7实验七乙酸正戊酯的制备

1、 乙酸正戊酯的制备（4学时）实验目的 学习通过酯化反应制备酯的原理和方法掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作进一步熟练蒸馏操作实验原理 反应式： 酯化反应：常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。浓硫酸：催化活性高，且价廉易得，但副产物多，对设备腐蚀严重；后处理需要中和与水洗处理把硫酸去掉，增加工序，产物损失大，并且需要排放含酸废水，污染环境。实验原理固体酸：具有副反应少、容易与反应体系分离，无污染等优点，目前已经广泛应用在工业上。酯化反应是可逆反应：加热和加催化剂，能加速反应，但不能提高产率。而只有增大反应物

2、浓度或减少生成物浓度，使平衡向正方向移动才能提高产率。可采用回流分水装置，随时将反应中所生成的水从体系中除去，以使平衡向正方向进行，从而提高产率。三、实验药品正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol）冰醋酸5.7mL（6g，0.1mol）浓硫酸对甲基苯磺酸10%碳酸钠溶液无水硫酸镁圆底烧瓶分水器回流冷凝管分液漏斗蒸馏头直形冷凝管接引管锥形瓶四、实验仪器做五个实验，前三个实验在回流反应装置中完成，后一个试验在回流分水反应装置中完成。 实验1 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 实验2 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，不加浓硫酸； 实验3 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，加

3、对甲基苯磺酸0.8g； 实验4 醋酸0.12mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 实验5 醋酸0.1mol，戊醇0.1mol，浓硫酸5滴； 加回流分水装置五、实验步骤做实验1、2、3、4时，在干燥的50mL圆底烧瓶中分别加入上述反应物和几粒沸石，安装回流冷凝管。缓慢加热使反应物出现回流，控制冷凝管中的液滴流速为12d/s，继续回流30min后冷却，冷却后卸下回流冷凝管，把圆底烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中，用10mL冷水洗涤反应混合物，分去水层。酯层用20mL10%碳酸钠溶液洗涤二次，每次用10mL，分去水层，酯层呈中性。最后再用10mL水洗涤一次。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥

4、。将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸馏，收集144-150 的乙酸戊酯。计算产率。五、实验步骤实验5在干燥的50mL圆底烧瓶中装入正戊醇10.8mL（8.8g，0.1mol），冰醋酸6.3mL（6g，0.1mol）和5滴浓硫酸。混合均匀后投入2粒沸石；安装分水器和回流冷凝管，在分水器加水至侧管处,记录所加水量，再放掉1mL水（即水面距侧管约1mm），并标记水层界面；加热回流，记下第一滴回流液滴下的时间，并控制冷凝管中的液滴流速为12d/s。当分水器中水层界面不再上升，表示反应基本完成（约需30分钟），停止回流。冷却后卸下回流

5、冷凝管，把分水器中的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。在分液漏斗中加入10mL水洗，分去水层。酯层用10%碳酸钠溶液洗涤至中性（约20ml碳酸钠溶液分两次洗涤），分去水层。酯层再用10mL水洗涤一次，分去水层。将酯层倒入小锥形瓶中，加入少量无水硫酸镁干燥。五、实验步骤将干燥后的乙酸正丁酯倒入干燥的小 锥形瓶中（注意不要把硫酸镁倒进去！），称重（正戊醇以及乙酸正戊酯）。蒸馏，收集144-150 的乙酸戊酯。计算产率。纯乙酸正戊酯是无色液体，沸点149.6，d420 0.8708。微溶于水，20时在水中溶解0.17%（重量）。五、实验步骤思考题本实验是根据什么原理来提高乙酸正戊酯的产率的？计算反应完全时应分出多少水？在实验中，粗产品中除乙酸正戊酯外，还有哪些副产物？怎样减少副产物的生成？怎样将其除掉？对乙酸正戊酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？在乙酸正戊酯的精制过程中，如果最后蒸馏时前馏分多，其原因是什么？用MgSO4干燥粗乙酸正戊酯，如何掌握干燥剂的用量？实验报告的撰写实验目的和要求实验原理及反应式实验所需主要物料及产物的物性常数实验装置图实验流程实验步骤和现象记录产