最新-氨法脱硫分析操作规程

1、氨法脱硫分析操作规程第一篇 生产控制分析1气体分析1.1 烟气中二氧化硫含量的测定及吸收率计算1.1.1目的 测定进出口气中二氧化硫含量，可计算吸收率，调节吸收塔操作，使出口气中的二氧 化硫含量控制在要求的范围内。1.1.2原理 气体中所含的二氧化硫在通过一定量的碘溶液时被氧化成硫酸。其余气体收集在量气管中，待淀粉指示剂的兰色刚刚消失，表示反应完毕，根据碘和余气的数量可计算出二氧化 硫的含量。反应按下式进行：SQ+l2+HO HSQ+2HI1.1.3仪器和试剂A 仪器(1)反应管；(2)气体定量管( 400 毫升)；(3)水准瓶( 500 毫升)；(4) 温度计(0-100C);( 5)采样管

2、；( 6)气体冷凝管；( 7)移液管( 10 毫升)。B 试剂( 1 ) 0.01N 碘溶液；(2) 0.001N 碘溶液( 3) 0.5%淀粉溶液；( 4)蒸馏水。1.1.4测定A 测定的准备工作( 1 ) 检查量气管，水准瓶以及仪器装置是否漏气；(2) 用移液管移取 0.01N 或 0.001N (看气相中二氧化硫含量而定)碘溶液 10 毫升注入 反应管，加水至反应管的 3/4 处，加 0.5%淀粉溶液 2 毫升，塞紧橡皮塞备用。V（3）检查采样管是否畅通。在负压下采样时，取样管与水准瓶连接，抬高水准瓶利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反样管前管道中的余气，然后才进行测定。B 测定方法

3、（1）将仪器按图（1）连接好，旋转塞 2,提高水准瓶，使气流由反应管的毛细管中呈“豌 豆”大小的气泡，由明显间隔的连续冒出，直到溶液兰色刚刚消失时，停止进气，将水准瓶中水位与量气管中的水位对平，读取量气管内气体体积和温度，根据读数 进行查表和计算。（2）分析完毕后，打开水准瓶，使量气管内水位恢复零点。1.1.5 计算图一气体中二氧化硫含量测定装置1气体管路；2三通旋塞；3冷却器；4反应管；5水准瓶；6气体量管；7温度 计氧化硫含量的计算:VN100760(:鳥367VN式中:Jr5SQ%(V)二VN100匕弘上d+v760273 tN7VN与碘反应的二氧化硫体基（标准状态），毫升；V =1.0

4、944R , R 为反应管中加入的碘溶液 的毫升数；V 气体量管上表示的吸收二氧化硫后的余气体积，毫升；P 大气压力，毫升汞柱；PW在 t C 时的水蒸气压力，毫升汞柱；t 温度计温度，C。或由剩余气体体积 V 和温度 t 直接查表（附表）求得二氧化硫得含量。1.2 出口气中氨含量的测定1.2.1目的测定出口气中氨的含量，调节吸收塔得操作，控制出口气中氨含量。1.2.2原理用稀硫酸作吸收液捕集吸收尾气中的氨 （气态氨和雾状铵盐） ，氨与纳氏试剂作用产生 黄色，色度随氨的含量而增加，由此比色定量。反应式如下：2&（Hgl4）+ 3NaOH + NH4OH OvHgHgNHI + 4KI

5、+ 3NaI + 3H2O1.2.3仪器A 仪器（ 1 ） 体吸收瓶；（ 2） 湿式流量计；（ 3） 真空压力表；（4）温度计（ 0100C）；（ 5） 采样管；（ 6） 气体冷凝管；（7） 具塞比色管（ 10 毫升）。B 试剂（1）吸收剂 0.01N 硫酸溶液。（2）纳氏试剂：称取 17 克氯化汞溶于 300 毫升水中，另将 35 克碘化钾溶于 100 毫升水 中，将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 600 毫 升 20%氢氧化钠溶液及剩余的氯化汞溶液。试剂贮于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上层清液于另一棕色瓶中塞好橡皮塞备用。（3）氨标准溶液：称取干燥后的纯氯酸

6、铵（ NH4Cl） 0.3147 克，用少量吸收液溶解，移入1000 毫升容量瓶中，并用吸收液稀释至刻度，此溶液含氨（NH3） :1 毫升=0.1 毫克氨，为贮备液。量取 10 毫升贮备液置于 100 毫升容量瓶中，用吸收液稀释至刻度， 配成 1 毫升=10 微克氨得标准溶液。1.2.4测定A 测定的准备工作（1）检查取样仪器装置是否漏气；（2）用洗瓶将约 10 毫升的吸收液注入吸收瓶，用橡胶管及夹子将口夹住备用；（3）检查采样管是否畅通。在负压下采样时， 调节取样装置的真空度，注：充分置换进入 吸收瓶前管道中的余气，以便进行测定。B 测定方法目测法（1） 将仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸

7、收瓶，如图 2）控制采样速度。使气流由吸 收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显间隔的连续冒出，抽取约10 50 升气体，由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。（2）采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或 吸入系统。（3）采样后将吸收瓶中的吸收液倒入比色管中，再用吸收液洗涤吸收瓶，再将洗涤液倒入另一比色管中，两只比色管均加吸收液至刻度。（4）按表 1 配制标准比色管。（5）向样品管和标准管中各加入 0.5 毫升纳氏试剂，混匀，放置 5 分钟后目视比色。表 1管号012345678910标准溶液 /毫升00.200.400.600.80

8、1.01.21.401.601.802.0吸收液/毫升10.09.99.89.79.69.59.49.39.29.19.0氨含量/微克02468101214161820分光光度计法：（1） 仪器按图（3）连接好（捕尘器换为吸收瓶，如图 2），控制采样速度，使气流由吸 收瓶的毛细管呈“豌豆”大小的气泡，有明显间隔的连续冒出，抽取约50 升气体,由湿式流量计上读取气体的真空度、温度及流量，根据读数进行计算。（2）采样完毕后，将吸收瓶与系统断开，缓慢使吸收瓶恢复到常压，防止吸收液冲出或 吸入系统。（3）采样后，将吸收瓶中的吸收液倒入 200ml 容量瓶中，再用去离子水洗涤吸收瓶，将 洗涤液全部倒入容

9、量瓶中，稀释至刻度。(4)标准曲线的制备。在 100ml 比色管中，加入固体氢氧化钠 2 粒，加水 20ml 使之溶解 并混匀。在各比色管中分别加入含氨 0.01mg/ml 的标准溶液 0、0.5、1.0、1.5、 5ml,混匀，再分别加入 2ml 纳氏试剂，加水稀释至刻度并混匀，放置 5 分钟后在 420nm 测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氨含量(mg 为横坐标，绘制标准曲线。(5)测定吸光度。以无氨水加试剂为空白，取含氨试液2ml (含氨量0.05 mg),如前述 标准曲线的溶液配制方法加试剂(100ml比色管， 2粒氢氧化钠， 加水溶解后加2ml 纳氏试剂)，稀释至刻度，混匀，放置 5

10、分钟后测定吸光度，由标准曲线上查得氨的 含量。1.2.5 计算目测法(G C2)试中:X 烟气中氨的浓度，毫克/立方米；C,C2分别为所取样品吸收液，洗涤液中氨的含量，微克;V)换算成标准状态下的米样体积，升。 分光光度计法X 烟气中氨的浓度，毫克/立方米;B标准曲线上查得的氨量，毫克；试样吸取量，毫升;VD换算成标准状态下的米样体积，升图 2 吸收瓶示意图1.3 进、出口气中含尘量的测定X=1000V。x-200_气体1.3.1 目的测定尘含量，考察除尘效果。1.3.2 原理使含尘气体通过装有棉花的捕尘管，气体中的矿尘即被阻留于捕尘管的棉花上。将棉 花连同矿尘移入坩埚中，在 800C10C的

11、温度下灼烧，然后称量干锅内残渣的尘重量，根 据通过捕尘器的气体量及捕集的矿尘重量，计算气体中尘的含量。1.3.3仪器(1)采样管，玻璃或不锈钢制；(2)捕尘器，硬质玻璃制，规格如图(3)压力计；(4)流量计；(5)温度计；(6)真空泵；(7)马弗炉。1.3.4测定A 测定的准备(1)称取脱脂棉 2 克(称准至0.0004 克)，用镊子将棉花装进捕尘器，底部装填较紧， 表面轻松，装有棉塞的捕尘器在测定条件下的阻力降至100 毫米水柱左右。(2)测定前应先计算管内气体流速，据此选择采样管进气孔孔径的大小和应控制的采样 速度。(3)测定装置试漏。B 测定方法(1)按图 3 将仪器连接好，在测压管进气

12、孔正对着气流的情况下，将测压管插入气体管道内 1/3 处，同时开动真空泵，并记录采样体积(采样体积50L)。(2)随时调节通过采样孔的气体流速，使其与气体管道内的气体流速相等。(3)采样完毕后，停止抽气，迅速旋转采样管方向，使采样管背向气流。仔细擦净采样 管外部，与进气管周围的附着物，将捕尘管中的带尘棉花定量的移入已恒重的坩埚 中。(4)将已知重量的棉花(约 0.1 克)绕在不锈钢或铜丝上，小心擦净采样管内壁附着的矿尘，然后将矿尘和棉花并入坩埚中，放下马弗炉，在800C10C的温度下灼烧一小时，移入干燥器，冷却半小时后称重。(5)在灰化灼烧矿尘的同时，取等量的脱脂棉做空白测定。1.3.5 计算

13、气体中矿尘含量，克/立方米二G1_G21000V。式中：G矿尘与棉花灼烧残渣的总重量，克；G空白实验时棉花灼烧残渣的重量，克；V）采样气体体积（标准状态），升。注意：为取得足够尘量，应根据不同采样点气体的平均含尘量来确定采样体积。高含尘量炉 气的采样量不少于 30 升。图 3 外部采样法测定气体中含尘量装置示意图1气体管路；2采样管；3捕尘器；4缓冲管；5压力计；6流速计；7温度计1.4 气体中水含量的测定待测定气体管内插有温度计，将湿球温度计补充水后插入管内，10 分钟后同时读取干,湿球温度，并查空气一水系统的湿度一温度（图4）,可得气体湿度。图 4.空气一水系统的湿度一温度图2.溶液分析2

14、.1 比重测定2.1.1 目的母液比重标志着母液的浓度，根据比重测定结果调节向循环母液中加水的数量。控制 母液浓度，使产出的母液符合规定的浓度指标。2.1.2 原理母液中亚硫酸盐的含量不同，其比重也不同，根据母液比重的变化来控制母液的浓度2.1.3 仪器相对湿度o oa o o o oI m zz gLT卄50g/(H度湿0.070.0$醍球溫度/E30101020 304050SO70干球温度/c809C(1)比重计：刻度 1.10 1.20 ; 1.20 1.30 ; 1.30 1.40 ;(2)温度计；(3)量筒；250 毫升2.1.4 测定先用母液试样将洁净的量筒洗涤一次，然后再将试样

15、注入量筒。把用试样冲洗过的比 重计放入量筒中央，使其慢慢下沉，并同时用温度计测量母液试样的温度。在与液面成水平 的状态下，读取比重计与液面的下限刻度。将比重计读数与测得温度同时记下。2. 2 亚硫酸铵含量的测定2. 2. 1 原理在中性或弱酸性溶液中，加入过量碘将亚硫酸铵和亚硫酸氢铵分别氧化生成硫酸铵和硫酸 氢铵，然后以淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液兰色刚消退 为终点。由硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量，计算亚硫酸铵的含量。反应式如下：(NH)2SQ + I2+ H2O ( NH)2SQ + 2HI(NH) HSO + I2+ H2O (NH) HSO + 2HI2N

16、aS2Q + I2NQSOS+ 2NaI2. 2. 2 试剂、溶液2. 2. 2. 1 硫代硫酸钠标准滴定溶液： C (NazSOs) =0.1000mol/L;2. 2. 2. 2 碘标准滴定溶液：C(1/2I2) =0.1000mol/L;2. 2. 2. 3 淀粉指示剂：10g/L。2. 2. 3 测定准确吸取 1mL2mL 试液(根据含量而定)，置于盛有 25.00mL 碘标准滴定溶液(2. 2. 2. 2) 的250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(2. 2. 2. 1 )滴定至淡黄色后，加 入 2mL 淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。保留此溶液，以

17、备测定硫 酸铵的含量。2. 2. 4 分析结果的表述亚硫酸铵(NH)2SO以质量浓度 W 计，数值以 g/L 表示，按下列公式计算：式中：仏-空白试验时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( mL; V1-滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( mL ; c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( mol/L );W-试样中亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升(g/L );亚硫酸铵1/2 ( NH4)2SO的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol);=(V0-V1)C58.7 w21.仃仃58.071.1717-亚硫酸氢铵换算成亚硫

18、酸铵的系数(116.13/99.11 )。2.3 亚硫酸氢铵含量的测定2.3.1 原理试样中亚硫酸氢铵经过过氧化氢氧化生成硫酸氢铵，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定至橙色为终点。由氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出亚硫酸氢铵的含量。反 应式如下：(NH) HSO + H2Q ( NH) HSO + H2O2 (NH) HSO + 2NaOH ( NH)2SO + NazSO + 2 H2O2.3.2 试剂、溶液2.3.2.1 过氧化氢溶液：3%2.3.2.2过氧化氢中性溶液：以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液(2. 3. 2. 3)将过氧化氢 3%溶液中和至橙色；2.3.2

19、.3氢氧化钠标准滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;2.3.2.4 甲基橙指示剂：1 g/L。2.3.3 分析步骤：准确吸取 2mL5mL(根据含量而定)试液， 置于乘有 15mL 过氧化氢中性溶液(2. 3. 2. 1) 和 30mL水的三角瓶中，摇匀。加入 3 滴甲基橙指示剂，此时溶液呈红色，(若溶液呈黄色， 说明无亚硫酸氢铵存在，再加入酚酞指示剂，若溶液呈红色，按2.2.3 进行)，用氢氧化钠标准滴定溶液(2. 3. 2. 3)中和至橙色为终点。2.3.4 分析结果的表述亚硫酸氢铵(NH) HSO 以质量浓度 W 计，数值以 g/L 表示，按下列公式计算：v1 99.1

20、1w2-v式中：V1-滴定试样时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)V-试样体积的数值，单位为毫升(mL ;c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L );99.11-亚硫酸氢铵(NH) HSO的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol);2.4 游离氨含量的的测定2.4.1 原理根据酸碱中和反应原理，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液中和至溶液呈微红色为终 点。由盐酸标准滴定溶液的消耗量，计算游离氨的含量。反应式如下：NH。H2O + HCL NH4CL + H2O2.4.2 试剂、溶液2.4.2.1 盐酸标准滴定溶液：c （HCL） =0.10

21、00mol/L;242.2 酚酞指示剂：10 g/L 乙醇溶液。242.3 分析步骤：准确吸取 5mL25mL（根据含量而定）试液，置于成有 15mL 过氧化氢中性溶液（2. 3. 2. 1）和 30mL 水的三角瓶中，摇匀。加入 3 滴酚酞指示剂，此时溶液呈红色，（若溶液呈无色，说 明无游离氨存在），用盐酸标准滴定溶液（2. 4. 2. 1 ）滴定至微红色为终点。2.4.2.4 分析结果的表述游离氨（NH）以质量浓度 W,数值以 g/L 表示，按下列公式计算：V式中：V1-滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL;V-试样体积的数值，单位为毫升（mL ;c-盐酸标准滴定溶液

22、浓度的准确数值，单位为摩尔每升（ mol/L ）；17.03-氨（NH）的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）;2.5 硫酸铵含量的的测定2.5.1 原理试样中的硫酸铵与甲醛反应，生成六次甲基四胺和与硫酸铵等摩尔的硫酸，以酚酞一百 里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色为终点。由氢 氧化钠标准滴定溶液的消耗量计算出硫酸铵的含量。反应式如下：2（NH）2SQ+6CH2O（CH） eM +2 H2SQ+6 比 0HSQ + 2 NaOH NaSO + 2 H2O2.5.2 试剂、溶液2.5.2 .1 甲醛；2.5.2 .2 甲醛中性溶液：1+1 溶液，以酚酞百

23、里（香）酚蓝混合溶液作指示剂，用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至溶液为紫色。如果溶液体积大于100ml 则用 pH 计测出，使溶液的pH8.5;2.5.2 .3 氢氧化钠溶液：80g/ L ;2.5.2 .4 氢氧化钠标准滴定溶液：c （NaOH） =0.1000mol/L;2.5.2 .5 酚酞指示剂：50g/l 乙醇溶液；2.5.2 .6 百里（香）酚蓝指示剂：50g/l 乙醇溶液；2.5.2 .7 酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂：以一份酚酞指示剂（2.525 ）和 1份百里（香）酚蓝指示剂（2.5.2.6 ）配制而成；2.5.2 .8 甲基红指示剂：1g/l 乙醇溶液。2.5.3 分析步

24、骤准确吸取 0.2mL2 mL 根据含量而定） 试液， 置于盛有 25.00mL 碘标准滴定溶液 （2.2.2.2）的250mL 碘量瓶中，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（2. 2. 2. 1 ）滴定至淡黄色后，加 入 2mL淀粉溶液作指示剂，继续滴定至溶液兰色刚刚消退为终点。加入一滴甲基红指示剂（2.5.2.8 ）,此时溶液呈红色，用氢氧化钠溶液（2.5.2.3 ）调至微红后，再用氢氧化钠标准 滴定溶液（2.5.2.4 ）中和至刚呈黄色，立即加入 10ml 甲醛中性溶液（2.5.2.2 ），充分摇均 后放置 5min,加入 5 滴酚酞百里（香）酚蓝混合溶液作指示剂（2.5.2. 7 ）用氢氧

25、化钠标 准滴定溶液滴定至溶液呈紫色为终点。2.5.4 分析结果的表述硫酸铵（NH）2SQ 以质量浓度 W 计，数值以 g/L 表示，按下列公式计算：ViC 66.07场二W 1.1379 w,0.6666v式中：V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）V-试样体积的数值，单位为毫升（mL ；c-氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;W-亚硫酸铵的质量浓度，单位为克每升（g/L ）;W-亚硫酸氢铵的质量浓度，单位为克每升（g/L ）;66.07-硫酸铵1/2 （NH）2SQ的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）;1.1379-亚硫酸

26、铵换算成硫酸铵的系数（132.14/116.13 ）;0.6666-亚硫酸氢铵换算成硫酸铵的系数（132.14/99.11X2）;2.5.5 注意事项为防止氧化，取样要迅速，避免试样与空气接触。2.6 氯离子含量的测定2.6.1 原理试样中氯离子（Cl -）与硝酸银反应生成白色的絮状氯化银（AgCI）沉淀,在铬酸钾指示剂溶 液中呈砖红色，至沉淀颜色不再变化为终点。AgNQ+ Cl AgclJ+NQ2.6.2试剂、溶液2.6.2.1 硝酸银标准滴定溶液：c（Agcl）=1mg/1ml;2.6.2.2去离子水；2.6.2.3铬酸钾指示剂： 1g/L;2.6.3分析步骤：1、用分析天平称取 1 克成

27、品(料液取 2ml)加入去离子水配成 100ml 溶液；2 取 10ml 配置好的溶液放入 250ml 的碘量瓶中，加入 3 滴铬酸钾指示剂；用 1mg/1ml 的硝酸 银溶液滴定至刚出现砖红色沉淀且颜色不消失为终点；3.取 10ml 去离子水按步骤 2 测定其消耗的硝酸银体积。2.6.4计算：氯离子=(仏 V1”(100 ?m)*100%氯离子 %=(V2-V1)/(100 ?v?d)*100%(2)其中： V1-10ml 去离子水消耗的硝酸银体积数 (ml);V2- 10ml 溶液消耗的硝酸银体积数 (ml);m - 成品硫铵质量 (m);V 硫铵料液体积数 (ml);d 硫铵料液比重 g

28、/ml 。3.标准溶液的配制3.1氢氧化钠溶液3.1.1试剂(1 ) 氢氧化钠；(2)邻苯二甲酸氢钾：取基准试剂邻苯二甲酸氢钾于 120C烘二小时放入干燥器内备用；( 3) 酚酞指示剂： 1%酒精溶液；(4)不含二氧化碳的水：将水放入玻璃烧瓶中，煮沸半小时，用塞盖紧，冷却至室温即 可。3.1.2配制(1)先将氢氧化钠配成饱和溶液，于塑料瓶中密闭静置一日， 使碳酸钠析出，然后取上 层澄清液。(2)取 5 毫克饱和氢氧化钠溶液， 用 1000 毫升不含二氧化碳的水稀释， 为 0.1N 氢氧化 钠溶液。3.1.3标定及计算(1) 滴定：称取邻苯二甲酸氢钾约 0.7 克(称取三份)，称准至 0.000

29、2 克，溶于 80 毫升不含二氧化碳水中，假如 3 滴酚酞，用 0.1N 氢氧化钠溶液滴定至淡红 色。2) 计算：式中:G邻苯二甲酸氢钾的克数；V滴定消耗氢氧化钠的毫升数；0.2042 邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。3.2 硫酸溶液 3.2.1 试剂（1）硫酸：比重 1： 84；（2）0.1N 氢氧化钠标准溶液;（3）1%酚酞指示剂。3.2.2 配制0.1N 硫酸：取 3 毫升浓硫酸加入 1000 毫升水中，混匀。（1）标定：用移液管取 25 毫升硫酸溶液于 250 毫升锥形瓶中，加入 碳的水和 3 滴酚酞，用 0.1N 氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。（2）计算”=空叫；M（ mol/L）=1/2

30、 NV式中：N硫酸溶液的当量浓度；V硫酸溶液的毫升数；N氢氧化钠溶液的当量浓度；V2消耗的氢氧化钠溶液的毫升数。3.3 重铬酸钾溶液3.3.1 试剂重铬酸钾：基准试剂在 140150C 下烘 2 小时。3.3.2 配制准确称取重铬酸钾 5 克，称准至 0.0002 克，用适量水溶解后，移入 释至刻度，摇匀即可。3.3.3 计算N=0.04904V式中：N重铬酸钾溶液的当量浓度;NaOH当量浓度=0.2042V50 毫升不含二氧化1 升容量瓶G重铬酸钾的克数；V稀释成的体积，毫升；0.04904 重铬酸钾的毫克当量3.4 硫代硫酸钠溶液3.4.1溶剂（1）硫代硫酸钠；（2）0.1N 重铬酸钾标准

31、溶液；（3）不含碘和碘酸钾的碘化钾;（4）1 : 10 硫酸溶液；（5）0.5%淀粉溶液。3.4.2配制0.1 硫代硫酸钠溶液：称取 25 克硫代硫酸钠于 1000 毫升新煮沸冷却的水中，保存在棕 色瓶内静置数日，如果有沉淀，过滤或取上层清液保存于棕色磨口瓶中。3.4.3 标定及计算A 标定移液管移取 25 毫升 0.1N 重铬酸钾标准溶液于碘瓶中，加入 3 克碘化钾和 20 毫升 1： 10 硫酸溶液，摇匀，盖上瓶盖于暗处放置 5 分钟，加入 50 毫升水，用硫代硫酸钠滴定至溶液变 为黄绿色时，加 3 毫升淀粉溶液，继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色即到终点。B 计算式中:N硫代硫酸钠溶液的当量

32、浓度;V 硫代硫酸钠溶液的毫升数；N重铬酸钾溶液的当量浓度；VI 重铬酸钾溶液的毫升数。3.5 碘溶液3.5.1试剂（1）0.5%淀粉溶液；（2）0.1000N 硫代硫酸钠标准溶液;（3）醋酸；N=V1N1V（4）碘化钾；（5）盐酸。3.5.2 配制0.1N 液：称取 35 克碘化钾溶于少量水中然后称入 13 克碘，待完全溶解后，用玻璃漏 斗过滤，稀释至 1 升，加 3 滴盐酸，混匀，贮于棕色磨口瓶中。3.5.3 标定和计算A 标定用移液管移取 25 毫升碘溶液，加入适量水和数滴醋酸，用0.1N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加 3 滴淀粉溶液，继续滴定至无色为终点。B 计算N=V1NIV

33、式中：N碘溶液的当量浓度；V碘溶液的毫升数；N硫代硫酸钠溶液的当量浓度；Vi硫代硫酸钠溶液的毫升数。附注：0.01000N 碘溶液的制备：准确量取 0.1000N 碘溶液 100 毫升于 1 升容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀即可。第二篇 硫酸铵产品分析（GB535-1995）1 主题内容与适用范围本标准规定了硫酸铵的技术要求、试验方法、检验规测以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由合成氨与硫酸中和所得的硫酸铵，炼焦所制得的副产硫酸铵和其他副产硫酸铵。分子式：（NH）2SQ相对分子质量：132.141 （根据 1989 年国际相对原子质量）2 引用标准GB/T 601化学试剂滴定分析（容量

34、分析）用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用试剂制品的制备GB/T 611化学试剂密度测定通用方法GB/T 1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法GB 8569 固定化学肥料包装3 技术要求3.1 硫酸铵质量应符合表 1 要求:表 1（ %项目指标优等品一等品合格品外观白色晶体，无可见机无可见机械杂质无可见机械杂质械杂质21.020.5氮（N）含量（以干基计）21.00.31.0水分（fO0.20.050.20游离酸（H2SO）0.03铁（Fe）含量1）0.07砷（As）含量1）0.00

35、005重金属（以 Pb 计）含量1）0.005水不溶物含量0.01注：1）硫酸铵农业时可不检验铁、砷、重金属和水不溶物含量等指标4 试验方法分析中，除另有说明外，均使用分析纯试剂；使用的水应符合 GB/T 6682 中三级水（仅测 定pH 值范围和电导率）规格；所有滴定分析用标准溶液按 GB/T 601 配制和标定；所有杂质 测定标准溶液按 GB/T 602 配制；所有试验方法中所用制剂及制品按 GB/T 603 配制。4.1 游离酸含量的测定 容量法本方法等效采用 ISO 299374工业用硫酸铵 游离酸度的测定 滴定法4.2 方法提要试样溶液中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶

36、液滴定。4.3 试剂和材料4.3.1氢氧化钠（GB/T 629）标准滴定溶液，C（NaOH）=0.1mol/L;4.3.2盐酸（GB/T 622）溶液，C（HCl）=0.1mol/L ；4.3.3 甲基红一亚甲基蓝混合指示剂配制方法同 422.44.3.4 分析中用的水在 1000ml 水中，加 2 3 滴指示剂溶液（4.523 ）,如溶液不呈灰绿色，则用氢氧化钠溶 液（4.5.2.1 ）或盐酸（4.522），调节至溶液呈灰绿色（或酸度计指示在pH5.4 5.6 ）。4.4 仪器、设备一般实验室仪器和；4.4.1 微量滴定管，5ml，分度值 0.02ml ；4.4.2 酸度计4.5.1 分析步

37、骤称取 10g 试样，精确至 0.01g，置于 100ml 烧杯中，加 50ml 水（4.5.2.4 ）溶解，如果溶 液混浊，可用中速滤纸过滤，用水（4.524 ）洗涤烧杯和滤纸，收集滤液于 250ml 的锥形瓶 中。加 1 2 滴指示剂溶液于滤液中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至灰绿色为终点。若试液有色、终点难以观察，也可滴定至酸度计指示pH5.45.6 为终点。4.5.2 分析结果的表述游离酸（HSQ）含量（X4），以质量百分数（%，按式（4）计算：%=CVa。490go 3 4.90式中：C 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/L ；V测定时使用氢氧化钠标准滴定溶液体积，ml;m试样

38、的质量，g；0.0490 与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液C（Na0H）=1.000 mol/L相当的以克表示的硫酸的质量4.5.3 允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于:游离酸含量，%绝对差值，%0.050.01不同实验室测定结果的绝对差值不大于:游离酸含量，%绝对差值，%0.050.025 检验规则5.1 硫酸铵应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出 厂的硫酸铵符合本标准的要求， 每批出厂的硫酸铵都应附有一定格式的质量保证书， 证明书 包括下列内容：生产厂名称、产品名称、商标、产品等级、批号或生产日期、产品净重和本

39、标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准规定对所收到的硫酸铵进行质量检验，核验其指标是否符合本 标准的要求。5.3 硫酸铵批检验，每批重量不超过 150t。5.4 袋装的硫酸铵按表 6 规定选取采样袋数：总的包装袋数大于 512 袋时，按（n 为每批产 品总的包装袋数）计算采样袋数，如遇有小数时，则进为整数。表 6总的包装袋数采样袋数总的包装袋数采样袋数110全部袋数1822161811 49112172541950641225529620658113297 343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117采样时，用采样器

40、从袋口一边斜插至对边袋深处采取均匀样品，每袋采取样品不少于0.1kg，所取样品量不得少于 2kg。硫酸铵也可以用自动采样器，勺子或其它合适的工具，从皮带运输机上随机的或按一定 的时间间隔采取截面样品，每批所取样品不得少于2kg。5.5 将所采取的样品合并在一起，混匀，用缩分器或四分法，缩分为1kg 的均匀试样，分装于两个清洁、干燥，带磨口的广口瓶、聚乙烯瓶或其它具密封性能的容器中。容器上粘贴标 签注明：生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名，一份供检验用，另一份作 为保留样品。保留期两个月，以供查验。5.6 本标准采用 GB/T 1250 中规定的“修约值比较法”判断检验结果是否符合

41、标准。5.7 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应按中华人民共和国产品质量法有 关规定仲裁。仲裁时按本标准规定进行。6 包装、标志、运输和贮存6.1 硫酸铵应用多层袋（外袋塑料编织袋，内袋聚乙烯薄膜袋）或复合塑料编织袋（塑料编 织布/膜）包装。包装的技术要求，包装材料应符合 GB 8569 的有关规定。6.2 每袋净重 50 0.5kg 或 20 0.2kg，每批产品的每袋平均净重不得低于50.0 kg 或 20.0kg。6.3 硫酸铵包装袋上应标明生产厂名称、地址、产品名称、商标、净重和本标准编号。6.4 硫酸铵可用汽车、火车、轮船等交通工具运输、在运输过程中应防潮和防包装袋破损。6

42、.5 硫酸铵应贮存于平整、阴凉、通风干燥的仓库内，严禁与石灰、水泥等碱性物质接触或 同库存放，包装件堆置高度应小于 7m烟气中二氧化硫含量换算表10510152025300.0522012247229623472403246525340.1011001123114711731201123212660.1110001021104310651092112011510.129179369569771001102610550.138468648829029249479740.147858028198388588809040.157337487657828008218440.16687702717733

43、7507707910.176476606746907067247440.186236376516676847030.195916036176326486660.205615735866006156320.215235345465585715866020.225005105215335455595750.234784884985005225355500.244584674774885005135270.254394494584694814925060.264224314414514614734860.274074154244344444564680.28392400409418428439451

44、0.29379387395404416424436t C35404550556065702614270628152945311133223597396913061352140714721556166017981983118712291279133814131509163418021088112711721226129513831498165310041040108211321195127713821525932965100410511110118612831416870901936981103611061198132281684587991997110371123123976878582786

45、591497610571166725751871817863922998110168771174077481887494510436526757037357778308989916226436697007407908559435936146396687067548169005675876116406777217828635435635856126476917488255225405625886216637187925025195405655976376907624835005205445756146657334664825015255545926417074504654845075355716

46、196830.303663743823904004104214354504684905175525986600.313543623693783873974084204354534745005355796380.323433503583663753843954064224304594855185606180.33333340347356363372383394409425445470502544600tC05101520253035404550556065700.343233303373443523613713833974134324564875275820.353143203273343423

47、513613723854014194434735125650.363053113183253333413513623753904084314604985490.372973033093163213323413523643793974194484855350.382892953013083153233323433553693864084364725200.392812872933003073153243343463603763984254605070.402742802862922993073163263373513663884144484940.412682732792852923003083

48、183293423583784034374820.422612672722782852923003103213343493693944274710.432552602662722782862933033133263413603854174600.442492542602662722792872963063193333523764074490.452442492542602662732802892993113263443683984390.462382432492542602672742832933053193373603894300.472332382432492552612682772872

49、983123303523814200.482282332382432492562632712812923053233453734120.492242282332392442502572662752862993163383654030.502192242292342392452522602692802933103313583950.512152192242292352412472552642752873043253513870.522112152202252302362422502592692822983183443800.532072112162202262312382452542642762923123383730.542032072122162222272332412492592712873063313660.551992032082122172232