硅酸盐的分析ppt课件

1、LogoLogoAdd Your Company Slogan硅酸硅酸盐盐的分析的分析2019运运用化用化学学二班二班 王麓雅王麓雅; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;概概述述硅酸硅酸盐盐在自然界中的存在在自然界中的存在 人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火资资料、燃料灰料、燃料灰 天然：岩石、天然：岩石、矿矿物物 橄橄榄榄石、石、绿帘绿帘石、黑云母石、黑云母 硅酸硅酸盐盐分析工程分析工程 SiO2 Fe2O3 MgO等、稀土元素、等、稀土元素、贵贵金金属属 水分、水分

2、、烧烧失量失量 开开展展趋势趋势 经经典法典法EDTA滴定法滴定法现现代代仪仪器分析法器分析法; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;烧烧失量、水分的失量、水分的测测定定烧烧失量失量测测定定 定定义义：式：式样样在在950-1000度灼度灼烧烧后的失量，后的失量，是是样样品中化品中化学学反反响质响质量上添加或量上添加或减减少少 代代数数 和。和。 方法：方法：马马弗弗炉炉中使中使温温度由室度由室温温升起到升起到达规达规定定温温度保度保温温半小半小时时以上。以上。水分水分测测定定 吸附水吸附水

3、化合水：化合水：构构造水、造水、结结晶水晶水 吸附水：低吸附水：低温温烘干烘干 不是物不是物质质固有固有组组成，不成，不参与参与百分百分试样试样计计算算 化合水：化合水：构构造水造水以化合形以化合形状状的的H或或OH基基存在于晶格中存在于晶格中 结结晶水晶水以水分子形以水分子形状状存在于晶格中存在于晶格中 2KHSO4 = K2S2O7 + H2O 石膏石膏CaSO4 2H2O; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;硅酸硅酸盐试样盐试样分析分析酸溶法酸溶法 盐盐酸酸+硝酸硝酸 大量硅酸溢出大量

4、硅酸溢出加硝酸加硝酸 氢氟氢氟酸硫酸、酸硫酸、过氯过氯酸酸 3SiF4 + 3H20 = 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、硫酸、过氯过氯酸酸;挥发挥发金金属氟属氟化物化物盐类盐类防防止止挥发损挥发损失失高高温温熔融法熔融法 碳碳酸酸钠钠、碳碳酸酸钾钾 SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2 苛性苛性碱碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH = 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O 过氧过氧化化钠钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 = 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O + 3O2 其他：焦硫酸其他：焦

5、硫酸钾钾、无水硼砂、无水硼砂+无水无水碳碳酸酸钠钠; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;二二氧氧化硅的化硅的测测定定质质量法量法Diagram 2盐盐酸蒸干酸蒸干发发动动物物胶胶凝聚法凝聚法氯氯化化铵铵法法 氢氟氢氟酸酸挥发挥发法法 可溶性硅酸生成 氟硅酸钾的沉淀 洗涤沉淀、中和剩余酸 水解、滴定沉淀 Diagram 2氢氟氢氟酸酸钾钾滴定法滴定法硅硅钼蓝钼蓝光度法光度法 有色钼硅杂多酸构成 光度测定 ; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分

6、析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;三三氧氧化二化二铁铁的的测测定定EDTA配位滴定法配位滴定法Diagram 2Diagram 2光度比色法光度比色法氧氧化化复复原原滴定法滴定法原子吸收原子吸收分光光度分光光度法法;三三氧氧化二化二铁铁的的测测定定EDTA配位滴定法配位滴定法原子吸收分光光原子吸收分光光度法度法氧氧化化复复原原滴定法滴定法Fe3+ + H2Y- =FeY- +2H+Fe3+ +SSal2- =Fe(Ssal)+Ssal:磺基水杨酸 Fe(Ssal)+ (紫红色) + H2Y2- = FeY- (黄色+ SSal2- +2H+酸度、温度、终点误差铁空心阴极灯铁空

7、心阴极灯 多谱线元素多谱线元素 空气空气- -乙炔火乙炔火焰焰 高温高温 重重铬铬酸酸钾钾法法 SnCl2 复复原原剂剂 Fe3+ - Fe2+ 重重铬铬酸酸钾标钾标定定 高高锰锰酸酸钾钾法法 SnCl2 复复原原剂剂 Fe3+ - Fe2+ 高高锰锰酸酸钾标钾标定定 碘碘量法量法KI复复原原Fe3+ - Fe2+Na2S2O3 滴定滴定I2; 概述 Contents1 烧失量、水分的测定 2 硅酸盐试样分析 3 二二氧氧化硅的分析化硅的分析4 三氧化二铁的分析5 实验方法举例6;火焰光度法火焰光度法K、Na测测定定l 原理：原理：l K、Na是是碱碱金金属属，受激，受激发发后后发发射的射的谱

8、线谱线强度强度与试样与试样含量含量浓浓度成度成 正比，其正比，其产产生的生的谱线谱线在可在可见见光光区区，分光，分光较较容易。因容易。因此以火焰此以火焰为为激激发发能源的火焰光度法是最正确能源的火焰光度法是最正确选择选择。优优点：点：1快速。快速。试样试样溶液配制只需几分溶液配制只需几分钟钟。2准确。准确。误误差差2%-5% 。3灵灵敏。敏。灵灵敏度敏度0.10.00001.4经济经济。仪仪器器费费用不高。用不高。l 仪仪器器与试剂与试剂l JF12-1B型火焰光度型火焰光度计计、空、空气紧缩气紧缩机、液化石油机、液化石油气气l H2SO4(1+1)、HF 40%、HNO3 (1+1)、KCl

9、、NaCl(G.R)、K贮贮藏藏规规范液范液1000mg/L)、 Na贮贮藏藏规规范范液液1000mg/L)、Na、K混合溶液混合溶液规规范系列范系列;火焰光度法火焰光度法K、Na测测定定l 实验实验步步骤骤l 试试液制液制备备：0.1000g试样试样置于坩置于坩埚埚，加，加热热分解。至分解。至盐盐类类完全溶解，冷却，洗完全溶解，冷却，洗涤涤至容量至容量瓶瓶中。定容。中。定容。l 规规范曲范曲线绘线绘制制l 处处置置数数据据l Na、K质质量分量分数计数计算算l 本卷本卷须须知知l 分解分解样样品品时时留意赶留意赶尽氟尽氟离子，防止玻璃离子，防止玻璃仪仪器受腐器受腐蚀蚀l 钠钾钠钾相互影相互影

10、响响使得丈量使得丈量结结果偏高，因此必需采用混合果偏高，因此必需采用混合规规范溶液而不能分范溶液而不能分开开配制。普通采用配制。普通采用1:1的配制方法。假的配制方法。假设试设试样样中含量相差中含量相差悬悬殊，最好配制相殊，最好配制相应应比例的混合比例的混合规规范溶液范溶液l l ;JF12-1B型火焰光度型火焰光度计计;Fe、Al含量的延含量的延续测续测定定l原理原理l lgkFeY =25.1, lgkAlY =16.1 满满足足lgk=5,可分可分别别测测定定两种组两种组分分(滴定滴定Fe时时Al不干不干扰扰。PH范范围围1.8-2.2PH过过高高铁铁离子水解，磺基水离子水解，磺基水杨杨

11、酸酸变变色范色范围围，铝铝离子不干离子不干扰扰l 将将上述溶液上述溶液PH调调理到理到4-6，参与过参与过量量EDTA，使，使Al与与EDTA完全配合，以完全配合，以PAN为为指示指示剂剂，用，用Cu规规范溶液滴定范溶液滴定过过量量EDTA,两两组组分滴定分分滴定分别为别为：Fe3+ 直接用直接用EDTA滴定，滴定，Al3+ 用返滴定法用返滴定法。本。本实验实验特点是利用控制特点是利用控制PH到到达达无需分无需分别别而可以延而可以延续测续测定定Fe3+ Al3+ 。l仪仪器器与试剂与试剂l 盐盐酸、硝酸、酸、硝酸、氨氨水、磺基水水、磺基水杨杨酸指示酸指示剂剂、PAN指示指示剂剂、缓缓冲冲溶液、

12、溶液、EDTA标标液、硫酸液、硫酸铜铜溶液溶液;Fe、Al含量的延含量的延续测续测定定l 实验实验步步骤骤l Fe测测定：定：0.1000g试样试样置于坩置于坩埚埚，加，加热热分解。至分解。至盐类盐类完全溶解，冷却，洗完全溶解，冷却，洗涤涤至容量至容量瓶瓶中。定容。中。定容。l Al测测定定l CuSO4 规规范溶液配制、范溶液配制、标标定定l 处处置置数数据据l l l ;Fe、Al含量的延含量的延续测续测定定l Al3+ 与EDTA生成无色配合物，反响速度慢。故采用过量EDTA，并加热煮沸 ，使反响完全。剩余的EDTA用铜或其他金属离子规范液回滴。l 以PAN指示剂为例，用铜规范液回滴过量

13、EDTA时，由于影响要素多，必需控制好滴定条件。l Al-EDTA无色，PAN在PH=4.2为黄色，所以滴定开场溶液呈现黄色。假设不是黄色，那么阐明PH不再4.2左右范围内。必需调理溶液PH。l Cu-EDTA为蓝色，随着Cu2+ 参与量添加，Cu-EDTA增多，溶液颜色由黄色变为绿色。l Cu规范溶液与过量的EDTA络合完全过量的Cu与PAN络合成为深红色的配合物，由于有Cu-EDTA蓝色配合物存在，使溶液呈紫红色。l 滴定至临终点前，溶液中存在Cu-EDTA,PAN,Cu-PAN三种有色物质，且量又不断改动，重点能否明显关键是Cu-EDTA浓度大小蓝色。以过量10ml为益0.015-0.0

14、20mol/L);Fe、Al含量的延含量的延续测续测定定l 滴定温度假设太低也会影响溶液颜色变化。所以当煮沸1-2min后取下，冷却至90度左右即可补加10ml PH=4.2的缓冲液，再参与PAN指示剂，立刻用Cu2+ 规范溶液回滴定。;Fe、Al含量的延含量的延续测续测定定;硅酸硅酸盐盐的微波消解分析法的微波消解分析法CaO为为例例l 原理：微波原理：微波辐辐射、加射、加热热令分子高速震令分子高速震荡荡，产产生的高能量生的高能量击击 碎碎 了了矿矿物中物中稳稳定的硅酸定的硅酸盐盐 l EDTAEDTA标标液液标标定定l 样样品消解品消解 l 结结果分析果分析l ;结结果分析果分析;微波消解法微波消解法优优点点l 试剂试剂耗耗费两费两小，小，节约节约本本钱钱l 实验结实验结