化学试剂配制方法全解

1、电厂化学试剂配制1、 硬度：一种测定硬度大于0.5me/L 的水样；二种测定硬度在1-0.5ue/L 的水样。、 氨 -氯化铵缓冲溶液：称取20g 氯化铵溶于500 高纯水中，加150ml 浓氨水，用高纯水稀释至1000ml 混匀；取50ml 按第二方法测定其硬度，根据测定结果往其余950ml 缓冲溶液加所需EDTA 溶液抵消其硬度。、 （高硬度）氨-氯化铵缓冲溶液：称取67.5 克氯化铵，加570ml 浓氨水，加1gEDTA 用高纯水稀释至1000ml 混匀；、硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂溶于80ml高纯水中，加入10g氢氧化钠，溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。、0.5

2、 %铭黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铭黑T与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后溶于100m195%乙醇中，转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。、酸性铭蓝K指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铭蓝K与4.5盐酸羟胺¥M合，加10ml氨-氯化镂缓冲溶液（硼砂也可）和40ml高纯水，溶解后用95 %乙醇稀释至100ml.使用期限不超 过 1 个月。2、 磷酸盐：、 磷酸盐储备液（1ml=1mgPO4） ，称取在 105干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g 溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。、 磷酸工作溶液：（ 1ml=0.1mgPO4） ，取上述储备液10ml 稀释至 100

3、ml、铝酸镂-偏钿酸镂-硫酸显色液（酸性铝酸镂）：（A）称取50g铝酸镂和2.5g偏钿酸镂，溶于400ml除盐水中；（B）取195ml浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到 250ml除盐水中，并冷却 至室温。将（B）配置的溶液倒入（A配置的溶液中，用除盐水稀释至1000mlo3、 二氧化硅：、酸性铝酸镂溶液：A. 称取 50g 钼酸铵溶于500ml 高纯水中；B. 取 42ml 浓硫酸，在不断搅拌下加入到300ml 高纯水中，并冷却至室温。C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至 1000mlo、10 %酒石酸溶液（质量/体积）、1、 2、 4 酸还原剂：A称取 1.5g1 、 2、 4酸和无水亚硫酸

4、钠溶于200ml 高纯水中B. 称 取 90g 亚硫酸氢钠，溶于600ml 高纯水中。C.将A加入到B中，然后用高纯水稀释至 1000mlo4 碱度：、1 %酚配指示剂：称取1g酚酷，力口 100m195 %乙醇溶解，再以 0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。、0.1 %甲基橙指示剂：称取 0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。甲基红- 亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g 甲基红和0.085g 亚甲基蓝置于研钵研磨均匀后，溶于100m195%乙醇中。5、酸度：0.1 %甲基橙指示剂：称取 0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。6、PH表：6.86 标准缓冲液：称取经过120干燥优级纯

5、3.5g 无水磷酸氢二钠和3.4g 优级纯磷酸二氢钾， 一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。 配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。9.18 标准液：准确称取3.81g 优级纯硼砂，溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml，尽量避免与大气二氧化碳接触，四周后应重新制备。（此盐不要干燥）、3M氯化钾：称取22.365g在150 c烘箱中烘2小时的优级纯KC1,用新制备高纯水稀释至100ml。 7、PNa表：、PNa2标准溶液（10-2mol/L）:精确称取1.1690g经过250-350 C烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。、PNa4标准溶液（10-4

6、mol/ L）相当于2300ug/L:配置时取PNa2标准?§液10ml稀释至1000ml。、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L:配置时取PNa4标准?§液100ml稀释至1000ml。、0.1molKCl:0.7455g 预先在150 c烘箱中烘2小时的优级纯 KCl,用新制备高纯水稀释至 100ml。8溶解氧（葡萄糖法）：、红色标准溶液：称取 59.29g氯化钻，用1 %盐酸溶解，并用1 %盐酸稀释至1000ml,过滤。、黄色标准溶液：称取 45.05g氯化高铁，用1 %盐酸溶解，并用1 %盐酸稀释至1000ml,过滤。、 蓝色标准溶液：称取

7、62.45g硫酸铜，用1 %盐酸溶解，并用1 %盐酸稀释至1000ml,过滤。、靛蓝二磺酸钠储备液：称取 0.36g靛蓝二磺酸钠（按100 %计算），加数滴水润湿后加 1ml 浓硫酸，在沸腾水浴锅上加热 30min,冷却后溶解并稀释至 100ml。、葡萄糖储备液：称取 1.0g葡萄糖溶于少量水中，并稀释 50ml.此溶液应保存在低于10c的 冰箱中，或者使用时配置。、氢氧化钾溶液：称取 64.6g氢氧化钾，溶于100ml水中。（由于氢氧化钾含量仅为 82 %左右，按含量100 %计算53g氢氧化钾应称取64.6g）、靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml,氢氧化钾溶液1

8、0ml,加除盐水5ml,充分摇均后，立即注入 25ml滴定管中，并用矿物油作油封。在 20c左右室温下放 置2min,使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。9、残余氯：、盐酸溶液：（1+1）,盐酸溶液（1+4）、 联邻甲苯胺盐酸溶液：称取 0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中，加入 1ml盐酸（1+1） 研磨，然后加入20-25ml除盐水，移入到100ml容量瓶中，用盐酸（1+4）溶液稀释至刻度。此 溶液储存于棕色瓶中，并放置暗处，一般保存 6个月、重铭酸钾浓溶液：精确称取 0.6250g重铭酸钾用除盐水溶解，注入250容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。、重铭酸钾稀溶液：取浓重铭酸钾

9、10ml注入100ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。附录:1、残余氯编号浓重铭酸钾稀重铭酸钾硫酸铜除盐水相当于水样余氯量1-0.8-24.20.032-1.370.123.530.053-1.870.322.830.074-2.500.4522.050.1050.75-0.523.750.3061.15-0.523.350.5071.45-0.523.050.7081.80-0.522.701.002、溶解氧编号溶解氧含量ug/L配置溶液的加入数量，ml黄色液红色液蓝色液溶液颜色15. 015.03.75-微黄绿色215.07.507.05-橙黄带红色320.04.29.60-粉红色430.0

10、2.6011.20-红色550.01.2013.606.00绛红色670.00.4019.8016.40浅红紫色71000.0022.4034.00深紫色试剂的标定1、氯化物：氯化钠标准液（1ml=1mgCl-）:、10 %铭酸钾指示剂：称取10g铭酸钾溶于少许除盐水中，滴加硝酸银至红色沉淀，静置1-2天 过滤后，取清液稀释至100ml。、 称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g （预先在500-600 C内灼烧30分钟，或105-110 C干燥2小时,置于干燥器冷却至室温），先用少量除盐水溶解并稀释至1000mlo、 硝酸银标准溶液：称取 5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中，以NaCl

11、标准溶液标定。、标定：准确吸取 10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中，各加除盐水稀释至100ml,用0.1molNOH或0.1molH2SO中和之中性 （酚配指示剂红色刚好消失），再加入1ml 10 %铭 酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积a计算平均值，三个样平行试验的相对偏差应小于0.25%。另取100ml除盐水，不加氯化钠作空白试验，记录消耗硝酸银体积b硝酸银溶液的滴定度 T （mg/ml）按下式计算：T=10*1/ （a-b）式中：a 氯化钠标准液消耗硝酸银的体积，mlb 空白试验消耗消耗硝酸银的体积，ml10 氯化钠标准液的体积，

12、 ml1 氯化钠标准7R的浓度， mg/ml2、0.1N硫酸标定：1、硫酸标准液（C=1/2H2SQ=0.1mol/L ）配制：量取3ml浓硫酸，缓缓注入1000ml除盐水中，冷 却,摇匀。2、标定：方法一：称取 0.2g （称准至0.2mg）于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于 50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定 C=1/2H2SO=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶 液由绿色变为紫色（PH为5左右），煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。硫酸标准液的物质的量浓度 C按下式计算：(a-b) X 0.05299式中：G 无水碳酸钠的重量，ga

13、滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mlb 空白试验消耗硫酸的体积 mlg/mol。0.05299 碳酸钠（1/2NazCO）的摩尔质量,3、方法二：量取20.00ml待标定的C=1/2HbSO=0.1mol/L硫酸溶液，加60ml不含二氧化碳蒸储水（或新制备除盐水），力口 2滴1 %酚配指示剂，用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定,至溶液陈粉红色。硫酸标准液的物质的量浓度 C按下式计算：c a x b式中：a 滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mlb 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/LV 待标定的硫酸标准溶液体积，ml °3、氢氧化钠标定：1、配制：取5ml氢氧

14、化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中（或新制备除盐 水）， 摇匀。2、标定方法一：称取 0.6g （准确至0.2mg）于105-110 C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml不含二氧化碳的蒸储水（或新制备除盐水）中，加2滴酚配指示剂，用待定 0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同（标准色配制：量取 80mlPH为8.5的缓冲溶液，力口 2滴1 %酚酉太指示剂，摇匀） 。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：(a-b) X 0.2042式中：g 邻苯二甲酸氢钾，ga 滴定邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠溶液的体积，mlb 空白试验

15、消耗氢氧化钠的体积， ml0.2042 邻苯甲酸氢钾的的摩尔质量，g/mol。3、标定方法二：取 20.00ml C=1/2H 2SO=0.1mol/L硫酸标准溶液，加 60ml不含二氧化碳的蒸储水（或新制备除盐水），加2滴酚配指示剂，用待标定 0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定。近终点时 加热至80 c继续滴定至溶液呈粉红色。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度（C）按下式计算：C =_式中：a滴定氢氧化钠消耗硫酸标准溶液的体积，mlb 硫酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L。V 待标定的氢氧化钠消耗硫酸标准溶液体积，ml。4、EDT雨准溶液的配制与标定：1、试剂：、氧化锌（基准试剂） ；、盐酸溶

16、液（1+1）;、10%氨水；、氨-氯化镂缓 冲溶液；、0.5 %铭黑T指示剂。2、0.1N 0.05mol/LEDTA标准溶液：称取 20gEDTA容于除盐水中，摇匀。0.02mol/LEDTA 标准溶液：称取 8gEDTA容于高纯水中，摇匀。3、EDTA标准溶液的标定：、0.05mol/LEDTA标准溶液的标定：称取于800c灼烧至恒重的基准氧化锌1g （称准至0.2mg）,用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入 250ml容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。取上述溶液 20.00ml ,力口 80ml水，用10%氨水中和至 PH为7-8,力口 5ml氨-氯 化镂缓冲溶液（PH=10,

17、加5滴0.5 %铭黑T指示剂，用0.05mol/LEDTA溶液滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色。（约19.6ml）、0.02mol/LEDTA标准溶液的标定：称取 0.4g于800c灼烧至恒重的基准氧化锌（称准至 0.2mg）,用少许除盐水湿润，加盐酸（1+1）至样品溶解，移入 250ml容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀。取上述溶液 20.00ml ,力口 80ml水，用10%氨水中和至 PH为7-8,力口 5ml氨-氯 化镂缓冲溶液（PH=10,加5滴0.5 %铭黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA溶液滴定至溶液由 紫色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的物质的量浓度（C）计算如下：C = G X 2

18、0=0.08GVX 0.08138250 V X 0.08138式中：G 氧化锌之重，g；V滴定时消耗EDTA溶液体积，ml。0.08250ml中取20ml滴定，相当于G的0.08倍。0.08138氧化锌的摩尔质量，g/mol。5、高钮酸钾标准液配制与标定1 、试剂：、草酸钠（基准试剂）；、硫代硫酸钠标准溶液（C=NaS2Q=0.1mol/L ）;、硫酸 （C=1/2H2SO=4mol/L）;、碘化钾；、1 %淀粉指示剂。2、高镒酸钾标准液标定：称取 3.3g高镒酸钾溶于1050ml除盐水缓慢煮沸15-20min ,冷却后于 暗处密闭保存2周.以4号'玻璃过滤器过滤，滤液储存于具有磨口

19、的棕色瓶中。3、标定：、以草酸钠作基准试剂标定:称取于105-110 C烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.2g （称准0.2mg）,溶于100ml除盐水中，加，加热至65 C ,继续滴定至溶液所呈8ml浓硫酸，用50ml滴定管以高镒酸钾溶液滴定，近终点时粉红色保持30秒.同时做空白试验.高镒酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算：(a-b) X 0.06700式中： G 草酸钠的重量，g;a标定消耗高镒酸钾溶液体积，ml。b空白试验消耗高门酸钾溶液体积，ml。0.06700草酸纳（NaGQ） 的摩尔质量，g/mol。（二）、用0.1mol硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高镒酸钾溶

20、液，力口 2g碘化钾及20ml C=1/2HSO=4mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5min。加150ml除盐水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈黄色时,加1ml1.0 %定粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。高镒酸钾标准溶液物质的量浓度（C）按下式计算：C =_式中：a 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml;b硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;V高镒酸钾溶液的体积，ml.0.01mol/L高镒酸钾标准溶液的配制与标定：取 0.1mol/L高镒酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次 蒸储水稀释至10倍制得。其浓度不需标定，由计算得出。6、硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：1

21、、试剂：、重铭酸钾（基准试剂）;、碘标准液 C=1/2I 2=0.1mol/L ;、碘化钾；、硫酸C=1/2H2SO =4mol/L、1 %淀粉指示剂：在玛瑙研钵中将10g可溶性淀粉和0.05g碘化汞研磨，将此混合物储于干燥处。称取1.0g混合物置于研钵，加少许除盐水研磨成糊状物，将其徐徐注入 10ml煮沸的除盐 水中，再继续煮沸5-10min ,过滤后使用。2、硫代硫酸钠标准液配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml已煮沸的蒸储水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后过滤备用。3、标定：方法（一）：以重铭酸钾作基准标定：称取于120 c烘至恒重的基准重铭

22、酸钾0.15g （称准至0.2mg）,置于碘量瓶中，加入 25ml蒸储水溶解，力口 2g碘化钾及20mlC=1/2H2SQ=4mol/L硫酸, 待碘化钾溶解后于暗处放置 10min,加入150ml蒸储水，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定，滴到溶 液呈淡黄色时，加1ml1.0 %淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色。同时做空白试 验。硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：(a-b) X 0.04903式中： G 重铭酸钾的重量，g;a标定消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。b空白试验消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml。0.04903重铭酸钾（1/6K2C2。）的摩尔质量，g/mol方法（二）：用

23、C=1/2I 2=0.1mol/L 碘标准溶液标定：取 20.00ml=1/2I 2=0.1mol/L 碘标准溶液，注入碘量瓶中，加入150ml蒸储水才，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加1ml1.0 %淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取150ml蒸储水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0 %淀粉指示剂，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：C =（V-0.05 ） X C1(a-b )式中：v 碘标准溶液的体积， ml.0.05 空白试验加入碘标准溶液的体积，ml ;C1碘标准溶液的物质

24、的量浓度，mol/La滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;b空白试验时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;7、碘标准溶液的配制与标定：1、试剂：、固体碘；、硫代硫酸钠标准溶液C=NaS2Q=0.1mol/L ;、固体碘化钾；、1%酚配指示剂；、1.0 %淀粉指示剂。2、碘标准溶液C=1/2I 2=0.1mol/L的配制：称取13g碘和35g碘化钾，溶于少量蒸储水中，待全部溶解后，用蒸储水稀释至1000ml混匀，此溶液保存于具磨口的棕色瓶中。3、标定：用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，取 20.00ml=1/2I 2=0.1mol/L碘标准溶液，注入 碘量瓶中，加入150ml蒸储水才，用0

25、.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液呈淡黄色时，加入加 1ml1.0 %淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取150ml蒸储水，加0.05ml碘标准液，1ml1.0 %淀粉指示剂，用0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准液的物质量的浓度按下式计算：C = (a-b ) x C1V-0.05式中：a 滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml;b空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml;C1硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L ;V碘标准溶液的体积，ml.0.05 空白试验加入碘标准溶液的体积 ，ml3、C=1/2I 2=0.01mol/L碘标准溶液的配

26、制与标定：可采用 C=1/2I 2=0.1mol/L的碘标准溶液用蒸储水稀释10倍配制。其浓度不需标定，用计算得出。注：、0.1mol/L碘标准溶液的浓度，至少每月标定一次；、0.01mol/L碘标准溶液浓度溶液发生变化，应在使用时配制；、储存碘标准溶液试剂瓶，应严密。14十三、总磷含量的测定钼酸铵分光光度法本方法适用于含PO43-0.0250mg/L工业循环冷却水中磷含量的测定。1. 原理在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解极， 将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸下盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。2. 试剂2.1 磷酸

27、二氢钾。2.2 硫酸：1 1 溶液。2.3 抗坏血酸：20g/L。称取10g抗坏血酸，精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（CioHi4O8N2Na22匕0）, 精确至0.01g,溶于200ml水中，加入 8.0ml甲酸，用水稀释至 500ml,混匀，贮存于棕色 瓶中（有效期一个月）。2.4 钼酸铵：26g/L。称取13g铝酸镂，精确至 0.5g,称取0.5g酒石酸睇钾（KSbOC4H4O6 1/2H2O）,精确 至0.01g,溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml,混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。32.5 磷标准溶液：1ml 含有0.5mg

28、 PO43-称取0.7165g预先在100105 c干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至 0.0002g,溶于约 500ml 水中，定量转移至1L 容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。3-2.6 磷标准溶液：1ml 含有 0.02 mg PO4取 20.00ml 磷标准溶液（2.5）于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.7 氢氧化钠，120g/L 溶液。称取30g氢氧化钠，精确到 0.5g,溶于250ml水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。2.8 硫酸：1 3 溶液。2.9 硫酸：1 35溶液。2.10 酚酞：1%乙醇溶液。2.11 过硫酸钾40g./L 溶液称取20g过硫酸钾，精确至 0.5g,

29、溶于500ml水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） 。3. 仪器3.1 分光光度计：带有厚度为1cm 的吸收池。4. 分析步骤4.1 工作曲线的绘制分别取 0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml 磷标准溶液（2.6）于9个 50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml 水， 2.0ml 钼酸铵溶液，3.0ml 抗坏血酸溶液，用水循环水钙硬度化验方法1、试剂；1.1. 1+1盐酸溶液1.2. 20 %氢氧化钾溶液1.3. 该黄氯素酚猷指示剂称取钙黄绿素0.2g和酚丈0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，储于广口 瓶中。2、试验方法：1、

30、准确吸取50ml经中速滤纸过滤后的水样250ml锥型瓶中，加（1+1）盐酸溶液3滴， 混匀，加热煮沸30秒，冷却至50 c以下。2、加5m120 %氢氧化钾溶液，再加约50 m配黄绿素酚猷混合指示剂，用 0.1mol/LEDTA （1/2EDTA）标准溶液滴定至荧光黄绿色消失，溶液红色时及为终点。3、分析结果计算：水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3+）,按下式计算：Y- V1 X MX 50.04V2式中：V1 滴定时消耗EDTA勺体积，mlMEDTA标准溶液浓度，mol/LV2 水样的体积，ml50.04碳酸钙摩尔质量，g/mol次氯酸钠溶液有效氯浓度的化验方法441.2.1 化验

31、原理：在含有碘化钾的酸性溶液中，次氯酸钠与碘化钾发生氧化还原反应，并释放出等 量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液的用量，计算次氯酸钠溶液的有效氯浓 度。J2VTn1.2.2 试剂 #%a.碘化钾溶液：1N,分析纯（GB 1272）; ;4;b.冰乙酸：36%分析纯（GB676）; ac. 淀粉指示剂：见GB 5750 中 15.14.10 ； x DSLd.硫代硫酸钠标准溶液：0.05N,其配制和标定方法见 GB 5750中15.1.4.3 条。o'1.2.3 测试步骤.:lta.用移液管吸取5mL摇匀的待测次氯酸钠溶液，放入250mL碘量瓶中；bb. 向碘量瓶中加入

32、蒸馏水50mL； &ksWc.迅速向碘量瓶中加入 5mL36琳乙酸溶液，加盖水封摇匀；n%gJd.再迅速向碘量瓶中加入1N碘化钾溶液10mL加盖水圭H雷匀；7Al+je. 在暗处静置5min； nA0f. 用 0.05N 硫代硫酸钠标准溶液滴定试样；'G<<|g. 滴定时当试样由棕黄色变成浅黄色时，加入淀粉指示剂1mL； ",*nh. 继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止；sMB$2i. 记录滴定液消耗毫升数。yBvD<）1.2.4 测试后按式（6） 计算次氯酸钠溶液的有效氯浓度，单位为g/L 。 KtoC kC=NX VX 35.45 /

33、5（6） Hv式中： 35.45 氯原子量； dd:3DC 有效氯浓度； 0<N 硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；V 滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。 /二氧化氯标准检测方法五步碘量法1、制备无氯二次蒸储水（蒸储水中加入亚硫酸钠，将余氯还原为氯离子，并以DPD佥查不显色，再进行蒸馏，即得）。2、试剂：、 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定液。、0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液（临用时现配）。、0.5 %淀粉指示剂；、 2.5mol/L 盐酸溶液；、10 %碘化钾溶液（称取10g碘化钾溶于100ml蒸储水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需要重新配配制）；、饱和

34、磷酸氢二钠溶液，pH=7磷酸盐缓冲溶液(溶解 25.4g无水KHPO和86.0gNa2HPQ12H2。于 800ml 蒸馏水中，用水稀释成1000ml)；、5%澳化钾溶液(溶解 5g澳化钾于100ml水中，储于棕色瓶中，每周重配一次)。3、在500ml 有碘量瓶中加200 ml 蒸馏水、1ml 磷酸盐缓冲液，吸取1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml 碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L 硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。4、在上述滴定出 A值的溶液中再加入 2.5mol/L盐酸?§液2.5m

35、l,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。5、 在 500ml 碘量瓶中加200ml 蒸馏水、1ml 磷酸盐缓冲液，吸取 1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml 碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml 淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。6、在上述滴定出 C值的溶液中再加入 2.5mol/L盐酸?§液2.5ml,并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。7、在50ml 碘量瓶中加入1ml 溴化钾溶液

36、和10ml 浓盐酸，混匀并再加1.0ml10.0ml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min,然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡 5s,立即转移至装有 25ml 饱和磷酸氢二钠溶液的500ml 碘量瓶中，清洗50ml 碘量瓶并将洗液滴定至淡黄色时，加1ml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸储水作空白对照。得读数为E= 羊品tS数-空白读数。重复测 2 次，取 2 次平均值进行以下计算。8、计算CQ (mg/L) = (B- D)XcX 16863+ VClO2 (mg/L) =DX cx 16863+ VCQ (mg/L) =E-(A+B) xcx 13908+

37、VCl 2 (mg/L) = A-(B- D) + 4 X c X 35450+ V式中，A、 B、 C、 D、 E 为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml；V 为二氧化氯溶液的样品体积，ml；C 为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L 。9、方法检出限为0.1mg/L ，平均回收率98.0%，相对标准偏差<10%。光电比色法（ 分光光度法）1. 二氧化氯标准贮存溶夜的制备按卫生卫 消毒技术规范（2002 年 11 月 ） 版 P.113 规定的制备二氧化氯浓度为250-600 mg/L的贮备溶液放于棕色瓶中并于4 冰箱内保存备用。2. 二氧化氯标准贮存溶夜浓度的标定吸取一定量的二氧化氯标

38、准贮存溶夜，采用丙二酸碘量法标定贮存溶液的二氧化氯浓度，用二次蒸馏水稀释浓度至二氧化氯浓度为500 mg/ L 标准溶夜。3. 二氧化氯标准溶夜的制备分别吸取500 mg/ L 浓度二氧化氯标准溶液0 ml 、 2 ml 、5 ml 、 10 ml 、 20 ml 、 30 ml 、40 ml 、 60 ml 、 80 ml 、 100 ml 、于 100 ml 容量瓶中、分别加二次蒸馏水至刻度、配成浓度为0mg/L 、10 mg/L 、25 mg/L 、 50 mg/L 、100 mg/L 、150 mg/L 、 200 mg/L 、300 mg/L 、 400 mg/L 、500 mg/L

39、的二氧化氯溶夜，以蒸储水为空白于 430nm测定其吸光度值，以二氧化氯的质量 （mg）对吸光度 值进行线性回归，并绘制标准曲线。4. 样品测定 直接取消毒剂溶液或其稀释液以蒸储水为空白于430nm测定其吸光度值，根据标准曲线方程计算其中所含二氧化氯的浓度（ mg/ L）5. 计算根据于430nm所测得吸光度值，于标准曲线查出二氧化氯的浓度（mg/ L）,如样品测定前已用蒸储水稀释，所测得吸光度值乘以稀释倍数即可，方法检出限为 10 mg/L,标准曲线范围10 mg/L- 500 mg/L, 方法平均回收率为 103.3%,相对标准偏差v 10%污水 COD 化验方法（重铬酸钾法）1 、 主题内

40、容与应用范围本标准适用于各种类型的含COD 值大于 30mg/L 的水样， 对于未经稀释的水样的测定上线为700mg/L 。2、定义：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3、测定原理：3、 1.在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾可氧化水中花园物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。3、 2.消除即消除：酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加如硫酸作催化剂4、试剂:4、1.硫酸银（Ag2SO4）,分析纯；4、2.硫酸汞（HgSO4）分纯析；4、3.硫酸（H2SO4）分析

41、纯；4、4.硫酸银-硫酸（）试剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-2天使之溶解，并搅拌混匀，使用前小心摇动。4、5.重铭酸钾标准溶液：浓度为 C （1/6K2C"O4）=0.250mol/L的重铭酸钾标准溶液：将12.258g在105c干燥2h后的重铭酸钾溶于水中，稀释至 1000ml。浓度为 C （1/6%57。4）= 0.0250mol/L的重铭酸钾标准溶液、：将上述浓重需酸钾溶液稀释10倍而成。4、6.硫酸亚铁钱标准溶液：浓度为 C（NH4） 2FeSO4 6H2g0.10mol/L的硫酸亚铁钱标准：溶解39g硫酸盐铁钱于水中，边搅拌缓慢加入20ml浓硫酸，待其

42、冷却后加水稀释到刻度线。每日临用前，必须用重铭酸钾标准溶液标定其浓度。标定方法：取10.00ml重铭酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml,加入30ml硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁俊滴定至溶液的颜色由黄色变为红褐色，即为终点。记录硫酸亚铁俊的消耗量（ml）。硫酸亚铁钱标准溶液浓度的计算：C（NH4） 2FeSO4- 6H2O = 10.00 X 0.250 = 2.50 VV式中：v 滴定时消耗硫酸亚铁钱溶液体积，ml。浓度为浓度为 C（NH4） 2FeSO4 6山80.010mol/L的硫酸亚铁钱标准：将上述溶液稀释10倍，用重铭酸钾标准溶液标定。4、7.

43、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C （KC6H5O4） =2.0824mol/L :称取105c时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾 0.04251g溶于水中，并稀释 1000ml,混匀。以重铭酸钾为氧化试剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD直为1.1768氧/克（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g ）,故该标准溶液的理论 COD直为500mg/L。4、8.1 , 10-啡罗琳指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁（FeSO- 7H2。溶于50ml水中，加入1.5g1 , 10-啡罗琳搅拌至溶解， 加水稀释到100ml。储存于棕色瓶中。4、9.防爆沸玻璃珠。（10）、硫酸汞粉末5、 1. 回流装置：带有24

44、号标准磨口的250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流你冷凝长度为300-500mm。若取样量在30ml 以上，可采用带500ml 锥形瓶的回流瓶装置。5、 2. 加热装置：双联可调电阻炉5、 3.250ml 或 500ml 滴定管6、采样和样品采样：水样采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至PH< 2,置4c下保存。但保存时间不得多于 5天,采集水样的体积不得少于 100ml,将试样充分摇匀，取出20ml作为试样。7、分析步骤：7、1.对于COD直小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铭酸钾标准溶液氧化，回流加热以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。7、2.该方

45、法对未经稀释水样其测定值上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。7、3.对污染严重的水样，可选取所体积 1/10的试样和试剂，放入 10 x 150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至煮沸数分钟，观察是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适量少取试样，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7、4.取试样(原水液 5ml)于锥形瓶中，或取适量试样加水至20.00ml.7、 5. 空白试验：按相同步骤以20.00ml 代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7、6.校核试验：按测定试样提供的方法分析2

46、0.00ml1邻苯二甲酸氢钾标准溶液的 COD直，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论值为 500mg/L,如校核试验的结果大于该值的 96%,即可认为试验步骤 基本适宜的，否则，必须重复试验。7、 7. 去干扰试验：该实验的主要干扰物为氯化物, 可加入硫酸汞部分去除，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为 250mg/L,低于此值结果的准确度不可靠。7、 8. 水样测定：7、 8.1 于试样中加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液、0.4g 硫酸汞和几颗防爆玻璃球，摇匀。7、 8.2 将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml 硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流2h。7、8.3冷却后，用 20-30ml (90ml)水自冷凝管上端