(完整版)重金属测定习题(参考答案)

1、课堂练习(重金属测定、原子吸收)答案一、填充题1、食品中重要有害金属有等五种。(Hg、Pb、As、Cu、Sn)2、样品无机化处理方法根据操作方法不同，可分为和两类。其中，消化方法有、六种。(干法灰化、湿法消化；湿法消化、回流消化、冷消化法、高压消解法、微波消解法、五氧化二钒消化法)3、食品中锡测定常采用比色法，其中加动物胶的目的。避免其它离子干扰，必须加和掩蔽剂。(苯戊酮、使悬浮液转化为类似真溶液；抗坏血酸、酒石酸)4、双硫腙比色法测定铅的原理。去除干扰离子的措施(1)(2)(3)(4)。(样品一(消化)fPb2+双硫腺一(pH=8115)f红色络合物一(三氯甲烷)f萃取一(510nm)f比色

2、(A-Co(1)调节酸碱度pH89(2)改变干扰金属离子的价数故加盐酸羟胺，使Fe3+Fe2+,(3)20%KCN掩蔽剂(4)加柠檬酸胺防止碱土金属生成氢氧化物沉淀。)5、重金属测定样品前处理常采用法，所加试剂和，在消化过程中，如溶液颜色发黑需追加，最后用试剂赶走。原因o(湿化消化、浓硫酸、浓硝酸、硝酸、草酸铵、硝酸；因为重金属采用的是氧化还原比色法，而硝酸是强氧化剂，会氧化金属而无法测定。)6、用原子吸收光谱法测定样品中金属离子时，保证有和的辐射光通量的情况下，空心阴极灯尽量选用灯电流。(稳定、足够、较低)7、原子吸收分光光度计的火焰原子化系统分为、和三部分。(雾化器、雾化室、燃烧器)8、原

3、子吸收分光光度计的石墨炉原子化系统的原子化过程分为、4个步骤。(干燥、灰化、原子化、净化)二、选择题1、为了防止玻璃器皿中的Pb对食品中的Pb测定干扰，故必须用处理。(1)3%HNO3(2)3%H2SO4(3)10%HCl(4)10%HNO32、在双硫腙测定铅过程中，须加入具有毒性的KCN,故其废液应加()试剂进行处理来降低毒性。(1)NaOH+C2H5OH(2)NaOH+Fe2(SO4)3(3)KOH+C2H5OH(4)KOH+Fe2(SO4)33、铅与二硫腙的反应是在()条件下进行的。(A)酸性(pH1pH5)(B)酸性(pH5pH7)(C)碱性(pH8pH9)(D)碱性(pHll以上)4

4、、食品中的汞含量测定时，样品必须采用()方法进行前样品处理。(A)低温灰化(B)高温灰化(C)回流消化(D)蒸馏法5、用原子吸收光谱法测定样品中的金属离子一般选用待测元素的()作为分析线。(A)发射线(B)灵敏线(C)共振线(D)入射线6、Pb2+与二硫腙形成的配合物的颜色是()(A)紫色(B)红色(C)黄色(D)蓝色7、铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成()色配合物。(A)黄色(B)蓝色(C)紫色(D)红色8、火焰中吸收特征波长能量的是()。(A)火焰本身(B)基态原子(C)激发态原子(D)分子9、空心阴极灯的()部分由待测元素制备。(A)阳极(B)阴极(C)填充气体(D)灯座10、原子吸收

5、分光光度计，()的作用是燃气与试液的细小雾滴混合均匀。(A)喷雾器(B)雾化室(C)燃烧器(D)吸收池11、石墨炉原子吸收光度法的特点是()。(A)灵敏度高(B)速度快(C)操作简便(D)原子化温度高12、原子吸收光度法的燃烧器高度目的是使锐线光通过火焰中的()部分。(A)预燃区(B)第一反应区(C)中间薄层区(D)第二反应区13、原子吸收光度法测定元素时，()不能作为分析谱线。(A)共振线(B)次灵敏线(C)最灵敏线(D)最可吸收线14、原子吸收分光光度计的放大器的作用是()。(A)将光电倍增管输出的暗电流放大(B)将光电倍增管输出的电压信号放大(C)将光电倍增管的暗电流转换成电压(D)将光

6、电倍增管输出的电压转换成暗电流15、原子吸收分光光度计所用的分光系统不包括()部件。(A)凹面反射镜(B)狭缝(C)色散元件(D)石英透镜三、问答题1、为什么食品中微量元素测定前进行分离与浓缩？一般采用什么方法？答：因为食品中微量元素常常与食品中蛋白质等有机物质结合成难溶、难离解的有机化合物，因此，在进行测定前，必须对样品进行有机质破坏，将被测元素释放出来，同时消除有机质在测定过程中的干扰。而样品制成样液后，由于各种金属离子共存于样液中，测定某一元素时必定受到其它元素干扰，同时，样品中被测元素浓度较低，使测定无法进行，故在测定前对样品进行分离和浓缩。一般采用有机溶剂萃取法和减压旋转蒸发。2、说

7、明铜试剂比色法测定食品中铜含量的简要过程。答：样品一（消化）一消化液+5ml柠檬酸胺-EDTA溶液和3d酚红指示剂一-混匀一->用1:1氨水调至红色+2ml铜试剂溶液+10.0CCl4剧烈振摇2min静止分层后，CCl4层经脱脂棉滤入比色皿中（2cm）,以零管调零点，于440nm处测吸光度，并绘制标准曲线并计算。3、简述原子吸收分光光度法的原理。答：由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收，使辐射强度减弱，从辐射强度减弱的程度可求出试样中被测元素的含量。4、空心阴极灯为何需要预热？答：因为只有达到预热平衡时，空心阴极灯的自吸收和光强度才能稳定，才能进行正常的测定。5、在原子吸收分析中如何选择吸收线？答：选择吸收线的原则是：根据试样的组成和待测元素的含量考虑临近谱线的干扰、背景吸收和火焰气体吸收干扰。选择灵敏度和稳定性好的谱线四、计算题1、用苯芴酮比色法测定番茄中锡含量，用10克番茄样品进行消化后，用100ml定容。取5ml测定，其吸光度为0.311。同时用