焦炭工业分析标准确认

1、精选标准检测方法确认报告CDJCJL（Z）-060方法名称焦炭工业分析测定方法GB/T2001-2013备注适用范围满足GB/T2001-2013适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算版本是否有效有效经查新为最新版本人员培训已培训详见培训总结、签到表标准物质满足要求标准物质台账装置和设备满足要求电子天平、干燥箱、智能马弗炉量值溯源已溯源使用工具已经过检定要求的环境条件满足要求室内具备中心空调比对和校准与参考标准和标准物质的校准满足要求与试验室比对/与其它方法比对/记录满足标准要求满足要求燃料工业分析原始记录申报检验机构化验室确认人审核人批准人焦炭工业分析测定方法的确

2、认一、方法确认过程1、标准名称： 焦炭工业分析测定方法2、标准编号：GB/T2001-2013代替GB/T2001-19913、新标准实施日期：2014.5.14、确认内容：1）水分的测定，空气干燥基水分。2）灰分的测定，方法二快速灰化法。3）挥发分的测定。5、新旧标准差异及分析：1）新标准增加了目次与前言部分，前言部分主要是对新标准内容的一些说明；旧标准无目次与前言。2）格式做了修改，结构有调整。3）标准中的术语和定义适当做了修改，如新标准将“称准至”均改为“精确到”。4）新标准在规范性引用文件中删除了旧标准引用标准中接受的的GB/T9977焦化产品术语和YB/T5155焦化产品测定方法通则

3、。5）新标准在水分的测定原理中，增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”；旧标准只规定“置于干燥箱中”。我们实际操作中都是先调好干燥箱温度，预先鼓风几分钟再将试样连同浅盘放入干燥箱中，能满足新标准要求。6）新标准在水分的测定3.4仪器设备中对浅盘增加了“耐热、耐腐蚀材料，其规格能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm2,浅盘深约20mm”;旧标准只规定浅盘“由镀锌薄铁板或薄铝板制成，尺寸约300mm×200mm×20mm”。目前我们用的浅盘是不锈钢320mm×220mm×40mm的，容纳500g样品，单位面积负荷1.408g/cm21g/cm2。7）新

4、标准在3.4仪器设备中,将试验所用工业天平的感量改为0.1g，旧标准要求用感量1g的托盘天平；目前我们用的是JJ5000型电子天平，其感量为0.1g,满足新标准要求。新标准在全水分的测定步骤中将称样量改为（500±10）g,精确到0.1g，在旧标准规定称取试样500g(称准至1g)，现有天平能满足此标准要求，只需在操作中改进即可。8）在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中，在试验步骤中增加了预先鼓风和在始终鼓风的条件下干燥；在旧标准中没有规定干燥箱要预先鼓风和在始终鼓风的条件下干燥1h。目前我们实际的操作中是在预先鼓风和始终鼓风的条件下干燥试样，因此满足标准要求，只需再次在文件化强调

5、此要求。9）新标准将空气干燥基水分的测定、灰分的测定中称准至0.0002g改为精确到0.0001g；目前我们用万分之一电子天平能满足新标准要求。10）新标准在空气干燥基水分的测定3.6.2.2中增加注，说明预先鼓风的目的及鼓风开头时间；灰分的测定4.4.2增加注，说明新灰皿的使用条件；挥发份的测定5.5.2中增加注，说明白加热时间的含义及加热过程炉门小孔的状态。11）新标准规定增加了“马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定”，旧标准没具体规定这条；新标准增加了“热电偶至少每年校准一次”，旧标准没做热电偶的校正周期进行要求。我们用的马弗炉热电偶校准周期是一年，测马弗炉的恒温区时用耐火砖挡着炉门口代替关

6、闭炉门的操作，能满足新标准要求。12）新标准在灰分的测定所需的仪器设备中增加耐热瓷板或石棉板放置灰皿；我们目前将灰皿置于用石棉板上操作，满足新标准规定要求。13）新标准在灰分的测定中增加了试样要“均匀地铺平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g”；我们目前用的瓷质灰皿其外形和内径尺寸都满足新标准所规定，做样时都精确称量并均匀地平铺在灰皿中再按方法测定，满足新标准要求。14）新标准在挥发份的测定中增加了“挥发份坩埚和坩埚盖协作要严密，坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间隙不超过0.5mm，坩埚和坩埚盖应当同一编号配套使用，不允许混用”；我们目前挥发份坩埚和坩埚盖都配套购买，然后给坩埚和坩埚

7、盖编号，一一对应再使用。15）新标准增加了焦炭的干基挥发份的计算和干基固定碳的计算；16）增加了自动工业分析仪测定方法；17）增加“试验报告”部分，说明报告应含信息。6、新标准在实施前对全部操作人员进行了培训，经考核合格后使用。7、检测所用仪器为均为试验室仪器、设备，需要校准的仪器、设备本试验室都进行了校准。8、环境条件无特殊要求，目前试验室的检测满足环境要求。9、原始记录表格满足标准要求。10、该标准与原标准比较涉及部分方法的转变，方法检测数据满足新标准重复性要求。以国家有证标准物质ZBM128为例，具体检测数据见附表一。附表一化学成分Mad检测次数123456分析值0.620.580.51 0.58 0.60 0.62重复性0.2化学成分Ad检测次数123456分析值13.2113.2513.2513.1813.2113.35标准值13.2913.2913.2913.2913.2913.29差值-0.08-0.04-0.04-0.11-0.080.06重复性0.20 化学成分Vd检测次数123456分析值1.571.60 1.491.721.511.57标准值1.671.671.671.671.671.67差值-0.10 -0.07-0.180.05-0.16-0.10 重复性0.30 二、试验室认可项说明新标准中试验室认可项目有