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文档简介
1、食品安全生产(理化)检测国家标准内容祥解本文选择了食品检验常用的理化标准,对标准号、适用范围与要点进行了梳理,期望对食品检验领域的小伙伴们的学习提供帮助。常用理化检验食品安全国家标准标准号标准名称包括方法/适用范围GB5009.3-2016食品中水分的测定直接干燥法:不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。减压干燥法:不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。蒸馏法:不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔费休法:不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分测定。GB5
2、009.4-2016食品中灰分的测定食品中总灰分的测定:适于于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定。食品中酸不溶性灰分的测定。GB5009.5-2016食品中蛋白质的测定凯氏定氮法:适用于各种食品中蛋白质的测定。分光光度法:适用于各种食品中蛋白质的测定。燃烧法:适用于蛋白质含量在10g/100g 以上的粮食、豆类奶粉、米粉、蛋白质粉等固体试样的测定。注:不适用于添加无机含氮物质、有机非蛋白质含氮物质的食品的测定。GB5009.6-2016食品中脂肪的测定索式抽提法:适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制
3、品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪含量的测定。酸水解法:适用于水果、蔬菜及其制品、粮食及粮食制品、肉及肉制品、蛋及蛋制品、水产及其制品、焙烤食品、糖果等食品中游离态脂肪及结合态脂肪总量的测定。碱水解法:适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。盖勃法:适用于乳及乳制品、婴幼儿配方食品中脂肪的测定。GB5009.7-2016食品中还原糖的测定直接滴定法:适用于食品中还原糖含量的测定。高锰酸钾滴定法:适用于食品中还原糖含量测定。铁氰化钾法:适用于小麦粉中还原糖含量测定。奥氏试剂滴定法:适用于甜菜块根中还原糖含量测定。GB5009.28-2016食品中苯甲
4、酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法:适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定。气相色谱法:适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。GB5009.33-2016食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定离子色谱法:适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。分光光度法:亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定。蔬菜、水果中硝酸盐的测定紫外分光光度法GB5009.35-2016食品中合成着色剂的测定规定了饮料、配制酒、硬糖、蜜饯、淀粉软糖、巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法。柠檬黄、日落黄、 新红、 苋菜红、 胭脂红、 赤藓红、亮蓝 。GB5009
5、.227-2016食品中过氧化值的测定滴定法:适用于食用动植物油脂、食用油脂制品,以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等加工工艺而制成的食品。电位滴定法:适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g0.38g/100g。GB5009.229-2016食品中酸价的测定冷溶剂指示剂滴定法:适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类。冷溶剂自动电位滴定法:适用于常温下能够被冷溶
6、剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。热乙醇指示剂滴定法:适用于常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品,适用范围包括食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。GB5009.12456-2021食品中总酸的测定冷溶剂指示剂滴定法:适用于果蔬制品、饮料(澄清透明类)、白酒、米酒、白葡萄酒、
7、啤酒和白醋。pH电位滴定法:用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品。自动电位滴定法:用于果蔬制品、饮料、酒类和调味品。GB/T 601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。GB 5009.34-2016食品中的二氧化硫规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。一、食品中水分的测定检验方法要点仪器设备/器材直接干燥法固体试样取样2-10g液体试样取样2-10g101105前后质量差不超过2mg为恒重两次恒重取质量较小的一次铝制或玻璃称量瓶电热恒温干燥箱减压干燥法液体试样取样2-10g60±5前后质量差不超过2m
8、g为恒重减压干燥箱蒸馏法取样量应使最终蒸出的水2-5ml,最大取样量不超过蒸馏瓶2/3接收管水平面保持10min不变为终点水分测定器卡尔费休法分为库伦法和容量法,建议采用容量法测定试样中的含水量应大于100g二、食品中灰分的测定检验方法要点仪器设备/器材食品中总灰分的测定含磷较高食品和其他食品灰分10g/100g取2-3g;灰分10g/100g取3-10g淀粉类食品900±25其他食品550±25前后质量差不超过0.5mg为恒重高温炉食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定550±25前后质量差不超过0.5mg为恒重,记下最低质量无灰滤纸高温炉食品中酸不溶性灰分的测定
9、550±25前后质量差不超过0.5mg为恒重,记下最低质量无灰滤纸高温炉10%盐酸三、食品中蛋白质的测定检验方法要点仪器设备/器材凯氏定氮法固体试样取样0.2-2g;半固体2-5g;液体10-25g样品消化用的试剂:硫酸铜:催化作用硫酸钾:提高沸点,加快有机物分解。浓硫酸:脱水作用和氧化作用消化终点:消化至溶液呈蓝绿色澄清透明,再继续加热0.5-1h,即可。0.05mol/L硫酸或盐酸滴定液蒸馏时碱性反应完全标志-变深蓝色或产生黑色沉淀。A甲基红-甲基蓝指示液:滴定终点灰蓝色。B甲基红-溴甲酚绿指示液:滴定终点浅灰红色。铝制或玻璃称量瓶电热恒温干燥箱微量半微量凯氏定氮仪注:当只检测氮
10、含量时,不需要乘蛋白质换算系数F四、食品中脂肪的测定检验方法要点仪器设备索式抽提法只能提取游离脂肪,结合脂肪测不出来提取剂:无水乙醚或石油醚(30-60)固体样品干燥研细2-5g;半固体或液体样品5.0-10.0g加石英砂约20g,水浴蒸干,95-105烘干研细备用前后质量差不超过2mg为恒重索式提取器五、食品中还原糖的测定检验方法要点公式直接滴定法碱性酒石酸铜溶液标定:碱性酒石酸铜甲液和乙液各取5ml,加水10ml以葡萄糖滴定液滴定至蓝色褪去。试样溶液预滴定。当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体
11、积相近,约10ml左右,结果按式(1)计算;当浓度过低时则采取直接加入10ml样品液,免去加水10ml,再用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10ml样液中所含还原糖的量,结果按式(2)计算。m2=消耗还原糖标准溶液体积-标定时消耗的还原糖标准溶液体积六、食品中过氧化值的测定检验方法要点与注意事项滴定法动植物油脂液体样品,振摇容器混匀,直接称样;固体样品选取有代表性试样密闭容器混匀取样。油脂制品:液体样品,振摇容器混匀,直接称样;固体样品选取有代表性试样密闭容器混匀取样。必要时至于恒温干燥箱缓慢融化摇匀测定。人造奶油过滤,取澄清滤液。0.01mo
12、l/L(预估过氧化值0.15g/100g)或0.002mol/L(预估过氧化值0.15g/100g)硫代硫酸钠为滴定液;用棕色滴定管。加工食品提取用石油醚(30-60)过氧化值的单位一般为g/100g或mmol/kg;1 g/100g=39.4mmol/kg。 三氯甲烷-冰乙酸混合溶液,饱和碘化钾溶液,淀粉指示液应临用现配。1ml淀粉指示剂在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时再加入淀粉指示剂,否则,碘与淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易褪去,会使终点延迟。继续滴定,强烈振摇至溶液蓝色消失为终点。 滴定过程快速避光;取样2-3g;平均值结果保留2位有效数字。计算
13、公式:七、食品中酸价的测定检验方法要点与注意事项冷溶剂指示剂滴定法试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL10mL之间(扣除空白后)。若检测后,发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符,应按照表1要求,调整称样量后重新检测。酚酞指示剂,当试样溶液初现微红色,15s内无明显褪色时,为滴定终点。深色油脂样品(试样溶液颜色与酚酞滴定终点相近干扰判定)用百里香酚酞指示剂,变为蓝色为终点;米糠油(稻米油)的冷溶剂指示剂法测定酸价只能用碱性蓝6B指示剂,滴定终点由蓝色变红色。八、食品中总酸的测定检验方法要点与注意事项酸碱指示剂滴定法使用无二氧化碳的水。酚酞指示剂,当试样溶液初现微红色,30s内无明显褪色时,为滴定终点。酸的换算系数,看总酸是以酒石酸计还是柠檬酸计等等,根据项目需要选择平均值结果,除另有规定外,有效数字小数点后两位。九、食品中二氧化硫的测定检验方法要点仪器设备碘滴定液滴定固体样品5g;液体样品5-10ml,加水250ml。1mL
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