高效液相色谱仪验证方案

1、LC-20AT高效液相色谱仪验证方案（一）、验证方案首页文件编号VP-*-*-*起草人/修订人日 期年 月 日审核人日 期 年 月 日批准人日 期 年 月 日执行日期年 月 日印制份数份发出份数份分发部门：品 质 部： 营 销 部： 生产设备部： 人力资源部： 供 应 部： 财 务 部： 备注：请在收到验证报告部门后的 里打“”，不需使用本文件的打“-”(二)、 概述LC-20ATAT型高效液相色谱仪为岛津公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。购买该产品的目的是为今后新产品研制、开发、生产。为了确

2、保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的验证。(三)、验证目的确认LC-20ATAT高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。(四)、验证依据及标准药品生产验证指南2003年版LC-20ATAT型高效液相色谱仪标准操作规程SOP-7-0002-00中国药典2010年版二部附录(五)、验证判断标准： 1安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。2运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。3性能确认判断标准：符合中国药典2010年

3、版二部附录要求。(六)、验证人员检验仪器及方法验证专业小组人员名单验证项目：LC-20ATAT高效液相色谱仪验证组 长姓 名职务/职称部 门职 责 品质部经理品质部验证方案、验证报告的审核、验证的组织与实施参与人员姓 名职务/职称部 门职 责 QC员品质部验证方案的起草、验证的具体实施 QC员品质部药化分析 QC员品质部药化分析 QA员品质部验证监督 设备员生产设备部检验设备安装(七)、验证内容1、安装确认仪器名称：型号：生产厂家：所在部门和房间号：1.1安装确认所需文件及资料名 称是否齐全存放处LC-20AT高效液相色谱仪使用说明书SPD-20AV紫外-可见光检测器使用说明书柱恒温控制箱使用

4、手册合格证保修卡备件清单1.2安装场地项 目要 求检查情况位 置应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火台 面应水平、稳固,深度至少600mm,应至少能承受100kg的压力环 境洁净度室内应保持清洁,无腐蚀性气体温度435，全天温度变化较小相对湿度2085%电 路电源AC220V±22V、50HZ±1HZ接地应接地设 置应为标准运行状态单项结论：_ 检测人： 日期： 年 月 日 复核人： 日期： 年 月 日2 运行确认：严格按LC-20AT高效液相色谱仪标准操作规程SOP-7-00-0002进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。操作步骤

5、合 格 标 准结 果打开/关闭电源1.按下电源开关“打开”电源，再次按下电源开关“关闭”电源2.首次打开电源开关，显示矩阵中所有点，所有指示灯亮起3.自动检测内存，通过后，短暂显示控制程序版本(ROM版本)4.显示ROM版本后，出现初始屏幕，状态指示灯变绿色5.以上程序完成后，可对仪器进行操作操作前准备仪器出厂前，使用氮对泵和泵内部的管路进行清洗并已干燥。在最初使用(安装后)前，必须先使用甲醇运行一段时间泵，以排出泵流路中的空气，然后才可以接收用于分析的流动相。1.将约100ml甲醇倒入量杯中；将吸滤头放入量杯中；将SUS管一端连接到泵出样口，另一端放入量杯中；将排液管一端连接到排液管连接出入

6、口，另一端放入废液瓶中2.打开电源，仪器自动完成初始化3.将排液阀旋钮逆时钟旋转180°以打开排液阀，按“purge”，泵运行，泵指示灯亮4.清洗完成后，按一次“func”，以改变流速，将流速设定为5ml/min,顺时针方向旋转排液阀旋钮关闭排液阀5.按“pump”，泵运行，泵指示灯亮；约15分钟后，再次按“pump”，泵停止，泵指示灯灭6.以上程序完成后，操作的准备工作完成检查压力值在开始操作前检查压力上下限的值1.将流动相倒入贮液瓶，吸滤头放入贮液瓶中，排液管的一端放入废液瓶中2.打开排液阀，逆时钟方向旋转排液阀旋钮180°，按“CE”返回初始屏幕，检查显示压力值是否在

7、-0.3至0.3MPa之间3.检查压力上下限的值是否合适，必要时更改这些值到符合要求4.按“purge”以记录的流速开始送液，观察从排液管末端流出的流动相约10秒钟，流动相应持续流动且没有气泡，按“purge”泵停止，泵指示灯灭单项结论： 检测人： 日期： 年 月 日复核人： 日期： 年 月 日3性能确认3.1 高压恒流泵流量准确度可执行标准：±3%（以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，

8、称重，查表，即得。流量设定值（ml/min）0.51.01.52.02.53.010分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量准确度（%）结论： 流量精确度可执行标准：±0.3%（0.997ml/min1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。次数1234510分钟收集量（g）收集量计算查表后的体积(ml)实际每分钟流出量（ml/min）流量

9、精确度（%）结论： 压力范围可执行标准：±0.2MPa+设定值测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa结论： 3.2 SPD-20A紫外可见光液相色谱检测器噪声与漂移可执行标准：噪声 ±1.0×10-2mv(250nm)， 漂移 ±5.0×10-2mv/hr测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时

10、，观察并记录测试结果。测试图谱见基线漂移测试。结论： 重复性(定性重复性及定量重复性)目的：考核仪器整体稳定性能。可执行标准：定性重复性RSD1%，定量重复性RSD2.0%测试方法：精密量取苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含苯为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20l 注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。A、定性重复性取两组分保留时间差进行计算。测定次数12345保留时间RSDB、定量重复性取两组分峰面积比进行计算。测定次数12345峰面积RSD结论： 最小检出量可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20l注入色谱仪中，记录色谱图。单项结论：_ 检测人： 日