ASTMD97-02(中文版)

1、ASTM D97-021石油产品倾点测定法1 范围1.1本方法适用于任何石油产品。8.8 节中叙述的方法适合于润滑重油、汽缸油和残馏燃料油。附录介绍残馏燃料油在特定温度下流动性的试验方法。1.2此标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和使用有关的事项。 此标准的用户有责任在使用前建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。特有危险说明见第7 节。2 参考资料2.1ASTM 标准D117 源于石油的电绝缘油类试验方法和规格指导D396 燃料油规格D1659 残余燃料油规格D2500 石油润滑油浊点试验方法D3245 工业燃料油可泵性试验方法E1 ASTM 温度计规格E77 温度计检查和

2、鉴定试验方法2.2IP 标准IP 标准温度计的规格3 术语3.1定义：3.1.1润滑重油：含有沥青质物质的润滑油。润滑重油用于复杂条件下工作的设备，如开采、采石行 业，那里需要有特别大的粘性。3.1.2汽缸油：一种润滑油，用于独立润滑的发动机汽缸，如蒸汽发动机及空压机汽缸，汽缸油也用 于汽缸中阀门及其它组件的润滑。3.1.3倾点：规定试验条件下可观察到试样流动的最低温度。3.1.4渣油燃料：是一种液体燃料，含有原油蒸馏或热裂解后的残渣；有时称为重燃料油。3.1.4.1讨论：渣油燃料由 4、5、6 级燃料油组成，和规格 D396 中定义的相同。4 试验方法概述4.1将样品预热后，在规定的速度下冷

3、却，每隔3C查一下流动性，观察试油能够流动的最低温度，把这一最低温度记录为倾点。5 意义及使用5.1石油样品的倾点是其某些用途的公用设备最低温度的一个指标。ASTM D97-0226 仪器6.1试验瓶：一个圆柱形的透明玻璃瓶，平底，外径为33.234.8mm，高为 115- 125mm，瓶的内径ASTM D97-023为 30.032.4mm ,符合瓶壁厚度不超过 1.6mm 这一约束条件。瓶上应有一条线表示高于内底54 3mm样品高度。见图 1。图 1 倾点测试仪6.2温度计：温度计要有以下温度范围并符合规范E1 所规定的对温度计的各项要求:温度计温度范围温度计号ASTM IP高浊点和倾点-

4、38+50C5C1C低浊点和倾点-80+20C6C2C熔点+32+127C61C63C6.2.1由于液柱温度计有时会发生分离，可能检测不出，所以在试验前应对温度计进行检查，检查后要立即进行试验，只有在精度为土1C（例如冰点）的情况下才能使用。6.3软木塞：要适合于试验瓶，并且中间有插温度计的孔。6.4套管：一个不渗水的圆柱形金属套管，平底，深度为115 土 3mm，内径为 44.245.8mm。套管在冷浴中应被竖直支撑（见 6.7），使得伸出冷却介质的部分不超过25mm，并且能够清洗。6.5圆垫：一个软木塞或毛毡圆垫，厚度为6mm，松松地贴着套管的内表面。6.6衬垫：和试验瓶的外表面紧密配合，

5、并松松地贴在套管的内表面。衬垫可由橡皮、皮革或其它既 有相当弹性能附在试验瓶上，又有一定硬度不致变形的材料做成。它的用途是防止试验瓶同套管接触。6.7冷浴：保持在规定的温度，有一个牢固的支架保持套管直立。如有可能，可用冷冻来获得所需的 浴温，否则就用合适的冷冻混合物，常用冷冻混合物如下：通过冷却能达到的温度9C混合物冰水碎冰和氯化钠晶体tti-X寸为空*ASTM D97-024-12CASTM D97-025碎冰和氯化钙晶体固体二氧化碳和丙酮或石脑油（见第6 节）（在一个带盖的金属烧杯中用冰-盐混合物把丙酮或石脑油冷却到 -12C,然后加入足够量的固体二氧化 碳，以得到需要的温度。）注 1：现

6、在使用的一些自动倾点试验仪可以节省试验时间，允许使用较少量的样品，并有其它一些优点。如果使用自动试验仪，用户必须完全按照厂家说明对仪器进行校正、调节和操作。必须说明倾点是由自动仪确定的。 如果有争论,由这里介绍的手工方法确定的倾点为准。7 试剂和材料7.1以下工业级溶剂为低温浴介质的合适溶剂。7.1.1丙酮（警告-极易燃）。7.1.2乙醇（警告-易燃）。7.1.3甲醇（警告-易燃，蒸汽有害）。7.1.4石脑油（警告-易燃，蒸汽有害）。7.1.5固体二氧化碳（警告-非常冷，温度为-78.5C）。8 步骤8.1将试样倒入试验瓶至水平标记线。必要时，要在水浴中加热，加热到试样的流动刚好能使其倒入试验

7、瓶中。备注 2 :人们知道，一些物质如果在试验前二十四小时内曾被加热到高于45C，那么所得到的倾点和其在试验前二十四小时内一直保持室温所得到的倾点是不一样的。已知对热过程敏感的例子有渣油燃料、润滑重油和汽缸油。8.1.1那些在二十四小时前曾被加热到高于45C的渣油燃料、润滑重油和汽缸油试样或者热过程不明的样品，应在试验前于室温下保持二十四小时。那些已知对热过程不敏感的试样不必在试验前于室温保持二十四小时。8.1.2研究报告（可从 ASTM 总部获得）中的实验资料有助于省去一些试样二十四小时等待期。8.2用带有高倾点温度计的软木塞塞住试样瓶。如果倾点高于36C，则使用量程较大的温度计，如IP3C

8、 或 ASTM 61C。调节软木塞和温度计的位置，使软木塞能紧密配合，温度计和试验瓶在同一条中心线上，并且浸没温度计水银球，使水银球的毛细管起点在油面以下3mm 处。8.3要测量倾点，先要对试验瓶中的样品进行以下预处理。8.3.1倾点高于-33C的样品一一在温度保持高于预计倾点12C（但至少 48C）的浴中，把试样不搅拌加热到高于预计倾点 9C，但至少到 45C。把试验瓶转移到温度保持在24C的水浴中并开始观察倾点。8.3.2试样倾点等于或低于-33C在温度保持在 48C的浴中不搅拌加热试样到45C，并在温度保持在 6C的水浴中冷却到 15C。取下高浊点和高倾点温度计，并把低浊点和低倾点温度计

9、放在适当处。8.4确保圆垫、衬垫以及套管的内表面清洁干燥。把圆垫放在套管的底部。在试验瓶的周围放上衬垫，高度为离瓶底 25mm。把试验瓶插入套管。决不能把试验瓶直接放在冷却介质中。8.5当试样冷却到能形成石蜡后，要特别小心不要扰动油，也不允许温度计在试样中移动；对石蜡晶 体松软网状组织的任何扰动将会使结果偏低或错误。-27C-57CASTM D97-0268.6倾点是以整数表示的，这些整数为 3C的正或负倍数。当试样的温度为高于预计倾点（估计为3C的倍数）9C时，开始检查试样的状况。从低于起始温度3C起，温度计读数每降低 3C都要从套管取出试验瓶。用一块乙醇或甲醇湿润过的清洁布擦洗表面，以去除

10、能影响可见度的凝结水份。将试验瓶倾斜ASTM D97-027到恰好能确定试验瓶中油是否能流动为止。从取出、擦洗到放进去，整个过程不应超过3 秒。861 如果试样在温度达到 27C时还不停止流动，则把试验瓶按以下方案转移到低一档温度浴中：+27C，则移到 0C的浴中， +9C,则移到-18C的浴中，-6C,则移到-33C的浴中, -24C，则移到-51C的浴中，-42C，则移到-69C的浴中。8.6.2当倾斜时试样瓶中的试样不流动，则使试验瓶保持水平位置5 秒钟 （用准确计时设备记录时间）并仔细观察。如果试样有移动，则立即把试验瓶放在套管中，并降低 3C,重复流动试验。8.7照这样继续试验，直到

11、达到倾点，即试验瓶保持水平位置5 秒，试样不移动为止。记录观察到的试验温度计的读数。8.8对于润滑重油、汽缸油和残馏燃料油来说，通过 8.1 至 8.7 节的步骤所获得的结果为上（最大）倾点。如有必要，可用以下方法确定下（最小）倾点，即边搅拌边加热试样到 105C，把它倒入试验瓶中，然后按 8.4 至 8.7 节的方法确定倾点。8.9一些规格允许进行通过/通不过试验或倾点极限处于不能被 3 除尽的温度值，在这种情况下，按以 下方案进行倾点测量是可行的做法：当试样温度高于规范倾点9C时，开始检查试样的状况。按 8.6 和 8.7介绍的方法每隔 3C继续观察，直到达到规范温度为止，记录样品通过或未

12、通过规格极限。9 计算和报告9.1把 8.7 节记录的温度加上 3C并作为 ASTM D97 倾点报告之。对于润滑重油等，在 8.7 节记录的温 度上加上3C并将结果按要求报告为ASTM D97 上倾点或 ASTMD 97 下倾点。10 精密度和偏差10.1润滑油及馏分油和残余燃料油10.1.1重复性：测试方法正确，操作正常并长时间运作条件下，同一操作人员采用相同设备在稳定的操作条件下测试相同的材料时连续测出的结果之间差异超过3C应只有二十分之一。差异大于这个值则认为是可疑的。10.1.2再现性：测试方法正确，操作正常并长时间运作条件下, 测试相同的材料时测出的两个单独的互不相干的结果之间差异

13、超过 个值则认为是可疑的。10.2偏差：在这些试验-产品系统中，测量偏差现在还没有标准10.3精度备有 12 个共同合作者对 10 种新的（未使用的）矿物油基润滑剂和 16 种各种各样的燃料油的 试验数据。矿物油基润滑剂倾点范围在 -48-6C,而燃料油倾点范围在 -33+51C。以下为获得的精度数据:矿物油润滑剂燃料油2.872.526.436.59附录（非必须履行的内容）现在试样温度为现在试样温度为现在试样温度为现在试样温度为现在试样温度为不同的化验室工作的不同的操作人员6C应只有二十分之一。 差异大于这，所以这里不作介绍。可靠程度 95%重复性，CASTM D97-028X1 特定温度下

14、残余燃料油的流动性试验X1.1 概述X1.1.1含蜡燃料油的低温流动特性取决于操作及贮藏条件，因此倾点可能不能真实地反映低温流动特性。当一种油的后面有相当大的压力，如从贮罐自由下落或沿着管线被抽出时，倾点试验不能指示出所发生的情况。倾点不能流动一般认为是由于蜡和燃料分离造成的。可是如果是非常粘的燃料油，粘度作用也会产生这种情况。此外，渣油燃料的倾点受上述试样“热过程”的影响。油冷却时形成的不严密的 蜡结构一般情况下在施加相对来说很小的压力时就会受到破坏。X1.1.2有关残余燃料油倾点试验的用途值得怀疑。把倾点看成是燃料流动的极限温度的倾向会使人产生误解。准确地确定燃料油的操作性能很重要，由于倾

15、点试验的技术限定，已设计出各种可泵抽性试验来确定重残余燃料油的低温流动性。试验方法D 3245 就是这样一种方法。可是，大多数其它方法往往很费时间并且这样的方法作为确定低温流动特性的日常控制方法不能得到现有的认可。有一种方法相对快速且容易执行，并且作为一种“通过通不过”的方法已得到有限的肯定， 这种方法基于前面试验方法D1659-65 的附加方法，介绍如下。X1.2 范围X1.2.1这种方法用于确定特定温度下，处于和接收时相同状态的残余燃料油的流动性。X1.3 定义X1.3.1流动性温度：如果试验时处于和接收时相同状态的样品，在 152mm 汞柱最大压力下于 12.5mmU 形管内 1 分钟流

16、动 2mm，则认为该样品“在试验温度下流动”。X1.4 试验方法概述X1.4.1种处于和接收时相同状态的燃料样品在特定温度下于标准U 形管中冷却 30 分钟，并在规定的压力条件下进行流动试验，。X1.5 意义和使用X1.5.1这种方法可作为一种 “通过-通不过” 方法使用，用于有必要确定规定条件下处于和接收相同状态渣油的流动性的操作环境。这种方法的条件模仿泵抽情形，预计油在特定温度和微小压力下流过一 条 12mm 长的管线。流动性，如试验方法D97，用于确定冷流特性。可是，它不同于D97，这是由于（a）它局限于残余燃料油，并且（b）对样品施加规定的压力。后者是对克服倾点方法（靠重力产生流动为标

17、准） 技术局限的一次尝试。试验方法D3245 是冷流条件下预测现场工作性能的另一方法。可是，试验方法D3245 条件有限制并且可能不适用于含蜡很高的燃料油，这种燃料油在激冷浴中固化很快，在试验条件下读数不能读出。它也是一种很费时间的试验，因此不适合于日常控制试验。X1.6 仪器X1.6.1 高度为 150mm 的玻璃 U 形管，其内径一致，都为 12.5 1mm，测量到管外曲线的曲率半径为 35mm（图X1.1）。X1.6.2温度计：量程为-38+50C 并符合规格 E 1 中规定的温度计 5C 要求，用于插入玻璃 U 形管测量浴温。X1.6.3流动性温度试验浴（动粘滞性浴通常较好）：是由蓄油

18、器、搅拌器和一个马达及一个泵组成，冷却剂在试验浴底部的盘管中循环并通过冷浴。冷却剂流过这些盘管可由一个恒温箱和一个电磁阀控制。ASTM D97-029按工作量来说，如果是值得的话，可以多使用几个这样的浴，在不止一种温度下进行并行试验（图 X1.2）。X1.6.4水银压力计：一个分度为10mm，明显标志在 152mm 处（相当于 20.3 千帕）。ASTM D97-0210X1.6.5自动真空控制器（如图 X1.3 和 X1.4）* :种按规定速度10mm/4S 逐渐增加 U 形管一端真空度的设备。图 X1.1 U 形管在流体温度测试浴中的放置图X1.7 仪器准备X1.7.1 按以下步骤调节真空

19、控制器：关闭使自动真空控制器和流动性试验器相连的那根管子上的管塞，橡皮管上的节流夹所起的作用和管塞相同，缠紧和同步发动机皮带轮周围钢杆相连的细线，直到杆的端部约高于控制压力计水银零位15mm。打开电源开关，细线会开始解开，降低钢杆。当杆接触水银时，继电器将打开真空线路中的电磁阀，空气就从系统中被抽出来，抽出速度由针形阀限定。调节此针形阀，直到控制压力计中下降的水银刚好能引导杆，使继电器动作达到最小。如果调节正确的话，由开、关电磁阀引起的脉冲不应超过土1mm 这样，系统压力将会逐渐减小，其速度将由钢杆下降情况决定。X1.8 步骤X1.8.1 把接收的样品倒入一个彻底清洁过的、干燥的标准流动性U

20、形管中，不接触管的上壁，直到ASTM D97-0211U 形管中样品的竖直高度为38mm。每一个 U 形管的一个支管内插入带有软木塞的ASTM 温度计 5C,软木塞上有槽，使空气可以通过。温度计必须放在管的中间位置，其水银球必须浸没，使毛细管的起点比试样表面低 3mm。X1.8.2把管固定在特定温度的浴中，浸没到约 75mm 深度。把浴和样品的温度分别控制在试验特定温度的土 1C和土 0.5C范围内。X1.8.3保持样品在特定温度下30 分钟土 30 秒,同时使 U 形管和和自动真空控制器相连，并且管塞或节流夹打开，缠紧和同步发动机相连的皮带轮上的细线。把电源开关打到 ON 位置。以规定的速度向 U形管施加吸力。在 1 分钟时间（把 152mm 汞柱真空施加到 U 形管中试样上所需的时间）内观察试样是 否移动。紧接着把U 形管和自动真空控制器断开，关掉电源开关并重新缠紧细线。如果试样在施加吸力的 1 分钟时间内已经移动了 2mm 或更多，则认为试样在试验温度下流动。X1.9 报告X1.9.1报告特定温度下样品的流动性如下：X1.9.1.1如果样品达到 X1.3.1 定义的流动状态，