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文档简介

1、一论文发袤专家一中国学术期刊朋空气环境论文空气污染检测论文浅谈空气苯含量气相色谱法检测摘要:气相色谱法是一种新型的分离分析方法,本文对气相色谱的工作原理以及基本操作进行了分析,并以检测空气中苯含量为例说明了气相色谱的检测过程。关键词:气相色谱;空气;苯含量;检测随着人们生活水平的不断提高,对生活环境的要求越来越高,其空气质量也越来越引起人们的关注。气相色谱(GC)作为色谱技术的一个重要组成部分已有50多年的发展历史,是一种十分成熟且应用极为广泛的复杂混合物的分离分析方法。1气相色谱法原理气相色谱法是一种分离技术,利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱法用气体作流动相,

2、即载气,一般为惰性气体,载气的主要作用是将样品带入气相色谱法系统进行分离,其本身对分离结果影响很小。气相色谱法通常以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分混合样品进入色谱柱后,由于各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都会在流动相和固定相之间形成分配/吸附平衡,由于载气的流动性,使各组分在运动中反复多次进行分配/吸附,结果载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,固定相中分配浓度大的后流出。组分流出色谱柱后随即进入检测器,检测器将各组分转换成与该组分浓度大小成正比例的电信号。当这些信号被记录下来时就是色谱图,其包含有全部原始信息。一论文发袤专家一中国学术期刊朋Fww2.气相色谱法基本

3、操作目前气相色谱法仪型号繁多,但其基本结构是相似的,即由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统等几部分组成。2.1气路系统。气源(高压钢瓶或气体发生器)为气相色谱法仪提供载气和辅助气,气相色谱法对各种气体的纯度要求较高,一般要达到99.999%。这是因为气体中的杂质会使检测器的噪声增大,还可能对色谱柱性能有影响,甚至污染检测器。因此常在气源与仪器之间连接气体净化装置。气相色谱法仪的气路控制系统好坏直接影响分析重现性,如果控制不精确,就会造成保留时间不重现而影响分析结果。在实际操作中,气路系统最常出现的问题是泄漏,轻则影响正常分析工作,重则造成安全事故,所以应注意经常检漏。

4、2.2进样系统。气相色谱法进样系统主要包括两部分:一是引入装置,如注射器和自动进样器;二是汽化室,也就是进样口。要获得准确的气相色谱法分析结果,首先要将一定量的样品引入色谱系统,并使之有效汽化。然后用载气将其带入色谱柱。对于汽化室应注意以下几项技术指标:操作温度范围:一般最高汽化温度为350C420C,而且汽化室还有程序升温功能。载气压力和流量设定范围:一般载气压力范围为0100psi,流量范围在0200mL/min之间。死体积:常见汽化室死体积为0.21mL。惰性:汽化室内壁应有足够的惰性,不对样品具有吸附作用、化学反应或对样品的分解有一论文发袤专家一中国学术期刊朋催化作用。隔垫吹扫功能:进

5、样隔垫一般为硅胶制成,不可避免地含有一些残留溶剂或低分子齐聚物。而且在汽化室高温影响下,硅胶会发生部分降解。这些杂质如果进入色谱柱就可能出现杂质峰,影响分析结果。隔垫吹扫能有效地消除这一现象。对于毛细管柱进样口,还应设定分流比:常用分流比为20200:1。2.3柱系统。气相色谱法仪的柱系统包括柱箱、色谱柱,及色谱柱与进样口和检测器的接头。柱箱主要关系到能否安装多根色谱柱,以及操作是否方便,其控温参数也差别不大,多阶程序升温设计完全能满足优化分离的需要。色谱柱是色谱分离最重要的组成部分,其选择必须要看具体的分析任务。下面介绍几个色谱柱操作中的注意事项: 色谱柱的安装:色谱柱特别是毛细管柱在安装时需注意三个问题:第一,先将密封垫套在柱头,此时柱头应朝下,避免密封垫碎屑进入柱内造成堵塞。将石墨垫套在柱头后,应将柱头截去12cm。第二,柱端伸出密封垫的长度应严格按照说明书确定。第三,接头不要拧得太紧,以免将色谱柱压裂或压碎。 色谱柱的维护:新安装色谱柱后应在进样前进行重复老化,直到基线稳定为止。色谱柱使用一段后,柱内会滞留一些高沸点组分,这时

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