水泥及原材料化学分析作业指导书法

1、广汉三星堆水泥有限公司GuangHanSanXingDuiShuiNiYouXianGongSi质量管理体系作业指导书质量部分析组作业指导书编号：版次： AO编写部门/组织质量部主控人实验室主管签字日期审核部门/组织质量部审核人质量部经理签字日期批准部门/组织质量部批准人质量部经理签字日期更改时间原版次更改原因更改内容发布日期：实施日期：本手册广汉三星堆水泥有限公司所有，未经允许不得目录一、仪器设备使用操作规程1 高温电阻炉使用操作规程2 电热鼓风干燥箱的使用操作规程3 电子天平的使用操作规程4 光学读数天平使用操作规程5 K、NaO测定仪的使用操作规程6 5E-MAG66000电脑测硫仪日常

2、操作规程7 5E-MAG6600 全自动工业分析仪8 5E-AC自动量热仪操作规程9 铂器皿使用及维护10 银器皿使用及维护二 化学分析作业指导书1 范围 2 试验要求3 仪器和设备4 样品的采取和制备4.1 有烟煤4.2 石膏4.3 矿渣4.4 砂岩、页岩4.5 硫酸渣4.6 粉煤灰4.7 石灰石5 砂岩（粘土）化学分析6 铁矿石（硫酸渣）化学分析7 石灰石化学分析作业指导书8 石膏化学分析9矿渣化学分析作业指导书10 生料化学分析11熟料化学分析12 水泥分析13 煤的工业分析14. 水泥原料中氯离子的化学分析三 仪器自校方法1 滴定管的校准方法2 移液管的校检方法3 容量瓶的校准方法4

3、高温炉温度的校准方法前 言本标准是根据GB/T176-2008水泥化学分析方法及国家最新颁布的单项水泥用原材料化学分析方法标准为依据制订，目的是规范操作，提高分析检测水平，促使公司管理标准化，系统化、科学化。本标准由三星堆水泥有限公司化验室负责起草。本标准起草人：龙晓蓉本标准首次发布。一、 仪器设备使用操作规程1高温电阻炉使用操作规程1.1化验室使用的高温炉应有温度自动控制器，所用热电偶必须与控制器表头规定的热电偶相符合。1.2使用前需接好地线。高温炉安装在牢固的台面上，控制器则应尽量远离热源，周围不准放置易燃物品。1.3热电偶要插入炉膛的中部，并防止偶端与炉壁接触。打开电源，调整下限温度为设

4、定温度，上限温度调整为比下限温度高58，开启电源后应注意控制器电流指针是否反向。1.4当高温炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉干燥。烘炉温度与时间：炉温200，4小时，打开炉门进行；200600，4小时，关上炉门进行。1.5电炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查，正常后才能继续使用。1.6禁止熔融试样和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内灰化滤纸；容易飞溅的熔剂，更不能在炉中熔融，要避免热电偶端被飞溅的熔融物沾污。1.7控制器和热电偶要定期进行温度校准。1.8高温炉长时间不使用应切断电源。2电热鼓风干燥箱的使用操作规程2.1新烘箱在使用前应将顶部排气孔打

5、开，通电。有鼓风的应将鼓风打开，调节温度旋钮为105，让其干燥一段时间（约8小时），以排除内部水分。 2.2使用前将按钮打到设定位置，调节温度为使用温度，再打到测试档。其温度控制表应定期进行校准。2.3使用过程中，烘试样与烘仪器不能同时进行。2.4烘箱内不能烘烤对金属有腐蚀的物质，如酸、碘等，严禁放置和烘烤易燃易爆物品。2.5严禁将待烘干物品直接放在底板上烘干，应将其放在搁板上，烘干样品不能使用纸盛放，也不要用不耐热的容器。2.6烘箱内应保持清洁卫生，应经常打扫，并严禁烘烤食物。3 电子天平的使用操作规程3.1天平首次使用必须通电预热30分钟，平时保持天平一直处于通电态；不用时，按I/O 键关

6、机，使天平处于备用状态，不必拔电源。3.2称量前应首先检查天平是否水平；有防风罩的天平，需关上防风罩，等数值稳定后再读数。电子天平在使用过程中应定期进行自校，当安放地点或环境温度发生变化时，要重新校正一次（指0.1mg精度以上的天平）。3.3被称量物质重量绝不可超过天平所规定的负荷限度。加减物品时，必须缓慢小心，防止天平称盘受到冲击。被称物质的温度应与天平的室温相平衡后，方可进行称量。吸湿性、挥发性或腐蚀性的物质及液体，一定要放在密闭的容器内称量。3.4同一项的分析过程中，只允许使用同一台天平 ，以减少误差因素。3.5称量时应将样品及容器尽量放在称盘中央。3.6称量样品不能直接放在称盘上称量，

7、而应放在称量瓶或表面皿、小烧杯中，再放在称盘上称量 。3.7天平内要保持干燥清洁。并经常用软毛刷拭去各部件的尘埃。3.8天平室内应尽量保持温湿度恒定，搬动天平时，应将称盘取下，然后再搬动。4光学读数天平使用操作规程4.1称量前应首先检查天平位置是否水平，各部件是否正常，然后校正零位或进行必须要调整。4.2被称量物质重量不可超过天平所规定的负荷限度，启动天平升降枢时，必须缓慢小心，防止天平臂大幅度摆动和损伤刀口。4.3一定要在天平处于静目状态时，才准许放上或取下被称物和砝码。在天平各门关闭后，方可放下升降枢，观察读数。4.4被称物的温度应为天平室的温度相平衡后，方可进行称量。吸湿性挥发性或腐蚀性

8、物质及液体，一定要放在容器内，将盖盖好后称量。4.5在进行同一项分析过程中，只允许用同一台天平和砝码。4.6 天平内保持干燥、清洁，经常更换干燥剂，用软毛刷拭去各部件的尘埃，并定期进行检验，以保持其精度。5 K、NaO测定仪的使用操作规程5.1按仪器说明书将仪器进行安装连接。5.2将仪器插上电源，打开仪器前面的电源开关，显示通电后，再将空气泵电源开关打开。5.3待压力升到0.15±0.02MP并稳定后，旋动进样开关，待废液管有液体流出后，打开液化气罐，5S后点击点火按钮，引燃煤气火焰，调整火焰颜色为淡蓝色，火焰高度为4050mm，火焰呈一个个的圆锥状。5.4将仪器预热15分钟，以蒸馏

9、水调节低标旋钮为零，以20ug/mL的K2O、Na2O混合标准溶液调节高标为16.0及160，反复调节直至稳定。将待测溶液进样测定，读取仪器读数。5.5有多个样品进行测定时，一般连续测定34个后，应该用标准溶液再次定标，然后才能测定。5.6每次测完后，应再进水34分钟，再关上液化气罐，待火焰熄灭后，关上仪器电源开关。5.7每过一定时间（仪器上的气压表下降0.02MP左右)，应在通电下将仪器上的放水阀打开，放掉积水。三个月左右将空气泵储气罐打开，排掉积水。6 5E-MAG66000电脑测硫仪日常操作规程6.1日常操作6.1.1打开计算机，和仪器电源开关，进入测试软件，点击开始控温仪器开始自动升温

10、。在升温的时间时（大约30分钟左右），可做一些准备工作：当电解液混浊不清时可重新配制电解液，更换二通阀中的棉花、干燥剂等。称样，煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧化钨。当炉温升到1100左右时，主机发出提示声，此时打开放样小口打开气泵/搅拌开关，打开高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，在一边抽气的情况下，从电解液的放液口抽入电解液约250ml，夹紧放液管，调节抽气流量调为1.2L/min，吹气流量调为1.6L/min。气密性检查：关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400ml/min以下则气密性良好，然后再打开过滤开关上的阀门。当

11、炉温升到1150时即可进行实验，首先必须做1-2个废样，使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试样，做样时，将称好的试样舟放在石英舟内，输入样重后点开始实验即可。试样分析结束后，按回车继续实验。所有样品分析完后关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。关闭测硫仪主机电源，约半个小时后再断开电源，以利于仪器的降温。6.2注意事项称样时，在用同一把勺子挖多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样时，试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应置入干燥塔内。电解液不宜加得过满，一般超过电极片2cm左右即可

12、。 仪器气密性检查（操作中第5点）不必每次实验都要进行，但需要定期检查，尤其是在更换干燥剂或清洗电解池后则必须进行。电解液若放置时间过长，颜色会较深，开始实验时可将硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态。6.3日常维护6.3.1电解液的配制：当电解液混浊不清或PH<1时，需重新配制电解液，电解液配制：碘化钾5g、溴化钾5g、溶于（250300）ml蒸馏水中，然后加入10ml的冰乙酸，使溶液PH值近似于1，电解液应密封避光保存。电解池的清洗：a、关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关，清洗电解池后再将水放干净。

13、b、电解池电极的清洗：一般要求每测试200个样左右，就应该要清洗电极片，方法如下：拔掉电解池上抽气嘴能进气嘴的硅胶管、拔掉电解池上的连线插头，取下电解池；松开4个紧固螺钉，把盖打开并拿出搅拌子；用手握住电极杆，并用酒精棉擦电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，装好电解池。c、电解池气体过虑器的清洗：当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就应该清洗气体过虑器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉

14、淀物或畅通即可，然后用清水冲洗电解池，气体过滤器应洁白如初。清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。煤样称量：煤样的粒度应小于0.2mm，先将煤样混合均匀，再称取煤样，煤样重量为50mg左右，称准到0.2mg，为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量一致；在用同一把勺子称取多种试样时，取完一个试样后必须擦干净再取另一个试样；在称好的煤样上均匀加盖一薄层三氧钨（加三氧化钨作催化剂）；试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥器内。定期更换过滤棉：过滤器开关内的过滤棉，一般每测试200个试样就应该更换；同时应该对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅

15、胶管与高温炉相连的一端是否已穿孔。6.3.6定期加涂凡士林：确保过滤器开关的磨口密封良好而且装卸灵活。气路检查应定期检查石英管出气口硅胶管是否穿孔，或在结果出现很大的偏差应检查石英管出气口是否堵死或漏气，操作方法为：打开仪器左边盖检查，清洁或更换出气口硅胶管。其它：定期在送样机构的齿条处加机油润滑；仪器应防止灰尘和腐蚀性气体侵入，并放在干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布盖好，并定期通电升温并做几次废样。75E-MAG6600 全自动工业分析仪7.1日常操作7.1.1打开5E-MAG6600仪器主机电源，连接好加温电源，启动电脑、打印机。预热半小时。7.1.2打开氧气、氮气钢瓶阀门。出口压力

16、调节为0.1Mpa。7.1.3启动测试程序：如：5E全自动工业分析系统V4.47.1.4在菜单中点击【系统设置】 打开系统设置窗口，检查测试内容和系统设置，（一般设置为：水分：135恒温10分钟；挥发分：900恒温7分钟；灰分：500恒温30分钟，815恒温30分钟），设置正确的参数后，按 确定 返回。7.1.5在菜单中点击 【开始测试】，在添加样品窗口输入相关的试样信息后，点击【下一步】 进入测试窗口。7.1.6盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰空坩埚重】，【称挥空坩埚加盖重】空坩埚称量完毕，系统提示放置试样（注：0号坩埚不能放样,水灰样重一般为0.61.0克，挥发份样重一般为0.81.2克）

17、，分别打开仪器、部分的上炉盖，对应放入试样，放样完毕，盖上仪器上炉盖，分别点击【称水灰样重】，【称挥发分样重】，称量完毕，系统提示开始分析，分别点击【水灰开始分析】，【挥发分开始分析】进入自动分析过程。7.1.7水灰分析部分：仪器开始加热高温炉（系统会自动打开氮气阀，向高温炉内通氮气，气体流量控制在45L/min），先将高温炉加热到设定温度并恒温到设定时间之后，称量坩埚，系统报出水分测定结果,水分分析结束。高温炉继续加热至500恒温30分钟之后，继续加热至设定温度并恒温到设定时间之后，开始称量坩埚，称量完毕，系统报出灰分测定结果，灰分分析结束。挥发分部分：挥发分测试阶段：系统提示打开恒温炉炉盖

18、，高温炉加热至900，开始分析煤样，第一次送样0号和19号坩埚进高温炉900区域恒温7分钟，然后退回恒温炉，自动打开氮气2分钟(气体流量控制在45L/min)，再依次是1、2号坩埚实验，直到所有煤样分析完毕，系统提示关闭恒温炉炉盖，在120温度下恒温30分钟后，开始称量，报出挥发分测试结果，称量完毕，挥发分分析结束。水分、灰分、挥发分全部分析结束后，实验结束后，点击【水灰停止实验】或【挥发分停止实验】，退实验窗口，打开仪器炉盖降温，关闭氧气、氮气瓶总阀，点击功能菜单中的【硬件调试】打开硬件调试窗口，点击氧气阀打开，氮气阀打开卸压，完毕退出程序，关闭仪器主机电源，关闭电脑、打印机。最后关闭总电源

19、。7.2注意事项当气体钢瓶气压1Mpa时，需更换气体。在系统设置中，各个温度点的恒温温度、恒温时间可自行设定。由于挥发分结果要调用部分的水分结果，实验时水灰部分与挥发分部分坩埚中放入的样品顺序必须一致。在放试样时请戴上清洁、干燥的工作手套，放样要均匀，并且要轻轻摇动坩埚使试样均匀分布在坩埚底面；0号坩埚做校正用，不放试样；放多种试样时，极干燥的样品后放入；本仪器配有专用的试样勺，试样勺使用前应是干燥的，每次放一个试样后必须清洁干净后再放另一试样。7.3日常维护.3.1坩埚：坩埚（包括坩埚盖）必须洁净、干燥，建议把坩埚清洗后放在107的烘箱中干燥2小时，然后放入干燥器中冷却，做实验时再放入仪器的

20、转盘坩埚孔中供分析使用。定期加注润滑油：定期（6个月）给转盘升降机构、送样机构加注润滑油，保持升降的灵活，以提高使用寿命。天平：复位后天平称杆必须对准放坩埚的孔中心，不可用手压天平称杆的顶端，否则有可能损坏天平；天平必须调到水平，否则会影响称量结果。搬运：仪器搬运时应小心轻放，放好后应重新调节仪器和天平水平；如搬运距离较远，则需将天平拆卸，然后重新安装。其它注意事项：拔插串口线或天平信号线前必须关闭分析仪及PC机的电源，否则会损坏分析仪、天平及PC机，仪器通电前须保证天平的电源线与信号线接头未接触电路板或仪器底板之类的导体；分析仪长期不使用时，保持仪器的干燥，建议再次测试使用前对高温炉加温一次

21、；每次实验开始都要将转盘、坩埚温度降为室温；分析仪在加温测试时，在高温炉周围工作应多加注意，如果触及了高温炉或坩埚可能会严重烫伤，在放入或取出坩埚盖时注意穿上工作服、手套与防护镜；仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置入干燥环境中使用，若长期不用应用仪器罩布盖好。仪器正在测试过程中，如果突然停电，在再次来电后，请先检查仪器部分的送样杆是否在复位位置，如果不在复位位置，请检查转盘孔与送样杆的相对位置，使送样杆位于转盘孔的中央，保证隔热板处于打开的位置，再手动转动丝杆底部的齿轮，将送样杆复位。然后再接通电源。85E-AC自动量热仪操作规程8.1日常操作8.1依次打开5E-AC量热仪主机、打印机、电子

22、天平、计算机的电源开关。 8.1.2运行测试程序，从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。 8.1.3往氧弹中装入一个废样进行试验。 8.1.4半个小时后开始称样（样重1g左右，称准到0.0001g），如天平与计算机已连好，则可自动输入样重。（有关天平的正确使用，请参考其使用说明书） 8.1.5装样：将氧弹头挂于氧弹支架上，将装有样品的坩埚放在坩埚架上，装好点火丝，点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离（对于易飞溅和易燃的煤），并注意勿使点火丝接触坩埚，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿于另一电极之间的短路。往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧

23、弹盖，注意避免坩埚和点火丝的位置因受振动而改变，甚至使试样被点火丝弹出。 （1）对于易与飞溅（挥发分高）的试样，可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧，或先在压饼机压饼并切成24mm的小块使用；不易燃烧完全的试样，可先在坩埚底垫上一层已在800高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹；热值低于18000J/g的试样应加一定量的苯甲酸，硫含量太高和热值高于35000J/g的试样应适量减少样重。（2）测轻（重）油发热量时，轻（重）油可用一次性注射器注入空胶囊里面，再把胶囊放入发热量坩埚内。（3）对于未知热值的填加物（如檫镜纸、胶囊等），可以取一定量放入坩埚内测出其热值，并填入系统设置的填加物热值里面

24、。 8.1.6充氧：往氧弹内充入氧气，直到压力到2.83.0Mpa，待表头指针稳定后再保持15S左右。当钢瓶中的氧气压力降到5.0Mpa以下时应酌量延长充氧时间，低于4.0Mpa时应更换新的钢瓶氧气。 8.1.7将氧弹放入内筒中的三角支架上，盖好上盖，在测试主界面输入“编号、样重”，如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。 8.1.8试验完成后，取出氧弹，用放气阀将氧弹内的废气放尽，取出氧弹芯体，仔细观察氧弹内试样有否溅出或有碳黑存在，如有则此试验作废，应重做。将氧弹各部件清洗干净，并擦干，坩埚洗过后可放在电炉上烤干，但需冷却后方可使用。 注意：清洗氧弹的水要与室温接近的水

25、，以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大，而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可，可以不用水清洗。 8.1.9重复上述过程直到所有试验完成后，先关闭测试软件（耐心等待执行的各操作完成），再关闭各部件电源，关闭钢瓶总阀门，盖好仪器罩布。8.2注意事项8.2.1恒温桶要求使用蒸馏水或去离子，不得用自来水。8.2.2三个月左右更换一次仪器里面的水，但当发现桶内水中有赃物时，应立即换水，以免造成阀门关闭不严而影响结果。8.2.3最好配备UPS电源。8.2.4氧气纯度99.5%，不得使用电解氧而应使用冷却氧。钢瓶压力要求4Mpa。8.2.5减压阀压力要求调到2.83Mpa，表的量程要有6Mpa。

26、8.2.6充氧时当充氧仪压力表稳定后，需继续保持不少于15S。8.2.7量热仪对环境温度要求较高，一次试验过程室温变化应小于1，且室温与恒温桶内水温相差应小于1.5。8.2.8有空调或用电炉、暖气取暖的试验室不得时开时关，更不得上班开、下班关，仪器放置时不要靠近暖气片或空调风直吹的地方。8.2.9仪器最好预热半小时后再试验或先做1个废样。8.2.10仪器有时第一个测试结果达不到要求，主要是因为内桶是固定，内部未达到热平衡，这属正常现象。8.2.11仪器安装或拆卸时应先关电源，不得带电操作。8.2.12系统设置中的内容和数据应与试验要求相符。8.2.13切忌使用有损伤或未经病毒检测的磁盘，以免损

27、坏驱动器或感染计算机病毒，最好不要安装其他游戏软件。氧弹必须二年一次检定20Mpa水压试验，5Mpa气压试验。9 铂器皿使用及维护9.1加热时应放在高温炉内加热或煤气等的氧化焰上灼烧。禁止使用还原性火焰或发烟、发黄光的火焰，亦不准接触蓝色火焰。9.2不得在铂器皿内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物质，以及含重金属的样品。9.3高温下不准使用大量过氧化钠，氢氧化钠，氢氧化钾作熔剂，灼烧时器皿应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的镊子轻轻夹取。9.4铂器皿中不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、溴水及盐酸和氧化剂的混合物。9.5成分不明的物质不要用铂器皿加热或熔

28、融。9.6铂器皿的清洗方法：一般清洗时可用稀盐酸（1+5）溶液加热；如器皿上沾有脏物时，可用焦硫酸钾或碳酸钠熔融除去；如有轻微腐蚀，可用圆粒细海沙轻轻抹檫腐蚀部分。9.7在使用铂器皿时，要防止其变形，因此不应使灼热的铂器皿骤然投入冷水中冷却。在脱模块时，不得用硬物在皿内刮取。由高温中取出的铂坩埚要放在干净的石棉垫板上9.8已变形的铂坩埚或皿可用形状相吻合的木模进行校正。10 银器皿使用及维护10.1银的熔点较低，使用温度一般以不超过750为宜。10.2刚从高温中取出的银坩埚不许立即用水冷却，以防裂纹。10.3用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融，所以要严格控制温度。10.4含硫化物高的物质不要

29、在银坩埚中熔融清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。二、化学分析作业指导书2 范围 本标准规定了本公司水泥、熟料、生料、原燃材料等的化学分析方法。2试验要求2.1分析过程中，只允许使用蒸溜水或离子交换水，所用试剂应为分析纯或优级纯，用于配制和标定标准（滴定）溶液的试剂应为基准试剂（有说明的除外）。在进行化学分析时，除另有说明外，必须同时做烧失量的测定；其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以校正。2.2质量、体积、体积比、滴定度和结果的表示用“克”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用“mL”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用克/毫升（mg

30、/mL）表示；溶液的体积比以三次测定平均值表示，滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。各项分析结果均以百分数计，表示至小数二位。2.3允许差本允许差均为绝对偏差，用百分数表示。同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本指导书方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。

31、如有争议应商定另一单位按本标准进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。2.4灼烧将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的坩埚中，烘干。在氧化性气氛中慢慢灰化，不使有火焰产生，灰化至无黑色炭颗粒后，放入马弗炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。2.5恒量经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后进行冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。2.6检查Cl-离子(硝酸银检验)按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液

32、收集在表面皿中，加几滴硝酸银溶液,观察表面皿溶液是否浑浊。如果浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。2.7 标准溶液的的制备和标定2.7 .1 普通试剂的配制：2.7 .1.1 盐酸(11)：将浓盐酸以同体积水稀释。2.7 .1.2 盐酸(15)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。2.7 .1.3 盐酸(120)：将1体积浓盐酸以20体积水稀释。2.7 .1.4 氨水(11)：将浓氨水以同体积水稀释。2.7 .1.5 氢氧化钾溶液(200gL)：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。2.7 .1.6 氢氧化钠溶液(10gL)：将10g氢氧化钠溶于水中,加水稀

33、释至1L.贮存于塑料瓶中。2.7 .1.7 氟化钾溶液(150gL)：将150g氟化钾(KF.2H20)放在塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。2.7 .1.8 氯化钡溶液(100gL)：将100g氯化钡溶于水中，加水稀释至1L。2.7 .1.9 氟化钾溶液(20g/L):称取20g氟化钾溶于水中,稀释至1L,贮存于塑料瓶中.2.7 .1.10 硝酸银溶液(10gL)：将1g硝酸银溶液溶于水中，加10mL硝酸，用水稀释至1L.贮存于棕色瓶中。2.7 .1.11 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL)：将10g磺基水杨酸钠溶于水中，加入水稀释至100mL。2.7 .1.12 PA

34、N指示剂溶液(2gL)：将0.2gPAN名称为l(2吡喧偶氮2荼酚)溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.13 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB)：将lg甲基百香里酚蓝与20g已于105110烘达的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.7 .1.14 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞(110.2)混合指示剂(简称CMP混合剂)：准确称取1OOg钙黄绿素，1.OOg甲基百香酚蓝,0.200g酚酞与5Og已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.7 .1.15 酸性酪蓝K茶酚绿B(12.5)混合指示剂：称取1.OOg酸性铬蓝与2.5g茶酚绿B和50g已在105110烘干过的硝酸钾混合研细，

35、贮存磨口瓶中。2.7 .1.16 酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.17 甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100mL95乙醇中。2.7 .1.18 甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入5OOmL干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批次加入30g硝酸锶，直至溶解。然后在160170下加热23h(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至6070后将其倒入1L无水乙醇中。加入0.O5g酚酞指示剂，以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。2.7 .1.19 pH4.3的缓冲溶液:将42.3g无水乙酸钠溶于水中

36、,加80mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。3.7 .1.20 pH10的缓冲溶液:将67.5g氯化铵溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。2.7 .1.21酒石酸钾钠溶液:将100g 酒石酸钾钠溶于水中,稀释至1L.无水乙醇，含量不低于99.5(L/L)。2.7 .1.22氯化钾乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL的水中,加入50mL95%乙醇混匀。2.7 .1.23氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。2.7 .1.24 艾氏混合剂：碳酸钠和氧化镁以质量比(12)的混合物。2.7 .1.25三乙醇胺:(1+2): 将1体积浓三乙醇

37、胺以2体积水稀释.2.7.2 标准滴定溶液的制备与标定2.7.2.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存在带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。标定方法：准确称取约0.8g苯二甲酸氢钾，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，然后加入67滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m×l000c(NaOH)V×204.2式中：c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓

38、度，mol/L：m苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；204.2苯二甲酸钾的摩尔质量，gmol。2.7.2.2 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液：将苯甲酸C6H5OOH)置于硅胶干燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内。标定方法：取一定时碳酸钙（CaCO3）置于瓷坩埚中，在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.04-0.05g氧化钙，精确至0.0001g,置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以(

39、0.lmolL)苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现，再取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定浓度按下式计算。m ×l000TCaOV式中：TCaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mgmLm氧化钙的质量，g；V滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。2.7.2.3 0.015molL EDTA标准滴定溶液：称取约5.6g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。标定方法：移

40、取25mL碳酸钙基准溶液(0.24mol/L)放入400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200gL)至出现绿色荧火后在过量2-3mL，以0015molL EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。EDTA标准定溶液对浓度按下式计算：m×25×100 m lc(EDTA)-×250×A×l00.09 v 1.0009式中：c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，g；100.09CaCO3的摩

41、尔质量，gmol。EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度分别按下式计算：TFe203c(EDTA)×79.84TAl203c(EDTA)×50.98TCaOc(EDTA)×56.08TMgOc(EDTA)×40.31式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe203的毫克数 mgmL；TAl203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al203的毫克数mgmL；TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数，mgmL；TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数，mgmL；c(EDTA)EDTA标准滴定溶液的浓度，mo1L；79.84

42、(12TFe203)的摩尔质量，gmo1；50.98(12TAl203)的摩尔质量，gmo1；56.08CaO的摩尔质量，gmo1；40.31MgO的摩尔质量，gmo1。.4 0.015mo1/L硫酸铜标准滴定溶液：称取3.7g硫酸铜(CaS04.5H20)溶于水中，加45滴硫酸(11)用水稀释1L,摇匀。EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定：从滴定管缓慢放出10-15mL(O.015molL )EDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150ml，加15mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)加热至沸，取下稍冷，加56滴(2g/L) PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准滴定溶

43、液滴定至亮紫色.EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按下式计算：VlKV式中：K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定的毫升数；V1EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。苯甲酸标准溶液注意事项：所用之一切药品、仪器均须无水；因氧化钙吸水性甚强，称量应迅速，最好用减量法称量；灼烧碳酸钙应在铂坩埚中进行，每次标定均应使用新灼烧过的氧化钙；纯氧化钙有时在瓶底结块，不易溶解完全，测定时可用平头玻璃棒压碎，使其溶解完全，否则影响准确性。2.7.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.06molL将24g氢氧化钠(NaOH)溶于水中。充分

44、摇匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。标定方法：称取约03g苯二甲酸氢钾(C8H5K04)，精桷至0.0001g置于400ml烧杯中，加入约200ml新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6-7滴酚酞指示剂溶液(10gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m×1000C(NaOH)V×204.2式中:C(NaOH)氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL；m苯二甲酸氢钾的质量，g；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；3仪器和设备3.1 电子天平及其它称量仪器3.2 高温炉、加热电炉

45、、水浴锅3.3 瓷坩埚、铂坩埚、银坩埚3.4 电热鼓风干燥箱3.5 滴定管3.6 容量瓶3.7 移液管3.8称量瓶3.9 K、NaO测定仪3.10 氯离子测定仪3.11 精密酸度计3.12组份测定仪3.13 5E自动量热仪3.14 5E电脑自动测硫仪3.15 5E工业分析仪3.16 其他仪器4样品的采取和制备4.1有烟煤.取样地点：煤堆场取样方法： 每天08：00至下午日18：00为原煤进厂时间。煤卸车后，在每车煤的不同部位随机采取平均样品，每车煤取4个点以上，每车煤采取一桶样品，装入塑料袋中密封保存。每天夜班下班前将同一供货单位的进厂煤每袋中取出约1公斤过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混

46、合为一个样品，进行全水分测定。每天白班煤分析人员将同一供货单位的进厂煤每袋混合在一起，过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混合为一个样品，进行煤工业分析测定。. 用二分器缩分煤样方法： 使用二分器缩分煤样，缩分前不需要混合，入料时，要沿着二分器的整个长度往复摆动，以使煤样比较均匀地通过二分器，缩分后，任取一边的煤样。. 外在水分的测定：外在水分的测定：称取500克全水分煤样，放在干燥、清洁的40cm×30cm搪瓷盘中，均匀地摊平，然后放入预先鼓风并加热105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，取出，趁热称重，称准到0.5克。进行检查性干燥，每次30分钟，直到两次干燥煤样质量的减少不超过

47、0.5g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。 工业分析样品制备：每天白班煤分析人员将同一供货单位的进厂煤每袋混合在一起，过筛、破碎至粒度小于13mm、缩分、混合为一个样品，从中称取300克样品，然后放入预先鼓风并加热105110的干燥箱中,鼓风干燥1小时，取出，趁热称重，称准到0.5克。用5mm筛子过筛，筛余用振动磨粉磨30s，与已经过筛的样品混合均匀，称取50克，用制样机粉磨1分钟。 留样：将制好的样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.2石膏取样地点：石膏堆场采取样品数量：每品种每车采取4Kg。4.2.3取样方法： 卸车后，在料堆不同位置选取8个点，用

48、榔头敲碎料块，每个点取约0.5kg，将同一类石膏混合作为一个样品，另取一份粉料。样品制备：将取来的样品用颚式破碎机破碎后，用缩分器缩分至500克样品,混匀称取300.0克于45±3鼓风干燥1小时，测出第一次附着水，再将此样与粉料按5：1的比例混合，取出50克，用制样机粉磨，进行化学分析。留样：将制好的样品放入样袋保留。保存期1周。注意：圆盘磨使用前后打开磨盘，将磨积料清扫干净，以免污染样品。4.3矿渣取样地点：矿渣堆场采取样品数量：5千克取样方法：在矿渣卸堆处每日中班21：00取样，除去外层150200mm,选取5个以上取样点，每个取样点采取相同数量样品，采集共约5千克样品。样品制备

49、：将取来的样品用分样器缩分、混合，然后从中称取100克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，测定水分。测定水份后,从此样品中取出50克,然后用制样机粉磨3分钟。进行化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.4砂岩、页岩4.4.1取样地点：砂岩堆场采取样品数量： 2千克取样方法：在砂岩堆场，分别在上午8：00，进行取样，取样时平均分布取样点，混合后作为一个样品，总量不低于 2千克。样品制备：将取来的样品破碎、混合、缩分，然后从中称取250克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥1小时，测定水分。三个样的平均值作为当天的水分。将每天的三个样

50、混合后取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留, 保存期1周。4.5硫酸渣取样地点：硫酸渣堆场采取样品数量： 2千克取样方法：在硫酸渣堆场，不同产地不同外观分别取样。取样时平均分布取样点，混合后作为一个样品，总量不低于 2千克。样品制备：将取来的样品混合，然后从中称取200克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥2小时，测定水分。测定水分后,从此样品中取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.6粉煤灰取样地点： 散装罐车采取样品数量： 4千克取样方法：从装粉煤灰的散装车

51、中采取，每份试样约4kg。样品制备：将取来的样品混合均匀，取出50克, 然后用制样机粉磨2分钟。进行化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。4.7石灰石4.1取样地点：石灰石堆场采取样品数量： 2千克取样方法：在石灰石堆场，分别在上午9：00，晚23：00进行取样，不同产地不同外观分别取样。取样时平均分布取样点，不同产地不同外观混合后作为一个样品，总量不低于6千克。样品制备：将取来的样品破碎、混合、缩分，然后从中称取250克样品,放入白磁盘中，放入105110的干燥箱中,鼓风干燥1小时，测定水分。三个样的平均值作为当天的水分。将每天的三个样混合后取出50克, 然后用制样机粉磨3分钟

52、。进行荧光或化学分析。留样：将样品放入留样袋中保留,保存期1周。5 砂岩（粘土）化学分析 本分析方法可用于粉煤灰、煤矸石、火山灰、页岩、沸石、煤灰等材料分析。5.1试样的制备按4.4进行.5.2烧失量的测定：(基准法)准确称取1.0000g试样，置于灼烧至恒重的瓷坩埚里，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000的温度下灼烧1h,取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温称量，如此反复灼烧，(每次20min),直至恒重。烧失量的质量百分数按下式计算：m-m1XLoss×100m式中：m试料的质量，g；m1灼烧后剩余物的质量，g。5.3试样溶液的制备：准确称取试样约05g，置于银坩埚中

53、，加入78g氢氧化钠，盖上坩埚盖(应留有较大缝隙)，放入高温炉中，从低温升起，升温至650，保温20min30min以上(中间可摇动熔融物一次)，取出冷却，将坩埚放入己盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩埚，用水和热盐酸(15)洗净坩埚。盖上表皿，一次快速加入30mL浓盐酸，立即用玻璃棒搅拌，加入1mL浓硝酸。加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。5.4分析步骤5.4.1二氧化硅的测定：(代用法)称取约0.1g试样于镍(或银)坩埚中,加入3g左右氢氧化钾.放在高炉中,先低温熔融,经常摇动坩埚.然后于60

54、0-700温度下熔融1520min旋转坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚内壁.冷却,用热水浸取熔融物于300ml塑料中.盖上表面皿,一次加入15ml浓硝酸.再用少量(1+1)盐酸及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60ml左右,冷却至室温.在搅拌下加入氯化钾过饱和(过饱和量控制在0.51g).然后缓慢加入10ml15%氟化钾溶液,边搅拌边加入.放置7-10min.用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤,用5%氯化钾溶液洗塑料杯23次,再洗涤滤纸一次.将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入57ml5%氯化钾乙醇溶液及15滴1%酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗尽的残余酸，仔细

55、搅拌滤纸,并擦洗杯壁直至试液及滤纸呈微红色不消失.加入200250ml中和过的沸水,立即以0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色.二氧化硅的质量百分数按下式计算:TSiO2×VXSi02×100m×l000式中：TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数；V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数；m试料质量，g；5.4.2三氧化二铁的测定：(代用法)吸取制备好的试样溶液25mL于300mL烧杯中，用水稀释至100mL左右，加入15滴磺基水杨酸钠指示剂，以氨水(11)和盐酸(11)，调节溶液的PH至1.51.7(精密PH试纸检验)，将溶液加热至70，在不断搅拌下，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色或无色为终点。(终点时温度应不低于65)三氧化二铁的质量百分数按下式计算：TFe203×10XFe203×100m×l000式中：TFe203每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫升数，mgmL；V滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，g；10-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。5.4.3三氧化二铝的测定：在滴定铁后的溶液中，加入0.015molL EDTA标准滴定