PE NexION2000电感耦合等离子体质谱操作规程

1、1/1PENexION2000电感耦合等离子体质谱仪操作规程电感耦合等离子体质谱仪操作规程1开机与分析测定开机与分析测定1.1开启通风系统：开氩气；开室内总电源开关。每次使用ICP-MS之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。反应气请调至0.4Mpa,工作压力约为42psi氦气、10psi氧气、7psi氨气或甲烷。 载气请调制0.8Mpa,并将仪器后部ArgonFiltere压力调制85100psi。1.2打开计算机， 开主机电源。 电源开启顺序依次为： 主机电源INSTRUMENT-RF电源RFG1.3点击计算机桌面上的NexION快捷图标，进行联机。1.4点击软件上的Instru

2、ment图标，点击Main,点击Vacuumstart,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度，等至真空度2.00X10-6Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready字样。1.5开启循环水机。不点炬可以不开循环水。1.6点炬前调整好进样系统，卡上蠕动泵管，将进样毛细管插入去离子水中。1.7在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击Plasmastart或在仪器面板上直接点击，开始点炬。IgnitionSequence进度条90s结束后，炬点着。点炬后请等待20-30min热稳定。1.8测定：先测标准空白，直到读数为零或不再降低变化，再进行标准分析，浓度按

3、从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品，要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。2仪器参数优化仪器参数优化1）.如果尚未打开，则打开位于SmartTune窗口,File命令菜单下打开SmartTune文件夹中SmartTuneDaily.swz方法。2） .在Optimization （优化）中打开Setup窗口，如果显示自动取样器， 则选择1ppbSetup溶液的正确位置。如果不显示自动取样器，则选择“使用手动取样”。然后执行以下步骤：2.1每日性能测试（DailyPerformanceche

4、ck）SmartTune-Openfile-SmartTunedaily.swz-selected，选择DailyPerformance（日常性能检查） 右击鼠标quickoptimize;本实验需用NexIONsetupsolution， 按照SoftwareGuide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，参考SoftwareGuide-SmartTuneTuningandOptimization再实验，再修改，直到符合要求；结1/2果须保存(激活Masscal窗口-File-Save)，并留下纪录。当软件重装后，可以直接输入，不需重新校准；当室

5、温明显变化或灵敏度明显降低时，可以重新校准。2.1 XY-Z校准(TorchAlignmentAdjustment)SmartTune-editlist-TorchAlignmentselected；右击鼠标quickoptimize；本实验需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide规定的步骤进行；并在Realtime观察In灵敏度的变化，使In的灵敏度达到最高；当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时，才需要校准。2.2优化雾化气流量(NebulizerGas)SmartTune-editlistNebulizergasflow(NEB)selected，

6、右击鼠标quickoptimize；仪器自动测试最佳雾化器流量，并在Rptview将结果显示出来；仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Default.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量；本实验需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide规定的步骤进行；雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数，也是决定灵敏度的主要因数，不同流量的灵敏度对应不同的CeO+/Ce+或Ba+/Ba+，须认真选择。2.3优化离子透镜电压(Autolens)本实验需用NexIONsetupsolution，按照SoftwareGuide规定的步骤进行

7、；优化结果须保存；受样品污染原因，离子透镜的聚焦作用会减弱，离子透镜电压需要增加，重新校准的结果会显示优化结果的电压值增加，也是决定灵敏度的主要因数。1) .在“优化”下选择AutoLensSTD/DRC。2) .如果不使用自动取样器，则抽吸1ppbSetup溶液。3) .用鼠标右键单击AutoLensSTD/DRC，然后选择“快速优化”当程序完成后，优化曲线出现在SmartTune窗口的“结果”选项卡中和“交互”窗口中。4) .检查是否已获得了良好的优化曲线。该曲线应该上升、达到最高点，然后下降(呈现山峰状)。5) .如果此曲线不理想：确认溶液是正确的，并正确地引入系统，然后重复此优化过程。

8、6) .此AutoLens曲线存储在“条件”文件之中。保存“条件”文件(选择“条件”窗口并在“文件”、“保存”下保存文件)。这个文件通常命名为default.dac。2.4最后再次进行每日性能测试（DailyPerformancetest）SmartTune-DailyPerformancecheck; 本 实 验 需 用NexIONsetupsolution， 按 照SoftwareGuide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；1/3测试结果有偏差，依次以下顺序优化TorchAlignment-NebulizergasflowSTD/KEDNEB-AutoLe

9、nsSTD/DRC-DailyperformanceCheck。3建立定量分析方法（建立定量分析方法（QuantitativeAnalysis）3.1 TimingMethod-NewFile-QuantitativeAnalysis；Timing设定分析/内标元素，直接键入元素符号自动选用干扰最小的最高丰度同位素，右键展开元素周期表，选择元素展开同位素列，选择特定同位素；Peakhopping，单点跳峰，指每个质量峰只采一点，每一点积分时间是DwellTime，Scanning指每个质量峰可以选择1-20任意采样点；仪器按照质量顺序由小到大采样读数，Sweep指一个读数循环，20Sweeps

10、/Reading指完成20个采样读数循环后给出一个Reading，Reading/Replicate在ICP-MS单机使用时始终是1，Replicates是重复测量次数；TuningFile和OptimizationFile一般选择Default,当有特殊分析条件时，可以设定和另存其它名称，在特别需要时调用。（如特殊分辨率，特高灵敏度，不考虑氧化物限制等）。3.2 Processing（不用去改动）Detector在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据。超过2000000cps脉冲级计数将显示S（饱和），当选择Dual时，首选脉冲级结果，饱和时选用模拟级数据（未经双检测器校准，此模拟级数据可能是

11、不准确的）；Autolens推荐ON；使用内标法时一般在空白液中也加入内标成分， 当空白液中无内标成分时BlankSubtraction选择BeforeInternalStd；ICP-MS单独使用时，其它选择项保留。3.3 EquationsInterference指对同位素测量可能的干扰；在标准模式时，对于单元素同位素干扰，软件在Corrections栏内自动列出干扰元素和扣干扰公式，测量时自动扣除；在DRC模式时，用户必须手动清除全部扣干扰公式；对潜在多原子干扰，软件在PotentialInterference栏内显示，提示用户警惕。3.4 Calibration仪器可以选用外标法和标准加入法；标准曲线可以选用过零线性，简单线性（至少两个标样）和权重线性（至少三个标样）。3.5 SamplingSampleflush待测样品冲洗进样系统，Readdelay指Sampleflush结束后到正式读数前1/4的延迟，Wash使用清洗水冲洗进样系统；Sampling页面内编辑空白，标准样品的名称及自动进样器位置，也可编辑增加各类附件设置。3.6 Report仪器分析时同步报告格式4关机关机使用2%