仪器分析试验讲义常规年月_第1页
仪器分析试验讲义常规年月_第2页
仪器分析试验讲义常规年月_第3页
仪器分析试验讲义常规年月_第4页
仪器分析试验讲义常规年月_第5页
免费预览已结束,剩余3页可下载查看

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

1、实验一电位滴定法测定醋酸的含量一、实验目的1、熟悉电位滴定的基本原理和操作技术;2、学习运用二级微商法确定滴定的终点。二、实验原理醋酸为有机酸(Ka=1.8Ml0),与NaOH的反应为:HAc+NaOHtNaAc+H2O。用与已知浓度的NaOH滴定未知浓度的HAc溶液在终点时产生pH(或mV)值的突跃,因此根据滴定过程中pH(或mV)值的变化情况来确定滴定的终点,进而求得各组份的含量。滴定终点可由电位滴定曲线(指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图)来确定,也可以用二次微商曲线法求得。二次微商曲线法是一种不需绘图,而通过简单计算即可求得滴定的终点,结果比较准确。这种方法是基于在滴定终点

2、时,电位对体积的二次微商值等于零。确定滴定体积以后,从pHV曲线上查出HAc被中和一半时(1/2Ve)白pH值。此时,pH=pKa,从而计算出Ka。醋酸在水溶液中电离如下:HAcuH+Ac-其离解常数为Ka=HAc1HAc当醋酸被中和了一半时,溶液中:Ac-=HAc,根据以上平衡式,此时Ka=H+,即pKa=pH。1因此,pHV图中5Ve所处的pH值即为pKa,从而可求出醋酸的酸常数Ka。例:用下表的一组终点附近的数据,求出滴定终点滴定剂的体积V/mL电动势EVEVEE/AV2/AV224.100.1830.0110.100.1124.200.1940.0390.100.39+2.824.30

3、0.2330.0830.100.83+4.424.400.3160.0240.100.24-5.924.500.3400.0110.100.11-1.324.600.351J-E2e/3%9V,V2-A/在接近滴定终点时,加入V为等体积。2e从表中一E的数据可知,滴定终点在24.30mL与24.40mL之间。V2设:(24.30+X)mL时为滴定的终点则有:即:即为滴定终点。(&E、,2_gVji_E_0":V2一24.40-24.30X4.4-5.914.4解得X=0.04(mL)所以在滴定终点时滴定剂的体积应为:24.300.04=24.34mL三、仪器和试剂1、仪器pH

4、S-3C型酸度计(含复合电极)电磁搅拌器(含搅拌子)滴定管铁架台(含滴定管夹)2、试剂NaOH溶液0.1mol/L:称取4g固体NaOH,加入新鲜的或煮沸的除去二氧化碳的蒸储水,完全溶解后,定容至1L,充分摇匀标定。待测定的醋酸溶液四、实验步骤1 .打开酸度计电源开关,预热30min。接好复合玻璃电极。2 .用pH=6.86(25C)和pH=4.00(25C)的缓冲溶液将pHs-3c型酸度计pH计的标定(详细见仪器分析实验书151页)。3 .粗测:准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中,再加水约20mL。放入搅拌磁子,浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器(注意磁子不能碰到电极),用0.

5、1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定,1mL读数一次,待到超过化学计量点,初步确定滴定终点。4 .细测:同上,准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中,再加水20.00mL。放入搅拌磁子,浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器,用NaOH标准溶液进行滴定,滴定开始时每点隔1mL读数一次,在Vep处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次,记录每个点对应的体积和pH值,过了滴定终点每滴1mL读一次pH值,直至滴定至pH12左右。c、滴定结束后的电极、烧杯和搅拌子都要清洗干净。实验完毕后整理好仪器、器皿,放回原处。五、数据处理1、按前表格的形式从所记录的数据中找出有用的数据进行处里,二

6、级微商法确定滴定终点。2、根据滴定终点求出试样溶液中醋酸的浓度(以g/L表示)。3、根据滴定数据作pHV滴定曲线,4、pHV图中Ve所处的pH值即为pKa,从而可求出醋酸的离解常数Ka。5.与Ka(理论)进行比较,计算相对误差。六、问题讨论1、所使用的酸度计若不事先进行校正,结果是否会一样?2、电位滴定的原理和依据是什么?3、电位法滴定测定与用酚血:为指示剂的滴定中有什么区别?特点是什么?实验二啤酒总酸的测定一、目的要求:1、了解电位滴定的特点及应用范围2、掌握啤酒总酸的测定方法二、实验原理:啤酒中含有各种酸类200种以上,这些酸及其盐类物质控制着啤酒的pH值和总酸的含量。(总酸度:所有酸性成

7、分的总量,用每100mL酒样所消耗的NaOHmmol数来表示。)啤酒以柔和清爽的口感;了酸败的一个明显信号。但总量过高或闻起来有明显的酸味也是不行的,它是啤酒可能发生啤酒总酸的检验和控制是十分重要的。无酸不成酒”,啤酒中含适量的可滴定总酸,能赋予国标规定啤酒总酸度应v2.6mmol/100mL酒样,在实际生产中则控制在v2.0mmol/100mL酒样。图3NaOH滴定啤酒总酸滴定曲线三、仪器与试剂:中本实验利用酸碱和原理,以NaOH标准溶液直接滴定啤酒样品中的总酸。但因为啤酒是含磷酸盐的弱酸性溶液,有较强的缓冲能力,所以在化学计量点处没有明显的突越(如图所示),用指示剂指示的话不能看到颜色的明

8、显变化。可以用pH计在滴定过程中随时测定溶液的pH值至pH=9时即为滴定终点。即使啤酒颜色较深也不妨碍滴定。1、仪器pHS-3c型酸度计、pH复合电极、碱式滴定管、磁力搅拌器2、试剂浓度大约为0.1mol/LNaOH标准溶液市售啤酒四、实验步骤:1、酸度计的调试将酸度计预热30min。将pH=6.86(25C时)的标准缓冲溶液置于塑料烧杯中,放入搅拌子,将复合电极插入标准缓冲溶液中,开动搅拌器,对酸度计进行定位。再用pH=4.00的标准缓冲溶液校核,使仪器读数与该温度下的文献值相差再M.02单位之内。2、样品的处理用倾注法将啤酒来回脱气50次准确移取50.00mL酒样于100mL烧杯中置于40

9、0C水浴锅中保温30分钟并不时振摇,以除去残余的二氧化碳然后冷却至室温。3、在烧杯中放入搅拌子,以适当的速度进行搅拌。用NaOH标准溶液进行滴定,每加1.0mLNaOH记录一次pH值,至ijpH=8.5时,每0.1mL记录一次数据,用NaOH标准溶液滴定至pH=9.00时,记录下所用NaOH的体积V(mL),继续滴至pH=9.5止。根据所得数据绘出NaOH滴定啤酒总酸的滴定曲线。4、啤酒总酸的测定由定义可知,总酸度(mmol)=2CwohVnaoh(pH=9.00),并判断测定啤酒总酸度是否合格。五、思考题:1、本实验为什么不能用指示剂法指示终点,而可以用电位滴定法?2、电位滴定有哪些特点?实

10、验三电位法测定牙膏中的游离氟:仪器分析实验P19实验四分光光度法测定铁的含量仪器分析实验P44实验五分光光度法测定酸碱指示剂的pKa一、实验目的掌握分光光度法测定酸碱指示剂pKa的方法二、实验原理酸碱指示剂HIn本身是弱酸,电离平衡如下:HInHIn一其中Pka与pH的关系为pH=pKalgH£(1)In-或写成均口口二HIn=pHpKapHlgnm作图得一直线,其截距(当In-=HIn时)等于pKa。实验中】n可由分HInHIn光光度法求得。在低pH下配制指示剂溶液(主要以HIn形式存在),测绘其吸收曲线。然后在高pH下配制指示剂溶液(主要以In-形式存在),测绘其吸收曲线。由两条

11、吸收曲线求出两个Amax值,然后配制一系列不同pH的指示剂溶液,在两个Amax处测量吸光度。AHIn为强酸介质中的吸光度,AIn-为强碱介质中的吸光度,A为中间pH介质的吸光度,它们均可In-1AAHInAm-A由实验测得,其关系为un2=业-(3)因此,pKa可由上式计算(2)和(3)求得。igAHIn-AA-AIn-=pHpKHIn(4)AA此式为本万法的基本公式,以pH为横坐标,lg4为纵坐标作图,所得直线在pH轴A-An-上的截距即为pKa。三、试剂和仪器仪器:分光光度计,pH计,容量瓶,吸管,量筒试齐I:四、实验步骤(1)在9个50mL容量瓶中分别加入2mL澳百里酚蓝溶液,再分别加入

12、如下体积的磷酸盐:在第1瓶中加入4滴浓HCl,第9瓶中力口10滴NaOH溶液,分别用蒸储水稀释至刻度,摇匀。用pH计分别测量pH。(2)吸收曲线。在波长400650nm(以水为参比)分别测定溶液1和9的吸收曲线,并确定两者的最大吸收波长。(3)在两个最大吸收波长下分别测定9个溶液的吸光度。表1吸光度记录表瓶号指示剂/NaH2PO4/mLK2HPO4/mLpHA12.000022.005032.005142.0010552.0051062.001572.0011082.000592.0000五、结果处理(1)绘制HIn和In-的吸收光谱,确定和。(2)将所配溶液分别在看和为测得的吸光度对pH作图

13、,求出两个pKa。(3)由式(3)计算某一波长时口土口,以lg口吐对pH作图,由图求得pKa。HInHIn(4)对比所求pKa并与标准值比较。六、思考题1、为什么溶液1和9可用来选择两个最大的吸收波长?2、若吸光度大于0.8应如何处理?实验六分光光度法同时铭(VI)和钮(VII)的含量实验目的1 .了解吸光度加和性原理;2 .掌握混合物光度法同时测定技术。二、方法原理在多组分体系中,如果各种吸光物质之间不相互作用,这是体系的总的吸光度等于各组分吸光度之和,即吸光度具有加和性。图1为在硫酸中的吸收曲线,表明它们的吸收曲线相互重叠,在进行分光光度法测定时相互干扰。本实验通过实验分别得到波长在440

14、nm和545nm两种物质的吸收系数,再根据吸光度加和性原理,可以通过求解方程组来分别求出未知组分的含量,实现未知溶液中铭(VI)和镒(VII)的同时测定。三、仪器和试剂722型分光光度计;20mL容量瓶;5mL吸量管;0.25mol/LH2SO4溶:吸取浓硫酸6.80mL稀释定容至500mL。0.00500mol/LKMnO4标准溶液:准确称取0.3951g固体KMnO4用水溶解定容至500mL;0.0200mol/LK2Cr2O7标准溶液:准确称取2.9419g固体K2Cr2O7用水溶解定容至500mL;标准溶液:吸取浓硫酸6.80mL稀释定容至500mL。以上用水均为二次蒸储水,试剂均为A

15、R级。四、实验步骤1. MnO4和Cr2O7吸收曲线绘制。分别取0.00500mol/LKMnO4标准溶液和0.0200mol/LK2Cr2O7标准溶液1mL,分别加入到25mL容量瓶中,力口0.25mol/LH2SO4标稀释至刻度线,用1cm的吸收池,以0.25mol/LH2SO4标准溶液作为参比,从波长400560nm每隔10nm测定吸光度(500520nm,每隔5nm测量),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制MnO4一和Cr2O7的吸收曲线,确定各自的最大吸收波长。2. MnO4和Cr2O7一在2个波长下标准曲线的绘制。取25mL容量瓶10个,分别于并容量瓶力口入0.00500mol/

16、LKMnO4标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL。再于另5个容量瓶加入分别加入0.0200mol/LK2Cr2O7标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL。将各容量瓶中溶液用0.25mol/LH2SO4标准溶液稀释至刻度,摇匀。分别在440和545nm波长下,用1cm的吸收池,以0.25mol/LH2SO4标准溶液作为参比,测定KMnO4和K2Cr2O7标准系列中各溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制MnO4一和Cr2O7一标准曲线,并计算sMn440、£Cr440和£Mn545、£Cr545的值。3. 未知

17、溶液吸光度的测定。准确移取1.00mL样于25mL容量瓶中,用0.25mol/LH2SO4标准溶液稀释至刻度,摇匀,分别在440和545nm波长下,用1cm的吸收池,以0.25mol/LH2SO4标准溶液作为参比,测定水样溶液总吸光度A440和A545。根据吸光度的加和性原理,列出方程组计算水中Cr(VI)和镒(VII)的含量与浓度。五.数据处理1 .绘制MnO4和Cr2O7吸收曲线2 .分别绘制MnO4一和Cr2O7在440nm和545nm两个波长下标准曲线,根据线性回归方程计算£Mn440、£Cr440和£Mn545、£Cr545。3 .根据公式计算未知溶液中的铭(VI)和镒(VII)含量。铭和镒的含量根据实验数据按下式

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论