一种硫氰酸钠的提纯方法

1、说明书摘要本发明涉及一种硫富酸钠的提纯方法，采用如下步骤：将质量百分比浓度低于95%勺硫富酸钠固体溶解于质量百分比浓度为95%Z上的有机溶剂中，得到固液混合物；将固液混合物用固液分离器分离，得到硫富酸钠 清液；将硫富酸钠清液在 60-100 C下依次进行常压和减压蒸发浓缩，得 到硫富酸钠饱和溶液；再将硫富酸钠饱和溶液降温至25-40 C,得到硫富酸钠的饱和结晶溶液； 采用固液分离器分离硫富酸钠的饱和结晶溶液，并用有机溶剂洗涤硫富酸钠晶体；最后在60 c下干燥得到硫富酸钠晶体。本发明硫富酸钠的提纯方法操作简单，所使用的仪器设备和溶液价格低 廉，经济实用，所得到的硫富酸钠固体含量高，适用于工业应用

2、。i权利要求书1、一种硫富酸钠的提纯方法，其特征在于，其采用如下步骤：（1）将质量百分比浓度低于 95%勺硫富酸钠固体溶解于质量百分比 浓度为95%Z上的有机溶剂中，得到固液混合物，其中，溶解温度为 25-50 C ;（2）将步骤（1）中的固液混合物用固液分离器分离，得到硫富酸钠 清液；（3）将步骤（2）中的硫富酸钠清液在 60-100 C下依次进行常压和 减压蒸发浓缩，得到硫富酸钠饱和溶液，其质量百分比浓度为80-95%;（4）将步骤（3）中的硫富酸钠饱和溶液降温至25-40 C,得到硫富酸钠的饱和结晶溶液；（5）采用固液分离器分离步骤（4）中的硫富酸钠的饱和结晶溶液， 并用步骤（1）中的有

3、机溶剂洗涤硫富酸钠晶体；（6）在60c下干燥硫富酸钠晶体，得到质量百分比浓度为98破上的硫富酸钠晶体。2、根据权利要求1所述的一种硫富酸钠的提纯方法，其特征在于， 所述步骤（1）和步骤（5）中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。3、根据权利要求1所述的一种硫富酸钠的提纯方法，其特征在于， 所述步骤（1）中硫富酸钠固体与有机溶剂的质量比为1:4-6 。1510152025一种硫富酸钠的提纯方法技术领域本发明涉及化学领域，特别涉及一种硫富酸钠的提纯方法。背景技术硫富酸钠是白色斜方晶系结晶或粉末，相对密度为1.735。熔点为287 Co在空气中易潮解，遇酸产生有毒气体。易溶于水，乙醇，丙酮等 溶剂。水溶液

4、呈中性，与铁盐生成血色的硫富化铁，与亚铁盐不反应，与 浓硫酸生成黄色的硫酸氢钠，与钻盐作用生成深蓝色的硫富化钻，与银盐或铜盐作用生成白色的硫富化银沉淀或黑色的硫富化铜沉淀。硫富酸钠固体通常含有较多的杂质， 致使硫富酸钠固体的使用效率低，生产的相关产品纯度低。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方便，成本低，硫富酸钠固体含量高的硫富酸钠的提纯方法。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明采用如下步骤：(1)将质量百分比浓度低于 95%勺硫富酸钠固体溶解于质量百分比 浓度为95%Z上的有机溶剂中，得到固液混合物，其中，溶解温度为 25-50 C ;(2)将步骤(1)中的固液混合物用

5、固液分离器分离，得到硫富酸钠 清液；(3)将步骤(2)中的硫富酸钠清液在 60-100 C下依次进行常压和 减压蒸发浓缩，得到硫富酸钠饱和溶液，其质量百分比浓度为80-95%;(4)将步骤(3)中的硫富酸钠饱和溶液降温至25-40 C,得到硫富酸钠的饱和结晶溶液；(5)采用固液分离器分离步骤(4)中的硫富酸钠的饱和结晶溶液，5101520251）中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；（ 6 ）在 60 下干燥硫氰酸钠晶体，得到质量百分比浓度为98%以上的硫富酸钠晶体。所述步骤（ 1）和步骤（5 ）中的有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮。所述步骤（ 1）中硫氰酸钠固体与有机溶剂的质量比为 1:4-6 。本发明的

6、积极效果为： 本发明硫氰酸钠的提纯方法操作简单， 所使用的仪器设备和溶液价格低廉，经济实用，所得到的硫富酸钠固体含量高， 适用于工业应用。具体实施方式下面对本发明做进一步说明。本发明采用如下步骤：（ 1 ）将质量百分比浓度低于95%的硫氰酸钠固体溶解于质量百分比95%以上的有机溶剂中，有机溶剂为乙醇、甲醇或丙酮，得到固液1:4-6 。溶解温度为25-50 ；操作时，有机溶剂的温度升温到30 时，开始投入质量百分比浓度95%的硫氰酸钠固体，每次投料后，保持温度45 ± 5 ，搅拌 20 分30 分钟， 滤渣留在板框中， 滤液还回到溶解釜, 继续投料溶解，至板框滤渣满（板框进料口压力0.

7、4MPa,几乎无清液流出），18%左右时，切换阀门到中转罐。（ 2 ）将步骤（ 1 ）中的固液混合物用固液分离器分离，得到硫氰酸钠清液；每次过滤自循环结束，管道内为不饱和的清液，不需要氮气吹扫；只循环过滤结束时， 才用氮气将溶解釜至板框的管线吹0.4MPa，认为板框内充满滤渣， 使用氮气清510152025洗板框，原则上先鼓膜后吹风。（3）将步骤（2）中的硫氰酸钠清液在60-100下依次进行常压和80-95%；溶解过滤后的酒精清液存储在酒精清液罐内， 经离心泵输送到精盐浓缩釜进行精盐浓缩。前期刚进入精盐浓缩釜的物料控制在7080c蒸发酒精，随着精盐中期进入的酒精清液蒸发控制在90100C,合理

8、调节精储塔回流洗涤，前期和中期控制精储塔出来的酒精纯度在92姒上，后期准备放料时，精盐浓缩釜升温到100110 C,启动真空以前浓缩出的酒精经缓冲罐流至酒精回收罐供混盐溶解使用。当110蒸发出来的液体几乎没有酒精，甚至冷凝视镜看不到冷凝液，停止80%以上，准备启动真空。蒸100 以下不会跑料，1/2 打开浓缩釜放散孔（再次防止跑料） ，关闭循环罐罐底阀门。启动10-12%抽真空 15min 左右，暂停真空，切换阀门使缓冲罐内不合格的酒精唯一流向酒精精盐母液梢；12%读数抽真空10min90%，放料至精盐结晶釜结晶。（ 4 ）将步骤（3）中的硫氰酸钠饱和溶液降温至25-40 ，得到硫氰酸钠的饱和

9、结晶溶液；精盐浓缩完毕，打开精盐结晶釜的搅拌和机封冷却水，放料，结晶温30 左右，35开始离心精盐，保持循环水缓慢降温，防止结晶严重无法放料，统计每次离心放料量、出精盐量，并与温度对照分析， 提高回收率。（ 5 ）采用固液分离器分离步骤（4）中的硫氰酸钠的饱和结晶溶液，1）中的有机溶剂洗涤硫氰酸钠晶体；采用固液分离器（如离心机） ，放料精盐母液离心，分离完毕，采用酒精高位槽中 25 ± 5 （冬季35） 的酒精洗涤离心机内精盐后 （约 2-3分钟）刮料卸料。（ 6 ）在60 下干燥硫氰酸钠晶体，得到质量百分比浓度为98%以上的硫氰酸钠晶体。5 精盐母液是酒精清液浓缩结晶和离心后出来的母液， 主要成分是水和硫氰酸钠，