加热30min连接冷凝装置II高镒酸盐指数mg/L2461015由此可见，该采样点水样属三类水质。采样当天水体表面有大量藻类、油污可能导致高镐酸钾指数偏高。4.4硫化物的测定一、实验目的1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。二、实验原理在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求

20、出硫化物的含量。三、仪器设备三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等四、试剂药品1.1%淀粉指示剂：0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml2.1：5浓硫酸3.硫代硫酸钠：取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml4.碘溶液：KI2g和0.64gI溶解并定容到100ml1.取50nli水样于三角瓶中（2个）两个空白试验2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定3.硫代硫酸钠5.0,005n】ol/L重错酸钾:五、实验步骤取 50mL 水样于三角瓶（50mL蒸镭水）P加 10mL 碘溶液L取0.24516g重铭酸钾溶解并定容至100ml硫代硫酸钠滴加

21、 3.4 滴淀粉指定至浅黄色示剂暗处理 5min 继续誓至无色=标定：取2501111碘量瓶2个，各组瓶中加入501111蒸谯水和1g碘化钾，摇匀。往各组瓶中加入滴定用重铭酸钾标准溶液15ml和补加蒸储水101111再加入5ml硫酸溶液， 摇匀后在喑处放置5分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量（同时作空白滴定2个）。六、数据处理1.硫代硫酸钠的标定：空白一空白二实验一实验二Vo016.9017.00实验组平均：V=16.95nil公式：C=15X0.05/(V-Vo)=15X0.05/(16.95-0)=0.04422.

22、样品数据空白一空白二样品一样品二V11.311.311.1011.20平均值11.3011.15硫化物(S2mg/L)=(VQ-VJ)XCX10.03X1000/V带入数据有:硫化物(S2-mg/L)=(Vo-Vi)XCX10.03X1000/V=(11.30-11.15)X0.0442X16.03X1000/50=2.1256mg/l七、分析评价国家标准IIIIIIIVV硫化物mg/L0.050.10.20.51.0由此可见，该采样点水样硫化物严重超标原因：排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。4.5磷的测定一、实验目的1、掌握有效磷和总磷的测定方法二、实验原

23、理有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和铝酸铉反应，在睇盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。总磷：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。在酸性介质中，正磷酸盐和铝酸铉反应，在锌盐存在下生成磷铝杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。三、仪器设备分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机四、试剂药品1.过硫酸钾:取5g定容到100ml2.磷储备液：取0.2719g力口5ml1:1硫酸定容到1L3.磷标液：取10m

24、l磷储备液,定容到250ml4.铝酸盐：1.3g铝酸筱溶于10ml水中，0.035g酒石酸氯睇钾溶于10ml水中， 加入30ml硫酸(1:1)5.抗坏血酸：取2g溶于20ml水中五、实验步骤静置15minL配置标准曲线：取7支50ml比色管,分别加入0、1、2.0、6.0、10.0.20.030.0ml磷标液,加入1mL抗坏血酸鼠制标准系列取25mL水样消解(抽滤水样取50mL)总磷吸光度0.0100.0130.0115T-50ml比色管中，用蒸饵水定容到50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml铝酸盐溶液，充分摇匀，15n】in后700nm处比色测定，做标准曲线。2.总磷的测定：取

25、两个比色管各加入25ml水样1ml硫酸（1:1）4ml过硫酸钾放入高压灭菌锅消煮lh后，冷却加入1ml抗坏血酸J0S后加入2nli铝酸盐溶液，充分摇匀，15niin后，测吸光度，求出总磷。3.有效磷的测定：取两个比色管加入25nil抽滤的水样加入1nil抗坏血酸,30S后加入2ml铝酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度，求出有效磷。六、数据处理1.标准曲线测的数据：杯差0.04标号0123456体积0126102030浓度00.040.080.240.400.801.20吸光度00.0130.0330.1130.1850.3770.569吸光度2.样品平均总磷浓度二0.0316g/ml有

26、效磷浓度二1.595g/ml七、分析评价误差分析：测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。4. 6水温的测定一、实验原理温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。二、仪器与试剂温度计三、实验步骤将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度计上的数值。四、实验结果水温为26.1五、注意事项该指标为现场监测指标，应立即读取数据。4.7pH的测定一、实验原理pH值是水中氢离子活度的负对数。现场监测使用的是便携式pH计法。pH值常用复合电极法。以玻璃电极为指示电极， 以Ag

27、/AgCl等为参比电极合在一起组成PH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至O.lpH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。二、实验仪器酸度计或PH计三、实验药品1. pHM.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂2. pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂四、实验步骤酉郭警校准仪器,测量样品1 .选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。2 .按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准：将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底， 旋转“温度”调节器

28、是所指的温度与溶液相同， 叩为30C,并摇动烧杯使溶液混合均匀。把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的pH值。用蒸储水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知PH缓冲溶液中并摇动使之均匀。旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的PH值相同。如不能,应该使用另一种缓冲溶液。测定样品时，“定位”不变，用蒸储水清洗，滤纸吸干。将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。五、实验结果水样的pH=7.734.8电导率的测定一、实验原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R,根据欧姆定律，温度一定时，这

29、个电阻值与电极的间距L(cm)成正比，与电极的截面积A(cm2)成反比。即：R=P%由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数(以Q表示)。比例常数p称作电阻率。其倒数1/p称为电导率，以K表示。11s=-=RPQS表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K二QS或K二Q/R。当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。二、实验仪器电导率仪三、数据处理水样电导率为4.61（微西门子/厘米）四、原因分析可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之

30、间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。4.9水体中残渣的测定一、实验原理残渣是指水在蒸干，剩余的留在器服内的物质。根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。二、仪器滤纸、抽滤器、无齿扁咀摄子、烧杯、天平三、实验步骤1.总残渣：取一烘干后的烧杯称重即m。取50ml水样放入烧杯中，在烘箱内进行烘干，直至完全烘干，将烘干后的烧杯进行称重，记为mi。2.可溶性残渣：取一烘干后的烧杯称重即1叱。取50ml水样进行抽滤，抽滤后的水放入烘干后的烧杯中在烘箱内进行烘干，记录其烘干后的烧杯重量即1由。3.不可溶性残渣

31、：将以滤膜经行烘干称重，记为m4，将其放在抽滤器中。将抽滤后的滤膜对折放入烧杯内进行烘干，烘干完成后进行称重ins。四、数据处理111=51.524g1111=51.675gm2=52.405g1113=52.543g1114=0.077glib=0.078g总残渣=mi-m=51.675-51.524=0.151g可溶性残渣=1113-1112=52.54352.405=0.138g不可溶性残渣=m5-m4=O.O78-0.077=0.001g4.10六价铭的测定一、实验原理在酸性介质中，六价错与二本碳酰二期(DPC)反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定三、仪器设备比色

32、管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器四、试剂药品1、珞标液：1ml格储备液，定容到100ml2、二苯碳酰二肿：取0.02g加入10111195%乙醇,再加入4nli(1:9)硫酸，混匀,定容到50ml五、试验步骤1 .二苯碳酰二二:取0.02g二苯碳酰二。溶于浓度为95%的101111乙醇中搅拌,加入40nli1+9的硫酸，储存在棕色瓶。2.六价辂储备液(0.lmg/ml)：称0.1414g重馅酸钾溶解稀释定容到100ml容量瓶中。3.六价辂标液(0.002mg/ml)：取21nl铭储备液定容至100ml。4.配制标准系列:取七支50ml比色管,各加入0、1、2、4、6、

33、8、10ml铭标液，再用蒸用水定容到到50mL加入2.5ml显色液，静置15min后显色。5.取2支比色管，各取水样10ml定容到50ml,加入2.5ml显色液，静置15min后显色。6 .在540mn波长下比色，以标准系列中的0号溶液作参比。六、数据处理标液数据编号01246810c00.00020.00040.00080.00120.00160.002A00.0130.0260.0410.0620.090.107吸光度0.12y=53.14x*0.0014RJ0.9952 010.080.06.0.04. *0.02.一，.0 00.00050.0010.00150.0020.0025样品

34、吸光度：A:0.025、B:0.024平均值:0.0245y=53.14x+0.001360.0245=53.14x+O.00136X=O.00044mg/L七、分析评价InHIivv铭mg/L0.010.050.050.050.1由此可见，该河段不存在镉污染。4.11水中钱态氮的测定一、实验目的1 .学习水中铉态氮的测定原理和方法。2 .学习掌握分光光度计的使用力法。二、实验原理在经絮凝沉淀或蒸饰法预处理的水样，加入碘化汞和碘化钾溶液（纳氏试剂），则与负反应生成黄棕色胶体化合物，在410-425111D波长范围内用分光光度计测定。三、仪器设备比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实

35、验室常用仪器四、试剂药品1、纳氏试剂：取3.5gKI和5gHgI溶于水加入8gNaOH定容到50ml2、显色剂：取50g酒石酸钾钠,溶于水,定容到100ml3、钺标准储备液：取0.3819NH4cl溶于水，定容100ml4、镀标液：取1ml按储备液，定容到100ml五、试验步骤配制标准曲线）处理样品比色1、取7支50ml比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml镀标液，于50ml比色管中，用蒸储水定容到50ml,分别加入1ml显色剂，1.5ml纳氏试剂，充分摇匀,lOinin后400nm处比色测定，做标准曲线。2、取水样5ml于50ml比色管中定容,加入

36、1ml酒石酸钾钠和1.5ml纳氏试剂混匀，放置lOniin.在波长为420iun处进行比色。六、数据处理标液浓度00.0010.0020.0060.010.0140.02吸光度00.0590.0790.1530.2260.2970.397样品吸光度：0.371X=0.183mg/L水样稀释10倍X=l.83mg/L七、分析评价国家标准IIIIIIIVV钱态氮mg/L0.150.51.01.52.0由此可见，该河段水质属于五级水原因分析：可能由于周围工厂排放污水含有铉态氮，造成了铁态氮含量较高。4.12水中亚硝态氮的测定一、实验目的1 .学习水中亚硝态氮的测定方法和原理。2 .锻炼动手能力和团队

37、协作能力。二、实验原理在磷酸介质中pH为1.8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，它再与N-（1-蔡基）-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。如果使用光程长为10mm的比色耻，亚硝酸盐浓度在0.2mg/L以内符合朗伯比尔定律。三、实验仪器比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器四、试剂药品1.亚硝酸钠标准储备液：称取0.5g亚硝酸钠于lOOnil容量瓶中定容至标线。2.亚硝酸钠标准使用液：吸取1ml亚硝酸钠标准储备液定容至100mL3.对氨基苯磺酸：盐酸（1+6）：吸取5nli盐酸溶液溶于30ml水中。称取0.5g对氨基苯微酸

38、与盐酸（1+6）定容至50mL4 .NT1-蔡基）-乙二胺盐酸：称取0.1gN-（l-乙基）-乙二胺盐酸于100ml容量瓶中定容。五、实验过程配制标准曲线,处理样品比色）1、取6支50ml比色管,分别加入0、0.5、1.00、2.50、5.00、10.00ml亚硝酸钠标液，于50ml比色管中，用蒸镭水定容到25ml,分别加入1ml显色剂,28min后， 加入1ml盐酸奈基乙二胺， 充分摇匀，lOniin后540nm处比色测定，做标准曲线。2、 称取两份10ml水样， 分别定容至25n】l,加入1ml对氨基苯环酸， 放置2-8分钟后， 加入1mlN-（l-蔡基）-乙二胺盐酸溶液，在波长为540n

39、m处比色。六、数据处理标曲浓度00.0020.0040.010.020.04吸光度0.0020.004oTol0.0240.0520.106称取杯差：0.027样品1:0.01样品2：0.011xi=0.0043mg/Lx2=0.0047mg/L平均值40045mg/L4.13硝态氮的测定一、实验目的1 .学习水中硝态氮的测定方法和原理。2 .7解硝态氮在波长为220nm和275mn处的性质。二、实验原理硝酸根离子对22011111波长光有特征吸收，而溶解性有机物在220nm处也有吸收，因此引入一经验校正值， 该校正值为在275nm波长处(硝酸根离子在此波长处没有吸收)测得吸光度的两倍。硝酸根

40、离子的净吸光度等于在220nm处的吸光度减去经验校正值。三、仪器设备比色管、分光光度计、容量瓶、移液管、量筒、烧杯等实验室常用仪器四、试剂药品1.硝酸钾标准储备液(0.Img/mL)：称取0.1629g硝酸钾定容于1000mL。2.硝酸钾标准使用液:吸取25mL硝酸钾标准储备液于100mL容量瓶中,定容至标线。3.盐酸(1%)：吸取4mL盐酸溶解于44mL水中。五、实验程序配制标准曲线处理样品比色)1、取8支501nl比色管,分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00ml硝酸钾容液,于50ml比色管中，用蒸储水定容到50ml,分别加入1ml盐酸，充分摇匀，

41、在220nm和275nm处比色测定，做标准曲线。2、吸取水样25mL定容至50mL,加1mL盐酸(1%),显色10-15分钟。分别在220nm和275nm波长处测定其吸光度。六、数据处理标液浓度0.0007250750LOOL5027000.1700.4120.8951.2451.622吸光度0.081样品吸光度:-0.015X=-0.0114mg/L六、分析评价可能由于系统误差或操作误差使得出浓度为负值， 或由于水中其他化合物与硝态氮发生反应，消耗硝态氮。4.14原则荧光法测碑和汞一、实验原理：气基态原子受特征波长光源照射后一些原子被激发而跃迁到激发态，然后去活化，返回某一较低的能态从而发射

42、特征谱线的物理现象，称为原子荧光。各元素都具有其特定的原子荧光光谱。因此，原子荧光光谱法可作为定性方法。同时，根据原子荧光强度的大小，可定量地测组分中待测元素的含量。但由于氢化物原子荧光光度计的特征光源为空心阴极灯，故不适合用作定性分析。反应所生成的气态氢化物被载气Ar(g)引入石英炉中原子化。同时受相应元素阴极灯光源发出的特征光激发，处于基态的原子受激跃迁并去活，发出原子灾二、仪器药品1 .AFS-3100原子荧光光度计2 .砒空心阴极灯3.载流液:5%HC1,还原剂：KBH4,载气：Ar（g）4 .硫麻溶液：10g硫胭溶解在100ml微热的蒸镭水中5.砒贮备液：lOOppmf系列1一线性(

43、系列1)6 .珅标准匚作液:取1ml贮备液转移到1000ml容量瓶中用5%HC1定容（lng/ml）7.而还原剂配制：称取1g氢氧化钾溶于200nli超纯水中，再加入4g硼氢化钾混合均匀即可8 .汞空心阴极灯9.载流液:5%HN03,还原剂:KBH4,载气:Ar（g）10 .汞贮备液：lO.Oppm11.汞标准液:取1ml汞贮备液转移到100ml容量瓶中用5%硝酸（优级纯）定容。12.汞还原剂配制：称取2.5g氢氧化钾溶于500ml超纯水中,然后再加入2.5g硼氢化钾（0.5%氢氧化钾，0.5%硼氧化钾）。三、标准系列配制与样品处理1 .U巾标准系列配置，取100ng/ml的标准中间液0.5m

44、l1ml2m13m14ml5ml于50ml比色管中,用含有5%HCL1%硫于1%抗坏血酸定容。2.如样品消解：取lOOuil水样加入lOinl浓硝酸加热消解煮沸到剩余5ml左右,再将消解液转移到100ml容量瓶定容。3.汞标准系列配制:取10ng/ml的标准中间液0.5ml1ml2ml3ml4m15ml与50ml比色管中用5%HN03定容。4 .汞样品处理：取1Onil样品于250ml三角瓶，再加10ml浓HNO,（优级纯）加几滴KMnO4力口热消解，消解过程溶液不能褪色，待消解到5ml左右取下，转移到100ml容量瓶中用水定容。四、标准曲线与待测液1 .而标准曲线2 .砒待测液：各取10ml

45、消解液加入两只50ml比色管中,再加2.5ml浓HCl0.5g硫胭、0.5g抗坏血酸用蒸储水定容至刻度。3 .汞标准曲线4.汞待测液：各取10ml消解液加入两只50ml比色管中，再加2.5ml浓皿伞用水定容至501111o六、实验步骤1.开氮气，压力0.250.30Mpa2.开主机两电源，观察元素灯是否全亮，汞灯需要电子枪起辉3.开电脑，进原子荧光光度计界面4.选择元素，A、B两道都预热，做时删除B道，按“确定”5.仪器自检6 .石英炉点火7.点击“运行”一一“测试”一一“预热”8 .预设完毕点“停止”9.测空白值：点“空白”一一“标准空白”10.压紧泵管，观察泵管是否有液体11 .等待标准空

46、白值出现，两次差值小于5认为稳定12.点击“标准”，测标液由稀到浓(38位)，绘制工作曲线13.洗针，测试水样，平行4次14.测量完毕，洗针，点击“运行”15.松开右泵下压块，使水排出16.待气液分离室无水，松开所有压块17 .熄火18 .关气七、实验结果“样品测试”，清洗23次1.数据处理测试元素：碑(As)枳分时间：5s负高压：-230V测试方法:幻电流：泵转速：多点曲线80111A100r/min标准浓度(10e9)荧光强度测试值平均值0.0020.00320.3334.9312.81152.51150.9322.71153.340.0060.001156.61504.11545.415

47、48.32445.92499.72493.41532.62479.73483.080.003608.93582.63655.8拟合公式：y=244.94+39.231*xr=0.9755B道标准曲线样品浓度测试数据表序号试样编号浓度测试值平均值5.2916061600095(1)5.485.435.514.7616061600105(2)4.795.015.494.8916061600116(1)4.915.065.379.5016061600126(2)9.9510.2411.26五组平均浓度：(5.43+5.01)/2:5.22ng/ml由于样品稀释了5倍,所以水中的As浓度为5.22*5

48、=26.Ing/ml六组平均浓度为(5.06+10.24)/2=7.65ng/nil样品同样稀释5倍，所以水中的As浓度为7.65*5=38.25ng/ml分析评价IIIIIIIVV神mg/L0.050.050.050.10.1由此可见，该河段水样碑含量明显高于国家标准，可能由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，造成水体污染。测试元素：汞(Hg)测试方法：多点曲线积分时间：5s灯电流：30mA负高压：-250V泵转速：100r/min标准浓度(10e9)荧光强度测试值平均值0.00417.5416.1415.0415.81.00558.4558.6557.1560.32.00694.1696

49、.8698.3698.06.001855.71806.11902.61660.110.002407.32454.22488.82466.4拟合公式:y=369.4727+214.9703*xr=0.9878A道标准曲线样一样二0.290.300.300.660.640.650.300.65样品浓度测试数据表序号试样编号浓度测试值平均值1.0016061600015(1)0.930.950,910.5616061600025(2)0.530.520.481.9016061600036(1)1.591.591.295.2816061600046(2)5.275.345.48五组平均浓度：(0.95

50、+0.52)/2=Q.735ng/ml由于样品稀释了5倍，所以水中的Hg浓度为0.735*5=3.675ng/ml六组平均浓度为(1.59+5.34)/2=3.465ng/mlYHca.样品同样稀释5倍，所以水中的Hg浓度为3.465*5=17.325ng/ml分析评价Ininivv汞mg/L0.000050.000050.00010.0010.001由此可见，该河段水样汞含量明显高于国家标准，可能由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，造成水体污染。汞吸附性较强，由于上一个实验过后比色管没有经过硝酸浸泡，导致比色管上有汞残留，导致测量出的汞的含量高于样品水样中汞的含量，形成误差。4.15原子

51、吸收法测定水中镉、铁、铅、铭一、实验原理在基于样品中的基态原子对该元素的特征谱线的吸收程度来测定待测元素的含量。一般情况下原子都是处于基态的。当特征辐射通过原子蒸气时，基态原子从辐射中吸收能量，最外层电子由基态跃迁到激发态。 原子对光的吸收程度取决于光程内基态原子的浓度。 在一般情况下，可以近似的认为所有的原子都是处于基态。因此，根据光线被吸收后的减弱程度就可以判断样品中待测元素的含量。这就是原子吸收光谱法定量分析的理论基础。二、实验仪器1 .原子吸收光谱仪2.乙烘气体钢瓶和空气压缩机3.镉元素空心阴极灯4.容量瓶（或比色管。具塞试管）刻度移液管三、实验试剂1 .HN03（优级纯）2 .1%H

52、NO33.镉贮备液：lOOppm4 .镉标准液：取5ml个贮备液用水定容在50ml容量瓶中5 .铁贮备液:1000ug/L6.铁标准液：取51nl贮备液用水定容到100ml容量瓶中（50ug/L）7 .辂贮备液：0.lmg/ml8.铅贮备液lOOppiu四、标准系列配制L镉标准系列配制:取镉标准液Omi2.5ml5ml7.5ml10ml分别放于50ml的比色管中用水定容。2.铅标准系列配制：取铅标准液0ml1ml2ml3ml4ml分别放于50ml的比色管中用水定容。3.铁标准系列配制：取铁标准液0ml1ml2ml3ml4ml51nl分别放于50nli的比色管中用水定容。4 .辂标准系列配制：取

53、铭标准液0ml1ml2ml3ml4ml5ml分别放于50ml的比色管中用水定容。五、实验步骤1 .样品消解:取100ml水样加10ml浓HN03加热消解,煮沸到剩余5ml左右，然后转移到100ml容量瓶中用水定容。2 .待测液:取10ml样品放于50ml比色管中用水定容。3 .用原子吸收光谱仪测定。六、实验结果1.数据处理比色管号012345铁浓度0mg/L12345吸光度0.0000.1060.2360.3510.4680.570比色管号01234镉浓度mg/L00.511.52吸光度值00.1840.3410.4530.55比色管号123456铅浓度mg/L0246810吸光度值0.001

54、0.020.0430.0590.0810.101浓度镉1-0.0042-0.003铅10.0020.01铁10.0920.062.分析评价IIIIIIIVV镉mg/L0.0010.0050.0050.0050.01由此可见，该河段水样镉含量明显高了国家标准，可能由于排放至该河段的污水中重金属含量超标，造成水体污染。4.16水中TOC的测定一实验原理：差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳， 两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检

55、测器。 在特定波长下， 一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比， 由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。二实验仪器：本标准除非另有说明，分析时均使用符合国家A级标准的玻璃量器。非分散红外吸收TOC分析仪。一般实验室常用仪器。三实验药品本标准所用试剂除另有说明外， 均应为符合国家标准的分析纯试剂。 所用水均为无二氧化碳水。L无二氧化碳水：将重蒸饵水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%）,冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5mg/Lo2.硫酸（H2so4）：p（H2

56、SO4）=1.84g/mlo3.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。4.无水碳酸钠（Na2co3）：优级纯。5.碳酸氢钠（NaHC03）：优级纯。6.氢氧化钠溶液:p（NaOH）=10g/Lo7.有机碳标准贮备液：p（有机碳，C） =400mg/Lo准确称取邻苯二甲酸氢钾 （预先在110120下干燥至恒重）0.8502g,置于烧杯中，加水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4c条件下可保存两个月。8.无机碳标准贮备液：p（无机碳，C）MOOmg/Lo准确称取无水碳酸钠（预先在105c下干燥至恒重）1.7634g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）L4000g,

57、置于烧杯中，加水溶解后，转移此溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4c条件下可保存两周。9.差减法标准使用液：p（总碳，C）=200mg/L,p（无机碳，C）=100mg/Lo用单标线吸量管分别吸取50.00ml有机碳标准贮备液和无机碳标准贮备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4c条件下贮存可稳定保存一周。10.直接法标准使用液：p（有机碳，C）=100mg/L,用单标线吸量管吸取50.00ml有机碳标准贮备液于200ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在4c条件下贮存可稳定保存一周。11 .我气：氮气或氧,气，纯度大于99.99%。四实验步骤L仪器的调试按TOC分析仪说明书设定条件参数，进行调试。2 .校准曲线的绘制差减法校准曲线的绘制在一组七个100ml容量瓶中,分别加入0.00/2.005.0010.0020.0040.00100.00ml差减法标准使用液（3.9）,用水（3.1）稀释至标线，混匀。配制成总碳质量浓度为00、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和无机碳质量浓度为0.0、2.0、5.0、10.0