食品中脂肪的测定(索氏提取法)实验报告

1、1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、考前须知。2 原理 样品用无水乙醚或石油萃取后， 蒸去溶剂所得的物质， 在食品分析上称为脂 肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。索氏 抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。3 试剂 无水乙醚或石油醚 海砂：同实验二?食品中水分的测定?4 仪器索氏提取器、枯燥箱、枯燥器、分析天平5 样品 奶粉6 操作6.1 样品称量6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶， m 瓶准至6.1.2 固体样品精密称取25g样品m样可取测定水分后的样品，必要时拌以海砂， 全部移入滤纸筒内。6.1.3 液体或半固体样品精密称取510g,至于蒸发皿中，参加海砂

2、约 20g准至土于沸水浴 上蒸干后，再于95105C枯燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有 样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。6.2 萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内，连接已枯燥至恒重的收集瓶，从 萃取器冷凝管上端参加无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处，于水浴上加 热，使乙醚或石油醚不断回流提取11.5h, 般在条件允许的情况下提取612h .6.3 称量取下收集瓶，回收乙醚或石油醚，待收集瓶内乙醚剩12mL时在水浴上蒸干，再于951 °C总'。7数据记录7.1原始数据7.2可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律，无可疑值。7.3整理数据

3、m 瓶gm总'g8计算m总'- m瓶X 100m样式中：X 样品中脂肪含量，%m瓶一收集瓶的质量，gm样一样品的质量如果是测定水分后的样品，应按测定水分前的湿润 样品质量计，gm总一收集瓶和脂肪的质量，gm总'-m瓶-X 100 =X 100 = 16.81%9 结果样品中脂肪含量为 16.81%10 结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。该结果比真实值大，可能是因为溶剂蒸 发不完全或收集瓶中除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，该 误差属于试剂误差，且是正误差。11 结论样品中脂肪含量为 16.81%。实验测得数据可能较真实值大，为正误差。

4、12 思考题12.1 索氏法测脂肪的考前须知？ 实样品应枯燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品； 实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂， 样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在枯燥器中的冷却时间一般要一 致。12.2 如果样品是湿润的应如何处理？为什么？ 选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低， 使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水 分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。另外可选择罗斯 - 哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。12.3 综述脂肪的测定方法常用的测定方法有：索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯 - 哥特 里法、酸分解法。索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。 巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，都是用来提 取乳制品中的脂肪，也叫湿法提取。因为样品不需要事先烘干，脂肪在牛 乳中以乳胶体形式存在，要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成 分别离，别离出来的非脂成分一般用浓 H2S