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文档简介

1、水泥比表面积测定方法(勃氏法)定义:单位质量的水泥粉末所具有的总表面积,以平方厘米每克(cm2/g)或平方米每千克(m2/kg)表示透气法的基本原理透气法测定比表面积,是根据一定量的空气通过具有一定空隙率和规定厚度的试料层时,所受到的阻力不同而引起流速的变化来测定试料比表面积。粉料越细、比表面积越大、空气透过时的阻力越大,则一定量空气透过同样厚度的试料层所需的时间就越长,反之时间越短。在一定空隙的水泥层中,空隙的大小和数量是颗粒尺寸的函数,同时也决定了通过试料层的气流速度。流体在颗粒与颗粒之间的流动可以看做在无数假象”的毛细管中流动,颗粒越小,颗粒与颗粒间的空隙也越小,在一定空隙中的粉末层体积

2、中的毛细管孔道数就越多。毛细管孔道直径越细,气体在管道内通过的阻力越大,即气体在物料层中流动就越慢。因此可假定气体在孔道内的流动为粘性流动。勃氏透气仪测定比表面积1、仪器构造:勃氏透气仪的外形及结构示意图见下图。勃氏透气仪有透气圆筒、捣器、U型压力计的抽气泵三部分组成。透气圆筒内径12.7mm穿孔板上均匀分布35个孔径1mm的小孔,捣器深入圆筒的距离应保证试料层厚度为15mm、透气圆筒与U型压力计是通过磨口直接连接。2.仪器常数的标定2.1 试料层体积的测定:用水银排代法测定试料层体积。根据在圆筒内装试料之前和装试料之后的水银排开的质量,再除以试验温度下的水银的密度,即为试料层体积V(cm3)

3、,计算式:V=(P1-P2)/p水银式中:V透气圆筒的试料层体积。(cm3)P1未装试料是充满圆筒的水银重量,(g)P2一装试料后,充满圆筒的水银重量,(g)P水银一在试验温度下水银密度(g/cm3)2.2 漏气检查先用橡皮塞将圆筒上口塞紧,然后用抽气泵抽气,使U形压力计上液面上升一定高度,关闭连接抽气泵的活塞,23min内液面不下降,说明该仪器无漏气现象。2.3 标准时间的测定采用比表面积和密度已知的标准物质来测定透气仪的标准时间,标准物质在使用前应与仪器温度一致,并确保其无结团、块状。测定标准时间时,应称三遍物料,每一遍物料在被标定仪器上测两次时间(同一物料所测时间应不超过0.5s),三遍

4、料的平均时间相差应不超过1s。取三次结果的平均值作为标准时间。新标准*GB/T80742008*(勃氏法)*水泥比表面积测定方法一、标准修订的目的和意义VGB/T80741987水泥比表面积测定方法(勃氏法)实施已有20年了,许多水泥厂生产的水泥和以前相比要细很多,在测定过程中有时会出现捣器压不到底的现象,改变空隙率又不知道改变多少比较合适。因此国家标准化管理委员会提出进行修订。现将标准修订情况介绍如下。标准修订的主要内容1 .增加了自动比表面积测定仪在此次方法标准修订版中,对仪器设备的描述分手动和自动两种。以手动Blaine透气仪为基准法,自动Blaine透气仪为代用法。如果有争议时,以手动

5、Blaine透气仪测定的结果为准。并规定自动Blaine透气仪必须要按Blaine透气法原理设计,相关结构和尺寸应符合JC/T956勃氏透气仪标准中的要求。在正式投产之前要进行型式检验,并能够通过基准法或质量评定法的测试。2 .进一步明确了Blaine透气仪测量范围Blaine透气仪测定的范围是2000-6000cm2/g,超过此范围的样品所测得的结果只能作为参考。目前许多超范围的比表面积值也在用Blaine透气仪测定导致测量不准确。3 .增加了GB12573取样方法,GB/T208水泥密度试验方法和GB/T1914化学分析滤纸标准的规定水泥样品要具有一定的代表性,比表面积的试验也不例外。因为

6、比表面积试验样品只需要几克,因此,从取样至试验前应保持基本不变,所以在此次标准修订中增加了具体取样方法按GB12573取样方法要求做。水泥比表面积测定的准确与否与其密度紧密相关,水泥密度的测定要统一按GB/T208(水泥密度试验方法标准操作也是基本要求之一。还有一点值得注意的是:在GB/T8074-1987实施期间,仍有一部分仪器生产厂和用户所选用的滤纸不符合标准要求。选用滤纸一定要符合GB/T1914(化学分析滤纸标准的规定,并且要统一选用中速定量滤纸,或选用小12.7mm勃氏透气仪专用滤纸。4 .改变空隙率时规定用2000g的祛码来压实捣器在此次标准修订过程中为了更好地统一压实的力量,分别

7、做了1000g、2000g、3000g和4000g祛码不同力的压实对比研究试验。通过对比,最终选择了2000g祛码来压实捣器。这样使水泥比表面积方法标准在操作过程中实行量化,使测定更加规范化。5 .进行了0.50以外空隙率的研究在GB/T8074(水泥比表面积测定方法(勃氏法)的标准和ASTMC204用透气仪测定波特兰水泥细度标准试验方法的标准中都有一个规定,就是当选用0.50空隙率不适合时应该首选0.53的空隙率。个别水泥用0.53空隙率仍不合适时,再根据标准中的具体操作方法进行选择。在大家的印象中,可能会以为选用不同的空隙率做比表面积试验时,其结果会有很大的差别。从下图可以看出,用0.50

8、和0.53的空隙率测定水泥的比表面积数值相差的不是很多。重要的是当水泥在磨细以后再用0.50的空隙率来测定比表面积时,捣器接触到圆筒边缘有一定的困难(捣器压不到底)。其圆筒内部并没有达到0.50空隙率的要求。改用0.53或合适的空隙率就解决了试样压不到底的问题,数据也会更准确些。所以在这次标准修订时规定:除了P-I、P“I型水泥空隙率依然用0.50外,其他品种水泥都选用0.53的空隙率来测定水泥的比表面积值。熟料!不同空隙率的比表面积对比试验水混出肺r_密度,AWem)比表面积/。”陛)广句30r-0.55比我面枳差侑/(cm7g)水泥品科P-I硅般水阻3J025102518P"15

9、253.002982294636抗瑜酸藕水泥42.53.08317413243-69P,I142.5K中魏42.S3.243280329818叶法粉P-S32J3013560i35WM抗海水水泥低热修治32.53J1I3520345070PI42.SRPO325R3113560352436复水泥P323R3.023660361545Pfl625KP32.SR3,093820378931快城嬴招酸粒水泥P-042.5_13J13«63966-40U级粉爆灰1注;试帕温度2224vBlaine透气仪常数的标定主要是采用GSB141511水泥细度和比表面积标准样品进行,一般情况下是一年一次

10、,仪器设备使用频繁则半年进行一次,当仪器设备进行过维修也要重新标定。具体操作方法可参阅GB/T8074水泥比表面积测定方法(勃氏法)第六条中相关的规定。二、试验设备及条件1 .透气仪:本方法采用的勃氏透气仪,分手动和自动两种,均应符合JC/T956的要求。2 .烘干箱:控制温度灵敏度土C。3 .分析天平:分度值为0.001g4 .秒表:精确至0.5so5 .水泥样品先通过0.9mm方孔筛,再在110Ci5c下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温。6 .基准材料:GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。7 .压力计液体:采用带颜色蒸储水或直接采用无色蒸储水。8

11、.滤纸:采用符合GB/T1914的中速定量滤纸。9 .实验室条件:相对湿度不大于50%。三、仪器校准1 .仪器校71采用GSB14-1511或相同等级的其他标准物质,有争议时以前者为准。2 .仪器校准按JC/T956进行。3 .校准周期:至少每年进行校准一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次,仪器设备维修后也要重新标定。四、操作步骤1 .测定水泥密度2 .漏气检查3 .空隙率(a的确定PI、PII型水泥的空隙率采用0.500此005其他水泥或粉料的空隙率选用0.530垃005.当按上述空隙率不能将试样压至支持环与圆筒顶边接触时,允许改变空隙率。空隙率调整以2000g祛码将试样压实至捣器的支持环

12、与圆筒顶边接触,不留缝隙为止。4 .确定试样量试样量按式(1)计算:m=pv(1-£)式中:m需要的试样量,(g)P-试样密度,(g/cm3)v一试料层体积,(cm3)£-试料层的空隙率。五、试料层的制备1 .将穿孔板放入透气圆筒的突缘上,用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上,边缘放平并压紧。称取已计算确定的试样量,精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边,使水泥平坦。再放入一片滤纸,用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触,并旋转12圈,慢慢取出捣器。2 .穿孔板上的滤纸为小12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需用新的滤纸片。六、透气试验1 .把装有试料层的透气圆

13、筒下锥面涂一薄层油脂,然后把它插入压力计顶端锥形磨口处,旋转12圈。要保证紧密连接不致漏气。2 .打开微型电磁泵慢慢从压力计一端抽出气体,直到压力计内液面上升到扩大部分下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻线是开始计时(参见构造图),当液体的凹月面下降到第二条刻线时停止计时,记录液面从第一刻线到第二刻线所需的时间。以秒记录。七、计算1.当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同,试验时的温度与校准温度之差03c时,可按下式计算O当试验温度与校准温度之差3c时,则按下式计算式中iS被测试样的比表面积.玳位为平方厘米每克5§-标准样品的比表面枳,单位为平方厘米每克(cni

14、Vg)FT被测试样试验时,压力计中液而降落测犯的时间,单位为秒6以丁丁一标施样品试教时,压力计中液而降落测得的时间,单位为秒(0;q一被测试样试验温度下的空气粘度,单位为微帕,秒。Ph*6*中标求桂晶状的温度下的空气粘度,坨位为跟帕秒6尸丛八.2 .当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同,试验时的温度与校准温度之差03c时,按下式计算。777(】一。)47一£)如试验时的温度与校准温度之差3C时按下式计算。§一Ss一耳)4r斤vTTq-e)/T3G中:e被测试样试料层中的空隙率£0-标准样品试料层中的空隙率,3 .当被测试样的密度和空隙率与标准样品不同,试验时的温度与校准温度之差03c时,可按下式计算S5s陵45一翼)近,"pVT£(1-E)如试验时温

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