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文档简介
1、光分析化学试题(四)一.填空题1 .根据分析的对象可将分析化学分为,。2 .误差按其性质的不同可分为两类和。3 .97.31ml0.05480mol/L碘溶?和97.27ml0.1098mol/LNa2s2O谿液混合,加几滴淀粉溶液,混合液是色。4 .定量分析中常用的分离方法有,。5 .无机物试样的分解常用的方法有,和半熔法。6 .摩尔法确定终点的指示剂是,佛尔哈德法用的指示剂是,法扬司法用的指示剂是。效应,使沉淀的溶解度减小。在实际工作中,氧化还原指示剂I倭色的电位范围为V。符合吸收定律的有色溶液,在不同波长测定的摩尔吸光系数(指出相同或不同),在波长下,数值最大。10.电位法是利用电池与试
2、液中之间一定量的数量关系,从而测得离子活度的。1在电位滴定中常用的指示电位是和。12 .在通常的原子吸收条件下,吸收线轮廓主要受和变宽的影响。13 .柱温度直接影响色谱分离和分析时间,柱温度升高会使变差。14 .某化合物能溶于乙睛,也能溶于庚烷中,且两种溶剂在测定该化合物的红外光谱区间都有适当的透过区间,则选用溶剂较,因为。15 .色谱法按固定相的固定方式分类,除柱色谱法以外,还有和O16 .试比较CH3COHO和CH3CHO分子的红外光谱情况,乙酸中的默基的吸收波数比乙醛中的厥基17 .用紫外-可见分光光度计测定时,用试剂空白作参比溶液测得某试液的透射比为10%,如果更改参比溶液,用一般分光
3、光度法测得透射比20%勺标准溶液作参比溶液,则该试液的透射比应等于。二.选择题1 .为标定硫代硫酸钠溶液的浓度,宜选择的基准物是()A分析纯的双氧水B分析纯高镒酸钾C分析纯重铭酸钾D分析纯需酸钾2 .已知HCN勺Ka=6.2X10-10,则CN-的pKb为()A3.21B4.79C3.79D9.213 .pH=1和pH=3的两种强电解(互不反应)溶液等体积混合后,溶液的pH值为0A1.0B1.5C2.0D1.34 .EA目当于几元酸?()A3B4C5D65 .在下列电对中,条件电位随离子强度增高而增高的是()ACe4+/Ce3+BSn4+/Sn2+CFe3+/Fe2+DFe(CN)63-/Fe
4、(CN)64-6 .为获得纯净易过滤和洗涤的晶形沉淀,要求()A沉淀时聚集速度大而定向速度小B溶液的相对过饱和度大C以沉淀时聚集速度小,而定向速度大D沉淀的溶解度要小。7 .在吸光光度法测定中浓度的相对误差最小时的A值为()A0.378B0.434C0.500D1.008 .已知HAcWpKa=4.74,含有1mol/LHAc和1mol/LNaAc的缓冲溶液的pH值为A4.69B4.79C4.82D4.749 .2.180是几位有效数字)A2B3C4D510 .用双指示剂法测定可能含有NaOHM各种磷酸盐的混合碱,现取一定体积该试液,用HCl标准液滴定,以酚指示剂,用去HCl8.02ml,然后
5、加入甲基红继续滴至橙色,又用去20.50ml则此溶液的组成是ANa3PO4BNa2HPO4CNaOH+Na3PO4DNa3PO4+Na2HPO411 .pH玻璃膜电极的电位的产生是由于()AH+离子透过玻璃膜B电子的得失CH+得到电子D溶液中H饼口硅胶层中的H或生交换ENa+得到电子12 .用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子、澳离子,碘离子时,可用做参比电极的是A银电极B卤化银的离子选择电极C饱和甘汞电极D玻璃电极E钳电极13 .空心阴极灯的主要操作参数是()A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体压力E阴极线和射强度14*.原子吸收的定量方法标准加入法,消除下列哪种干扰()A分子吸收B背景吸收C光散
6、射D基体效应E物理干扰15*.在气液色谱中,首先流出色谱柱的是()A吸附能力小的B脱附能力大的C溶解能力大的D挥发性大的E溶解能力小的16 .从环已烷和苯的色谱图中得到死体积Vm=4VR环已烷=10.5,VR苯二17计算苯和环已烷的相对保留值V苯一环()A0.5B0.62C1.62D2.0E2.6317 .设电对MnO4-ZMn24<pH=1时的条件电位为E01,在pH=4时为E02则:AE01>E02BE01<E02CE01=E02D无法比较18 .已知氟化钙的Ksp=2.7X10-11,若不考虑氟离子的水解,则氟化钙在纯水中溶解度XX10-4molZL,则X为()A1.9
7、B3.0C1.7D5.219.用指示剂确定终点,要使一元弱酸能被直接准确滴定(误差小于0.1%)则cKa必须不小于()A6B10-8C10-6D10820*.在pH=10.0时,用0.010molZLEDTA滴定0.010molZL铜离子,至200%时,下面式错误的是()ApCuZ=lgKZCaYBpCuZ=-lgKZClgCuZ=pKZCaYDlgCuZ=lgKZCuY21 .在电热原子吸收分析中,多利用笊灯或塞曼效应进行背景扣除,扣除的背景主要是()A原子化器中分子对共振线的吸收B原子化器中干扰原子对共振线的吸收C空心阴极灯发出的非吸收线的辐射D火焰发射干扰22 .某一化合物在UV光区无吸
8、收,在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:34003200cm-1(宽而强),1410cm-1,则该化合物最可能是A竣酸B伯胺C醇D醛23 .在原子吸4分析中,由于某元素含量太高,已进行了适当的稀释,但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线,要改变这种情况,下列哪方法可能是最有效的?)A将分析线改用非共振线B继续稀释到能测量为C改变标准系列浓度D缩小读数标尺24 .下列化合物中,C=O伸缩振动频率最高者为()COCH3(2)COCH3CH3CH3C3(3)COCH3CH3(4)COCH3CH325 .指出下列说法中哪个有错误?()A荧光和磷光光谱都是发射光谱B磷光发射发生在三重态C磷光弓II度Ip与
9、浓度c的关系与荧光一致D磷光光谱与最低激发三重态的吸收带之间存在着镜像关系三.计算(每题5分,共35分)1 .某试样经分析含铝百分率为41.24,41.27,41.23,41.26求分结果的平均偏差和标准偏差及置信度为95%寸的置信区间。已知置信度为95%寸n=4,t=3.182 .已知醋酸的pKa=4.74,求0.10mol/LHAc的pH值和水溶液中所有组分的浓度。3.假设镁离子与EDTA的浓度皆为10-2mol/L,在pH=6时,镁与EDTA络合条件稳定常数是多少(不考虑羟基络合等副反应)?并说明在此PH值下能否用EDTA标准溶液滴定镁离子?若不能定,求允许的最小pH值。(已知lgKMg
10、Y=8.69)pH567899.5101g”Y(H)6.454.653.322.271.280.830.454 .计算在1mol/LHCl溶液中用铁离子溶液滴定Sn2+的计量点电位和电位突跃范围(已知1mol/LHCl中,E0/(Fe3+/Fe2+)=0.68伏,E0/(Sn4+/n2+)=0.14伏)=0.68V,),=0.14V5 .某种钠敏电极的选择性参数KNa+,H哟为30,如用这种电极测定pNa=3的钠溶液,并要求测定误差小于3%则试液的pH必须大于几?6 .用0.20A电流通过电解池,电解硝酸铜酸性溶液,通电时间为12min,在阴极上析出0.035g铜,阳极上产生8.30mL氧(在
11、标准危态下),求极上析出铜和阳极上放出氧的电流效率?7 .当用火焰原子吸收测定浓度为10g/mL的某元素的标准溶液时,光强减弱了20%,若在同样条件下测定浓度为50g/mL的溶液时,光强将减弱多少?四.简答题(共10分)1 .某有色溶液以水作参比,用2cm比色皿在前721型光度计上测得A=2.0,导致浓度测定误差较大,若使A值落在适宜的读数范围,可采取哪些措施?2 .气相色谱检测器有哪些类型,各举例说明。3 .简述原子吸收分光光度计如何消除火焰原子发射光谱的干扰。4 .某一煌类化合物,质谱的分子离子峰m/e=102,其1H-NMRt在=7.4(单峰,5H)和3.1(单峰,1H),以及IR吸收山
12、I在2210cm-1和3310cm-1,推导该化合物的结构。、填空题1.1. 有机分析无机分析2 .系统误差随机误差3 .无4 .沉淀分离法溶剂萃取分离法层析分离法离子交换分离法5 .溶解法熔融法6 .铭酸钾铁俊钮吸附指示剂013FeFe4/2SnSnE7 .同离子效应8 .E0'±0.059/n9.不同9最大吸收10 .电动势离子活度n甘汞电极银氯化银电极12 .多普勒变宽(或热变宽),劳伦兹(或碰撞变宽、压力变宽)13 .分离效果14 .庚烷,乙睛毒性较强。15 .纸色谱,薄层色谱16 .更高17 .50%。二、选择题I .C2.B3.D4.D5.D6.C7.B8.D9.
13、C10.DII .D12.CD13.A14.DE15.DE16.D17.A18A19.B20.BD21.A22.C23.A24.B25.D三、计算题1 .x=(41.24+41.27+41.23+41.26)/4=41.25d=(0.01+0.02+0.02+0.01)/4=0.015s=(Xi-x)2/(n-1)1/2=(0.0010/3)1/2=(0.00033)1/2=0.018科=x±ts/n1/2=41.25±(3.18X0.018)/51/2=41.25±0.029(x代表平均值)2 .因为cXKa=0.1X10-4.74=10-5.74>10K
14、wc/Ka=0.10/10-4.74=103.74>105所以H+=(cKa)1/2=(0.10X10-4.74)1/2=10-2.87pH=2.87OH-=102.87-14=10-11.13=7.41X10-12mol/L因为cKa>>10Kw(水的离解忽略)所以Ac-=H+=1.35X10-3mol/L所以HAc=0.10-1.35X10-3=9.87X10-2mol/L3 .pH=6时,1gaY(H)=4.65,lgK/MgY=IgKMgY-1gaY(H)=8.69-4.65=4.04<6所以不能准确滴定,若想要准确滴定,需满足1gK/MgY=IgKMgY-1g
15、aY(H)>6即1gaY(H)<1gKMg-6=2.69所以pH=7.64 .Esp=(n1E1+n2E2)/(n1+n2)=(1X1.68+2X0.14)/(1+2)=0.32v突跃范围E20/十0.059/n21g103E10/+0.059/n1-1g10-3所以0.14+(0.059X3)/20.680.059X3即0.228v0.503v5 .Na+=10-3测量误差=(kijx(aj)Zi/Zj)/ai所以3%=(30x(aj)1/1)/10-3解得aj=10-6即pH>66 .阴极上析出铜的电流效率:QXQ(总)X100=(mxnXF)/Mx100/Q(总)=(0
16、.035X2X96500)/63.5X100/(0.2X12X60)=106.0X100/144.0=73.9%阳极上放出氧的电流效率:e%=Q/Q(总)X100=(8.30XX96500)/22400X100/(0.2X12X60)=143.2X100/144.0=99.3%7 .p1=10g/nLT1=80%2=50g/mL时T2=?p18-1gT1c28-1gT2p1/p2=1gT1/1gT21gT2=-0.484T2=32.8%则光强减弱了100%-32.8%=67.2%四、简答题1.换用0.5cm比色皿,示差法,把溶液稀释大约4倍。2.热导检测器氢火焰离子化检测器电子俘获检测器火焰光
17、度检测器。3 .其仪器装置中,灯光源以调制方式工作,检测器后的放大器采用与光源调制频率相匹配的交流放大器,它只对灯信号放大,而将来自火焰的直流发射信号滤去,从而消除其干扰。4 .从1H-NM就明是一取代苯,其质量数计(C6H5-为77),贝U102-77=25,可能是C2H,(-C=CH),而I92210cm-1j-1是=*,从1H-NMR1议是末端快煌.结构为CH1 .何为发射光谱、吸收光谱、荧光猝灭荧光猝灭:荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。发射光谱:物质的原子、离子或分子得到能量,使其由低能态或基态激发到高能态,当其跃迁回到较低能态或基态而产生光谱称为发射
18、光谱。吸收光谱:当辐射通过气态、液态或固态(透明)物质时,物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发到较高的能态。这种因对射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。2 .用光谱项符号写出Mg的共振线。答:31S0-31P03 .请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP)光源的优点。温度高可达10000K,灵敏度高可达10-9;稳定性好,准确度高,重现性好;线性范围宽可达45个数量级;可对一个试样同时进行多元素的含量测定;自吸效应小;基体效应小。14 .试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗金公式I=acb来进行定量分析的,谱线强度可以用光电直读法,也可以用照相法记录。在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这
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