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文档简介
1、复杂物质 分析技术v现代分析科学中,面临的最困难课题之一就是对复杂体系的分析。v要圆满完成一个复杂体系的全分析,几乎囊括了全部的现代分析方法,这就是所谓的综合分析,也简称为分析。 分析任务的特点 分析对象的多样性分析方法的综合性分析过程的复杂性分析任务的作用分析任务的作用v在新产品开发研讨中的作用在新产品开发研讨中的作用:据悉,在一些大的据悉,在一些大的产业公司内,通常都是利用分析技术亲密凝视产业公司内,通常都是利用分析技术亲密凝视市场最新产品的构造和成分信息,了解同行的市场最新产品的构造和成分信息,了解同行的研讨动向、最新技术成就,以确定本人的研讨研讨动向、最新技术成就,以确定本人的研讨方向
2、。方向。 v在商质量量检验中的作用:借助于分析技术可在商质量量检验中的作用:借助于分析技术可以识别各种货物的真伪以识别各种货物的真伪v在环境污染物鉴定中的作用:在环境污染物的在环境污染物鉴定中的作用:在环境污染物的鉴定和治理中,利用分析技术对污染物的种类鉴定和治理中,利用分析技术对污染物的种类进展定性鉴别,一方面可以了解环境的污染程进展定性鉴别,一方面可以了解环境的污染程度,另一方面还可以追溯污染物的来源,从而度,另一方面还可以追溯污染物的来源,从而做到从污染物源头上进展治理与控制。做到从污染物源头上进展治理与控制。分析的局限性 能够由于在合成、加工或储存过程中某些成分发生了变化或完全消逝,很
3、难从样品中或得准确信息;分析程度技术有限,或是仪器方法灵敏度准确度不够高,给出结果不全面等。 因此,在一些新资料研制中仅靠分析技术是不够的,还必需发扬多学科的综协作用。分析任务的普通程序分析任务的普通程序v对样品有关信息的了解v对样品的普通性质调查v样品的分别、纯化及纯度鉴定v未知物的构造分析v样品中各组分的定量分析以下是以商品资料分析为以下是以商品资料分析为例概述了分析任务的普通例概述了分析任务的普通程序程序 未知组成的样品 外观、颜色、气味、溶解性 非均一体系 预 处 理 均一体系微区、分布分析 无机成分分析元素分析价态分析相态分析阴离子分析 俄歇探针 电子探针 红外探针 拉曼探针 有机构
4、造分析 分别与钝化GC,LC,TLC 等 谱学分析UV,IR,NMR,MS等 构造推测与验证 合成、加工及运用研讨 构造与定量分析定量分析 AES,XPS,XRD,IC新颖草莓中水溶性新颖草莓中水溶性维生素的分析维生素的分析 预处置预处置 将分选、洗净、沥干后的新颖草莓按1:10鲜果:提取剂分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取,再经减压过滤或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔膜0.45m过滤。 一、样品的处置及分析条件的选择将分选、洗净、沥干后的新颖草莓按1:10鲜果:提取剂分别用不同溶剂于不同温度下经过不同时间提取,再经减压过滤或得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔膜0.45m过
5、滤。提取剂的选择提取剂的选择v 从草莓中提取水溶性维生素的重要一步是选择适宜的提取剂。v维生素C的提取 v 维生素C对热不稳定,在中性或碱性水溶液中极易氧化,故提取在常温下酸性溶剂中进展,本文讨论了用1%的盐酸、3%的草酸、2%5%的HPO3进展提取。结果证明用5%的HPO3研磨草莓后,再用2%的进展浸提较为理想。由于HPO3具有明显的沉淀蛋白质和维护维生素C的作用。v箊酸提取 v 箊酸是维生素中最稳定的一种,易溶于沸水、沸乙醚等。采用0.25mol/L的H2SO4和95%的乙醚1:1混合液为提取剂乙醚可沉淀蛋白质、多糖等杂质,于沸水浴中回流4h,提取较充分。v维生素B1、B2的提取v 维生素
6、B1、B2在酸性溶液中热稳定性较好,采用0.1mol/L的HCl作提取剂,沸水浴中回流0.5h,效果较好。分析条件的选择v流动相的选择v 在ODS-5m反相色谱柱上,用PH值为5.66的磷酸缓冲溶液和甲醇75:25为流动相,分别效果最正确,仅用9min,4种维生素就获得完全分别。v最正确测定波长的选择v 维生素C在261nm、维生素B1在246nm、维生素B2在260nm、箊酸在254nm波优点有最大吸收,为了使几种维生素均有较好的检测灵敏度,应选择测定波长为254nm。分析结果v运用日本岛津LC-6A型HPLC进展分析,采用保管时间和参与知物添加峰高法定性,以外标法定量。新颖草莓中水溶性维生素的色谱分别情况如以下图所示,定性定量结果见下表。新颖草莓中水溶性新颖草莓中水溶性维生素的定性定量结果维生素的定性定量结果维生素维生素 名称名称维生素维生素C 维生素维生素B1维生素维生素B2箊酸箊酸含量含量/m(g/100g) 1390.06560.02610.01681维生素C;2维生素B1;3维生素B2;4箊酸新颖草
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