GBT8572010有机一无机复混肥料的测定方法

1、GBT8572-2010有机一无机复混肥料的测定方法第3部分:总钾含量一、试剂和材料1.1 硫酸；1.2 过氧化氢；1.3 硝酸；1.4 高氯酸；1.5 四苯硼酸钠溶液沉淀剂15g/L1.6 四苯硼酸钠洗涤液:1.5g/L1.7 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液:40g/L;1.8 氢氧化钠溶液:400g/L;1.9 酚醐:5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚醐于100mL95%（体积分数）乙醇中；1.10 氧化钾标准贮备溶液:1.00mg/mL称取1.5828g经110c烘2h的氯化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该溶液1mL含氧化钾（K2O）1.00mg,贮存于塑料瓶中；1.11氧化钾

2、标准溶液:100ug/mL吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液（1.10）于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含氧化钾（K2O）100ug二、仪器、设备1.1 通常实验室用仪器；1.2 玻璃塔埸式滤器：4号，容积30mL;1.3 电热恒温干燥箱：温度能控制(120±5)C;1.4 火焰光度计。三、试样溶液制备做两份试料的平行测定。按GB/T8571规定制备实验室样品。试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。钾含量(心0)<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样；钾含量(&0)三2%的试样，采用四苯硼钾重量法测

3、定，当2%三钾含量(K2O)<5%时称取4g试样，钾含量(K2O)三5%时称取2g试样，称准至0.0002g,用下列方法之一制备试样溶液。3. 1硝酸一高氮酸消煮法将试样置于250mL高型烧杯中，加人20mL硝酸，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干涸，稍冷后加人10mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干！)。冷却至室温，将消煮液移人250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。4. 2硫酸-过氧化氢消煮法将试料置于500mL锥形瓶中，加入20mL浓硫酸和3mL5mL过氧化氢，小心摇匀，静放12h15h,

4、然后再加入3mL5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热至沸腾，继续加热保持30min,取下;若溶液未澄清，稍冷后分次再加入3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min,冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。四、分析步骤做两份试料的平行测定。5. 1四苯硼钾重量法当试样中含氧化钾大于或等于200（质量分数）时，采用本方法。4.1.1方法原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）,使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合

5、。将沉淀过滤、干燥及称量。4.1.2试液处理吸取上述滤液25mL,置人200mL烧杯中，加EDTA溶液（1.7）20mL（含阳离子较多时可加40mL）,力口23滴酚醐溶液（1.9）,滴加氢氧化钠溶液（1.8）至红色出现时，再过量1mL,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。4.1.3沉淀及过滤在不断搅拌下，于试样溶液（4.1.2）中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂（1.5）,加人量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液（1.5）0.5mL,并过量约7mL,继续搅拌1min,静置15min,用倾滤法将沉淀过滤于120c下预先恒量的4号玻璃

6、塔埸式滤器（2.2）内，用洗涤溶液（1.6）洗涤沉淀57次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用量5mL。4.1.4干燥将盛有沉淀的塔埸置入120c±5C干燥箱中，干燥1.5h,然后放在干燥器内冷却至室温，称量。注:塔埸洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。4.1.5 空白试验除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。4.1.6 分析结果的表述总钾含量w1,以氧化钾(K2O)的质量分数计，数值以表示，按式计算：W1=(m2-m1)*0.1314*100/m0*(25/250)=(m2-m1)*131.4/m0.(1)式中：m2一试液所得沉

7、淀的质量的数值，单位为克(g);ml一空白实验时所得沉淀的质量的数值，单位为克(g);0.1314一四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；m0一试料质量的数值，单位为克(g);25吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);250一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.1.7允许差平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。表1钾的质量分数（以K2O计）/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/%<10.00.20.410200.30.6>200.40.84.2火焰光度法当试样中含氧化钾小于

8、2%时，采用本方法。4.2.1方法原理待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。4.2.2空白溶液制备除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第3章。4.2.3标准曲线绘制吸取氧化钾标准溶液（1.11）0mL,2.50mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL,20.00mL分别置于6个50mL量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液（4.2.2）,用水稀释至刻度，混匀，此系列溶液为1mL含氧化钾（K2O）,0ug、5.00ug、10.00ug、20.00ug、30.00ug、40.00ug的标准溶液

9、。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整。4.2.4测定吸取一定量的试样溶液约含（K2O）0.5mg2mg于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。4.2.5分析结果的表述总钾含量w2,以氧化钾（K2O）质量分数（）表示，按式（2）计算：w2=房D*50*10-6*100/m3.（2）式中：T-由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度的数值，单位为微克每毫升ug/mL）;D-分取倍数，定容体积的数值/分取体积的数值；50-定容体积的数值，单位为毫升（mL）;m3-试料质量的数彳1,单位为克（g）;10-6-换算为g的因数